Спосіб одержання залізного порошку

С 0' ' ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ N С » союз СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РШ1УБЛИН .1394749 (51)4 С 25 С 5/02, ъ V •'. A1 А 61 К 33/26 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ния (21) 4100808/31-02 * (22) 22,07.86 (71) Институт КОЛЛОИДНОЙ химии и химии воды имв А.В.Думанского (72) Г.М,Швец, З.М. Мельниченко, Н.А.Земляк, Ю.З.ЛифшиЦр И.П.Билько и Н„И,Лкнник (53) 621.762.2(088.8) (56) Натансон Э.М.^ "Коллоидные металлы", "Наукова думка'% Киев, 1959, с. 345. Ялюшев Н„Н,и др„ "йе^анизм роста высокодисперсных нитесжккых кристаллов металлов при электролизе в двухслойной вакне", в книге "^Нитевидные кристаллы", ч. 1, 1975» Воронеж, с, 173-176. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА (57) Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении дисперсных порошков железа, обладающих бактерицидными свойствами. Цель изобретения - придание порошку бактерицидных свойств. Изобретение осуществляют следующим образом. В электролизере закрытого типа, оборудованном вращающимся катодом и неподвижным анодом иэ жапеэа "Арико" с двухслойной ванной, получают дисперсный порошок железа. После окончания электролиза верхний слой отделяют от нижнего, порошок промывают этиловым спиртом и сугоат s вакуумном шкафу до постоянного веса. Рассеиванием порошка выделяют фракцию 0,150,35 мм, которую подвергают намагничиванию в постоянном поле напряженностью 4-120 кА/м. Порошок, полученный по предложенной технологии, вызывает задержку роста тест-культуры до 10-30 мм, 1 табл. (Л С 00 со 17-88 1394749 Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению металлических порошков, и может быть использовано при получении дисперсных порошков железа, обладающих бактерицидными свойствами. Целью изобретения является придание порошку бактерицидных свойств. Изобретение осуществляют следующим 10 образом. В электролизер закрытого типа, оборудованный вращающимся катодом и неподвижным анодом из железа "Армко", заливают водный раствор соли железа- 15 хлорида, сульфата, серно-аммиачного раствора. Затем наслаивают поверхностно-активное вещество, нерастворимое в воде и растворимое в органических растворителях, например, олеиновую 20 кислоту или миристиновую кислоту. Температуру в электролизере поддерживают с помощью термостата. 0,2 л гептана. Температуру устанавливают с помощью термостата УТ-15 и поддерживают равной 30±1°С, К клеммам ванны прикладывают напряжение 2,8 В и устанавливают плотность то2 ка на катоде 2,5 А/дм . Продолжительность электролиза составляет 2 ч. Полученный порошок промывают этиловым спиртом и сушат в вакуумном шкафу до постоянного веса. После просушки полученный продукт представляет собой черный магнитный порошок с дендритной формой частиц размером 0,2+ 10,05 мкм, который не обладает бактерицидными свойствами. Навески порошка по 5 мг помещают между полюсами электромагнита уста- ' новки для испытания магнитотвердых материалов У5022. Напряженность постоянного магнитного поля задают равной 120 КА/м. Бремя экспозиции - 60 с Антибактериальную активность высокодисперсного железа определяют на муРежим электроосаждения магнитного порошка для примера конкретного 25 зейном штамме золотистого стафило-выполнения способа составляет: рН кокка staph aureus 209(P)„ Для этоэлектролита 1-5, катодная плотность го расплавленную агаризованную среду тока 1-10 А/дм 2 5 температура 10-80°С. разливают по 20 мл в стериальные чашКонцентрация соли в электролите 25ки Петри диаметром 100 мм. Перед за300 г/л в зависимости от дисперснос- 30 ражением staph aureus 209(Р) поверхти получаемых частиц» ность среды подсушивают в течение 40 мкн при комнатной температуре. БакПосле окончания электролиза верхтериальную взвесь золотистого стафиний слой отделяют от нижнего, поролококка в количестве 1 мл равномерно шок промывают этиловым спиртом и сушат в вакуумном шкафу до постоянного ^ распределяют по поверхности среды. Завеса. Полученный продукт представлятем с помощью пробирок диаметром ет собой черный магнитный порошок, 10 мм проделывают лунки в среде и в содержащий 57%металлической фазы. лунки засыпают намагниченную навеску Навески порошка по 5 ьіг намагнипорошка. Результаты учитывают через чивают в постоянном магнитном поле 40 24 ч после выдерживания чашек при с интервалом изменения напряженнос3 7°С. В качестве результатов фиксити от 4 до 120 КА/м на установке для руется зона задержки роста микробов испытания магнитотвердых материалов вокруг лункл с навеской порошка, вклюУ5О22. Антибактериальную активность чая лунку, с помощью линейки. Зона определяли методом агаровых лунок. д5 задержки роста культуры составляет Метод заключается в том, что поверх30+1 мм, В результате трехкратного ность питательного агара засевают повторения эксперимента получена кокультурой staph aureus 209 (Р) к про• рошая воспроизводимость результатов. делывают лунки в згаре, В лунки заКонтрольный эксперимент проводилсыпают навески намагниченного порош- j.- ся с использованием антибиотика монока железа. Результаты опыта учитымицина 9 известного как_активно дейвают после выдерживания тест-культуствующий на staph aureus 209(P)» Нары с внесенным в лунку порошком жевеска мономицина составляла 5 мг, леза при 37°С в течение 24 ч, все остальные условия проведения опыП р и м е р. В электролизер закры- „ та были адекватны выше описанным. Зотого типа заливают 1 л водного растна задержки роста при этом составивора хлористого железа концентрацией ла 22 мм. 0,25 моль/л* Затем вносят 2,3 г миДля обоснования параметров процесристиновой кислоты, растворенной в са получения порошка бактерицидного 1394749 железа были осуществлены опыты, идентичные вышеописанным. Зависимость эффективности действия полученного высокодисперсного железа от размера ( частиц и напряженности магнитного п о ля представлены в таблице» Предлагаемый размер частиц и интервал изменения напряженности постоянного магнитного поля выбраны из условий, о б е с - ^ печивающих получение железа с высокой антибактериальной активностью. При использовании магнитного порошка с размером частиц ниже заявленного предела, например, 0,1 мкм, даже 15 при достаточно высокой напряженности магнитного поля (до 160 КА/м) б а к т е рицидные свойства високодисперсного железа не выявляются. Если размер частиц превышает заявленный предел 20 и с о с т а в л я е т , например, 0,4 мкм, б а к терицидные свойства магнитного порошка также не идентифицируются, так как в процессе получения порошка изменяется форма порошка и они по форме при- 25 ближаются к сферическим. Если напряженность постоянного магнитного поля находится ниже з а я в ленного предела' и уменьшается до 2 КА/м, то наблюдается уменьшение 30 диаметра зоны задержки роста т е с т культуры до 8 мм. Увеличение же напряженности магнитного поля выше з а я в л е н н о г о предела не приводит к у в е личению диаметра зоны задержки р о с та микроорганизмов. На основе проведенных экспериментов была найдена оптимальная напряженность магнитного поля, которая составляет 120 КА/м, определен опти40 мальный размер частиц - 0,2 мкм е При указанной напряженности и размере частиц зона задержки роста составляет 30+1 мм, что на 8 мм превышает размер зоны задержки роста, создаваемой антибиотиком (мономицином)в Кзк видно из данных, представленных в таблице, при оптимальном размере частиц даже при невысоких значениях напряженности магнитного поля (4 КА/м) 50 удается получить зону задержки роста тест-культуры, соизмеримую с размером зоны, которую обеспечивает антибиотик моиомицин и равную 16 мм,. ВНИИПИ Заказ 366/ДСП Произв.-полкгр. п р - т и е р г . Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1, Способ получения железного порошка, включающий электролиз раст-'воров в двухслойной ванне, промывку и сушку порошка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью придания п о рошку бактерицидных свойств, после сушки его намагничивают в постоянном магнитном поле напряженностью 4120 КА/м, 2, Способ по п, ^ о т л и ч а ю щ и й с я тем, что намагничиванию подвергают порошок фракции 0 , 1 5 0,35 мкм. Размер «ас- Величина на- Эффективность пряженности бактерицидтиц, мкм постоянного ного дейстмагнитного вия (дна- • поля, КА/м метр зоны задержки роста 209(Р)), мм Антибиотик мономицин 22 0,15 120 25 0,20 120 30 0,35 120 20 0,30 120 23 0,20 . 4 t6 0,20 8 , 18 о; 2о 16 20 0,20 40 22 О 9 2О 0,20 64 80 25 27 0,20 • 120 30 0,30 16 10 0,15 40 17 0,35 4 8 Тираж 296 Подписное Ужгород, у л . Проектная, 4