Спосіб одержання твердої гербіцидної препаративної форми та її застосування
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання твердої гербіцидної препаративної форми, яка містить:
а) гербіцид із групи сульфонілсечовин або їх солей, які застосовують у сільському господарстві,
г) один або декілька допоміжних для препаративної форми агентів,
який відрізняється тим, що сульфонілсечовину (а) з одним або декількома допоміжними агентами (г) суспендують у воді в суспензію,
суспензію доводять до значення рН від 6,5 до 8 шляхом додавання кислоти або основи та
сушать з одержанням твердої препаративної форми.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що додатково застосовують:
б) один або декілька гербіцидів і/або
в) захисний засіб.
3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що як гербіцид (а) застосовують сульфонілсечовину формули І
, (І)
у якій замісники мають такі значення:
R1 означає N-(С1-С4-алкіл)-N-(С1-С4-алкілсульфоніл)аміно або ароматичне або гетероароматичне кільце, вибране з групи, яка включає феніл, бензил, 1Н-піразол-5-іл, піридин-2-іл, тіофен-3-іл або імідазол[1,2-а]піридин-3-іл, причому ароматичне кільце необов’язково може мати від одного до трьох замісників, вибраних з групи, яка включає галоген, С1-С4-алкіл, С1-С4-галогеналкіл, С1-С4-алкокси, С1-С4-галогеналкокси, С1-С4-алкокси-С1-С4-алкіл, карбоксил, С1-С4-алкоксикарбоніл, 3-оксетанілоксикарбоніл, амінокарбоніл, С1-С4-алкіламінокарбоніл, ді-(С1-С4-алкіл)амінокарбоніл, С1-С4-алкілсульфоніл, форміламіно, С1-С4-алкілкарбоніламіно, (С1-С4-алкілкарбоніламіно)-С1-С4-алкіл, С1-С4-алкілсульфоніламіно, (С1-С4-алкілсульфоніламіно)-С1-С4-алкіл;
R2 означає водень або метил;
R3 та R4 незалежно один від одного означають:
галоген, С1-С4-алкіл, С1-С4-галогеналкіл, С1-С4-алкокси, С1-С4-галогеналкокси, аміно, С1-С4-алкіламіно, ді-(С1-С4-алкіл)аміно;
Z означає N, СН;
або їх солі, які застосовують в сільському господарстві.
4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що як гербіцид (а) застосовують сульфонілсечовину, яка вибрана з групи, що включає тритосульфурон, бензсульфурон-метил, хлоримурон-етил, хлорсульфурон, циносульфурон, галосульфурон-метил, етаметсульфурон-метил, флазасульфурон, імазосульфурон, метсульфурон-метил, нікосульфурон, примісульфурон-метил, піразосульфурон-етил, римсульфурон, сульфометурон-метил, тифенсульфурон-метил, триасульфурон, трибенурон-метил, трифлусульфурон-метил, просульфурон, етоксисульфурон, азимсульфурон, оксасульфурон, сульфосульфурон, йодосульфурон, форамсульфурон, трифлоксисульфурон, амідосульфурон, мезосульфурон, флупірсульфурон-метил, йодосульфурон-метил та їх солі, які застосовують в сільському господарстві.
5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що як гербіцид (а) застосовують тритосульфурон або його сіль, яку застосовують в сільському господарстві.
6. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що застосовують гербіцид (б), вибраний із групи, яка включає цинідон-етил, флоразулам, флукарбазон, прокарбазон, бентазон, дикамба, МСРА, мекопроп-П, клефоксидим, цилкоксидим та їх солі, які застосовують у сільському господарстві.
7. Спосіб за п. 2 або п. 6, який відрізняється тим, що застосовують захисну речовину (в), яка вибрана з групи, яка включає клоквінтоцет, клоквінтоцет-мексил, дициклонон, фурилазол, фенхлоразол, фенхлоразол-етил, мефенпір, мефенпір-діетил, ізоксадифен, ізоксадифен-етил та їх солі, які застосовують у сільському господарстві.
8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що як допоміжний для препаративної форми агент (г) застосовують твердий носій.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що як допоміжний для препаративної форми агент (г) застосовують поверхнево-активну речовину.
10. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що застосовують:
від 0,5 до 85 мас.% сульфонілсечовини а),
до 75 мас.% гербіциду б),
до 50 мас.% захисної речовини в),
від 15 до 99,5 мас.% допоміжних(-ого) для препаративної форми агентів(-а) г).
11. Спосіб за будь-яким з пп. 1-10, який відрізняється тим, що суспензію доводять до значення рН від 6,5 до 7,5.
12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, який відрізняється тим, що суспензію доводять до значення рН від 6,8 до 7,2.
13. Застосування гербіцидної препаративної форми, одержаної способом за п. 1, для боротьби з шкідливими рослинами.
Текст
1. Спосіб одержання твердої гербіцидної препаративної форми, яка містить: а) гербіцид із групи сульфонілсечовин або їх солей, які застосовують у сільському господарстві, г) один або декілька допоміжних для препаративної форми агентів, який відрізняється тим, що сульфонілсечовину (а) з одним або декількома допоміжними агентами (г) суспендують у воді в суспензію, суспензію доводять до значення рН від 6,5 до 8 шляхом додавання кислоти або основи та сушать з одержанням твердої препаративної форми. 2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що додатково застосовують: б) один або декілька гербіцидів і/або в) захисний засіб. 3. Спосіб за п.1 або 2, який відрізняється тим, що як гербіцид (а) застосовують сульфонілсечовину формули І C2 2 (19) 1 3 75608 4 7. Спосіб за п.2 або п.6, який відрізняється тим, стосовують: що застосовують захисну речовину (в), яка вибравід 0,5 до 85 мас.% сульфонілсечовини а), на з групи, яка включає клоквінтоцет, клоквінтоцетдо 75 мас.% гербіциду б), мексил, дициклонон, фурилазол, фенхлоразол, до 50 мас.% захисної речовини в), фенхлоразол-етил, мефенпір, мефенпір-діетил, від 15 до 99,5 мас.% допоміжних(-ого) для препаізоксадифен, ізоксадифен-етил та їх солі, які заративної форми агентів(-а) г). 11. Спосіб за будь-яким з пп.1-10, який відрізнястосовують у сільському господарстві. 8. Спосіб за будь-яким з пп.1-7, який відрізняєтьється тим, що суспензію доводять до значення рН ся тим, що як допоміжний для препаративної фовід 6,5 до 7,5. 12. Спосіб за будь-яким з пп.1-11, який відрізнярми агент (г) застосовують твердий носій. 9. Спосіб за будь-яким з пп.1-8, який відрізняєтьється тим, що суспензію доводять до значення рН ся тим, що як допоміжний для препаративної фовід 6,8 до 7,2. рми агент (г) застосовують поверхнево-активну 13. Застосування гербіцидної препаративної форречовину. ми, одержаної способом за п.1, для боротьби з 10. Спосіб за п.2, який відрізняється тим, що зашкідливими рослинами. Винахід відноситься до способу одержання твердої гербіцидної препаративної форми на базі сульфонілсечовин, необов'язково з іншими гербіцидами та необов'язково з іншими захисними засобами, а також з допоміжними для препаративної форми агентами. Сульфонілсечовини з гербіцидними властивостями відомі з різних літературних джерел, [наприклад, з ЕР-388 873, ЕР-559 814, ЕР-291 851, DE-40 07 683 та з Conference Proceedings "Fluorine in Agriculture", 9-11-січня 1995, Manchester, розділ "New Fluoro Intermediates for Herbicidal Sulfonylureas"]. До цього загального класу речовин відноситься також і тритосульфурон формули Іа, який являє собою найбільш переважну сульфонілсечовину, у якості твердої препаративної форми за винаходом. Препаративні форми на базі сульфонілсечовин відомі, [наприклад, з таких публікацій, як ЕР-А 0 859 548 та ЕР-А 0 955 809]. З літературних джерел відомо, що препаративні форми, які містять сульфонілсечовини, є проблематичними у відношенні стабільності діючої речовини, тому що діюча речовина при несприятливих умовах може з часом розкладатися. Бажаної гербіцидної дії тоді вже не спостерігається. Тенденція до розкладання проблематична також і у відношенні вимог при реєстрації, тому що при реєстрації ставляться визначені мінімальні вимоги щодо стабільності діючих речовин у препаративних формах. [У JP-A 62/084004] описується застосування карбонату кальцію та триполіфосфату натрію для стабілізації препаративних форм, які містять сульфонілсечовину. [У заявці JP-A 63/023806] описується рішення проблеми стабільності шляхом застосування спеціальних носіїв та рослинних олій для одержання твердих препаративних форм, які містять сульфонілсечовину [У заявці JP-A 08/104603] розкриті подібні ефекти при застосуванні епоксидьованих природних олій. Обидві вищенаведені публікації мають у якості спільної ознаки впровадження в тканини рослинних олій у препаративній формі, щоб використовувати поряд з поліпшеною стабі льністю ефект, який підвищує дію цих застосовуваних у якості ад'ювантів речовин. При використанні рослинних олій у рідких препаративних формах (як правило, суспендовані концентрати) використовуються подібні ефекти [див. заявки ЕР-А 313 317 та ЕР-А 554 015]. Тенденція до розкладання тритосульфурону формули Іа може бути розпізнана, наприклад, за рахунок того, що вміст діючої речовини знижується або вміст продуктів розкладання, таких, як, наприклад, 2-аміно-4-метокси-6-трифторметилтріазин (АМТТ) формули А, (А) підвищується. [З патентної заявки ЕР-А 0 124 295] відомо таке рішення, при якому стабільні водні препаративні форми визначених сульфонілсечовин можуть бути отримані таким чином, що до водних суспензій діючих речовин додають солі карбонових або неорганічних кислот, які застосовують в сільському господарстві, значення рН яких становить від 6 до 10. [У патентній заявці ЕР-А 0 124 295] описуються винятково водні сполуки. Задачею винаходу є розробка способу одержання твердих препаративних форм які містять сульфонілсечовину у якості діючої речовини, які мають значно більш високу стабільність при збереженні в порівнянні з твердими препаративними формами аналогів. Ця задача вирішується відповідно до винаходу способом одержання твердих гербіцидних препаративних форм, які містять: а) гербіцид із групи сульфонілсечовин або їх солей, які застосовують у сільському господарстві, б) необов'язково ще один або декілька гербіцидів, в) необов'язково захисний засіб, г) один або декілька допоміжних для препаративної форми агентів, який відрізняється тим, що сульфонілсечовину а) необов'язково з одним або декількома гербіци 5 75608 6 дами б) та, необов'язково, із захисним засобом в) аміта одним або декількома допоміжними агентами г) но]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат(хлоримуроне суспендують у воді у суспензію, суспензію довотил); дять до значення рН від 6,5 до 8 шляхом додаван2-хлор-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-тріазин-2ня кислоти або основи та сушать з одержанням іл)аміно]карбоніл]бензолсульфонамід (хлорсультвердої препаративної форми. фурон); У якості сульфонілсечовини а) придатні перехлорсульфоксим;4 важно сполуки, які містять структурне утворення: циносульфурон; циклосульфамурон; етаметсульфурон-метил(метил2-[[[[[4-етокси6-(метиламіно)-1,3,5-тріазин-2іл]аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-бензоат); зокрема, структурне утворення: етоксисульфурон; флазасульфурон; флупірсульфурон(метил2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)-аміно]-карбоніл]аміно]сульфоніл]-6(трифторметил)-3-піридин-карбоксилат); або структурне утворення: галосульфурон-метил; імазосульфурон; метил2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-тріазин-2іл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат(метсул ьфурон метил); нікосульфурон(2-[[[[(4,6-диметокси-2Переважно сульфонілсечовини які застосовупіримідиніл)аміно]-карбоніл]аміно]сульфоніл]-М,Мють мають таку формулу І: диметил-3-піридинкарбоксамід); оксасульфурон; примісульфурон(метил 2-[[[[[4,6І біс(дифторметокси)-2-піримідиніл] аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат) просульфурон; де замісники мають наступні значення: 1 піразосульфурон-етил(етил 5-[[[[(4,6R позначає N-(С1-С4-алкіл)-N-(С1-С4диметокси-2-піримідиніл)-аміно]алкілсульфоніл)аміно або ароматичне або гетерокарбоніл]аміно]сульфоніл]-1-метил-1Н-піразол-4ароматичне кільце, яке обирають з групи, яка карбоксилат); включає феніл, бензил, 1Н-піразол-5-іл, піридин-2римсульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2іл, тіофен-3-іл та імідазол[1,2-а]-піридин-3-іл, припіримідиніламіно]карбоніл]-3-(етилсульфоніл)-2чому ароматичне кільце при бажанні може мати піридинсульфонамід); від одного до трьох замісників, які обрані з групи, сульфосульфурон; яка включає галоген, С1-С4-алкіл, С1-С4сульфометурон-метил (метил 2-[[[[(4,6галогеналкіл, С1-С4-алкокси, С1-С4-галогеналкокси, диметил-2-піримідиніл)-аміно]С1-С4-алкокси-С1-С4-алкіл, карбоксил, С1-С4карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат; алкоксикарбоніл, 3-оксетанілоксикарбоніл, амінотіфенсульфурон-метил(метил-3-[[[[(4-метоксикарбоніл, С1-С4-алкіламінокарбоніл, ди-(С1-С46-метил-1,3,5-тріазин-2алкіл)амінокарбоніл, С1-С4-алкілсульфоніл, форіл)аміно]карбоніл]аміно]сульфоніл]-2-тіолфенміламіно, С1-С4-алкілкарбоніламіно, (С1-С4карбоксилат); алкілкарбоніламіно)-С1-С4-алкіл, С1-С42-(2-хлоретокси)-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5алкілсульфоніламіно, (С1-С4тріазин-2-іл)-аміно]карбоніл]бензолсульфонамід алкілсульфоніламіно)-С1-С4-алкіл, (тріасульфурон); R2 позначає водень або метил, трибенурон-метил(метил2-[[[[N-(4-метокси-6R3 та R4 позначають незалежно один від однометил-1,3,5-тріазин-2-іл)-Nго галоген, С1-С4-алкіл, С1-С4-галогеналкіл, С1-С4метиламіно]карбоніл]аміно]сульфоніл]бензоат); алкокси, С1-С4-галогеналкокси, аміно, С1-С4трифлусульфурон-метил(метил2-[[[[[4алкіламіно, ди-(С1-С4-алкіл)аміно, (диметиламіно)-6-(2,2,2-трифторетокси)-1,3,5Ζ позначає Ν, СН тріазин-2-іл]аміно]-карбоніл]-аміно]сульфоніл]-3або їх солі, які застосовують у сільському госметилбензоат) та тритосульфурон(N[[[4-метокси-6подарстві. (трифторометил)-1,3,5-тріазин-2Особливо кращими сульфонілсечовинами фоіл]аміно]карбоніл]-2рмули І є: (трифторометил)бензенсульфонаміди) формули АСС 322 140; Іа, Амодосульфурон; азимсульфурон (N-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]-карбоніл]-1-метил-4-(2-метилІа 2Н-тетразол-5-іл)-1Н-піразол-5-сульфонамід); бензсульфурон-метил(метил-2-[[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)-аміно]та тритосульфурон-натрієва сіль (N-[[[4карбоніл]аміно]сульфоніл]метил]бензоат); метокси-6-(трифторометил)-1,3,5-тріазин-2етил-2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2-піримідиніл) 7 іл]аміно]карбоніл]-2(трифторометил)бензенсульфонаміди) Іа': 75608 8 лфенілполігліколевий ефір, алкіларилполіефірні формули спирти, ізотридециловий спирт, конденсати окису етилену, спирту жирного ряду, етоксильована касторова олія, поліоксіетиленалкіловий ефір або поліоксипропілен, поліглікольефірний ацетат лаурилових спиртів, складний ефір сорбіту, лігнінсуІа' льфітні відпрацьовані луги або метилцелюлоза або їхні суміші. При застосуванні поверхнево-активних речоОсобливо кращими є тритосульфурон та тривин частка в загальному складає від 0,5 до толсульфурон-натрієва сіль. 50мас.%, у перерахунку на загальну вагу твердої Частка сульфонілсечовин а) або їх солей, які суміші. застосовують у сільському господарстві, складає В якості наповнювачів служать, наприклад, мівід 0,5 до 85мас.%, переважно, від 25 до 75мас.%, неральні землі, такі, як силікагель, кремнієві кису перерахунку на тверду препаративну форму. лоти, силікати, тальк, каолін, вапняк, вапно, крейУ разі потреби за способом по винаходу може да, болюс, льосс, глина, доломіт, діатомова земля, застосовуватися ще один або кілька гербіцидів б). сульфат кальцію, сульфат магнію, оксид магнію, Придатними гербіцидами б) є, наприклад, цинідонрозмелені пластмаси, а також такі добрива, як етил, флорасулам, флукарбазон, прокарбазон, сульфати амонію, фосфати амонію, нітрати амобентазон, дикамба, МЦПА, мекопроп-П, клефоксинію, сечовини та рослинні продукти, такі, як напридім, циклоксидім та їхні солі, які застосовують у клад борошно зернових культур, борошно деревсільському господарстві. ної кори, деревне борошно та борошно горіхової Особливо кращими є цинідон-етил, флукарбашкарлупи, целюлозний порошок, атапульгіти, монзон та дикамба. тморилоніти, слюда, вермикуліти, синтетичні креДодаткове застосування гербіцидів б) є необомнієві кислоти та синтетичні силікати кальцію або в'язковим. При такому застосуванні частка гербіїхні суміші. цидів б) або частка їх солей, які застосовують у У якості інших додаткових речовин у звичайсільському господарстві складає від 0,5 та до них кількостях можуть застосовуватися наступні: 75мас.%, у перерахунку на тверду препаративну Зв'язувальні, такі, як: форму. Полівінілпіролідон, полівініловий спирт, частУ разі потреби за способом по винаходу моково гидролізований полівінілацетат, карбоксимежуть застосовуватися захисні речовини в). Придатилцелюлоза, крохмаль, сополімери вінілпіролідотними захисними речовинами в) є, наприклад, клону та вінілацетату та полівінілацетат або їхні квінтоцет, клоквінтоцет-мексил, дициклонон, суміші. фурилазол, фенхлоразол, фенхлоразол-етил, антиспінювачі, такі, як: мефенпір, мефенпір-діетил, ізоксадіфен, ізоксадісиліконові емульсії, спирти з довгим ланцюфен-етил та їхні солі, які застосовують у сільськогом, складні ефіри фосфорної кислоти, ацетиленму господарстві. діоли, кислоти жирного ряду або фторорганічні Особливо кращими є дициклонон, ізоксадіфен сполуки, та ізоксадіфен-етил. та Додаткове застосування захисних речовин в) є комплексоутворювачі, такі, як: необов'язковим. При їхньому застосуванні їхня солі етилендіамінтетраоцтової кислоти, солі частка або частка їх солей, які застосовують у тринітрилотетраоцтової кислоти або солі поліфосільському господарстві, складає від 0,5 та до сфорної кислоти або їхні суміші. 50мас.%, у перерахунку на тверду препаративну За способом по винаходу сульфонілсечовину форму. а) з необов'язково одним або декількома гербіциПоряд з вищенаведеними компонентами а), б) дами б) та необов'язково з один або декількома та в) за способом по винаходу ще застосовуються допоміжними для препаративної форми речовидопоміжні для препаративної форми агенти в кільнами в) суспендують у воді в суспензію, суспензію кості від 15 до 99,5мас.%. доводять до значення рН від 6,5 до 8, шляхом доЯк поверхнево-активні речовини у контексті давання кислоти або основи та сушать з одержанданого винаходу придатні солі лужних, лужнозеням препаративної форми. мельних металів або амонієві солі ароматичних Одержання суспензії здійснюють у ємності з сульфокислот, наприклад, лігносульфокислоти, мішалкою за допомогою перемішування компоненфенолсульфокислоти, нафталін сульфокислоти та тів та подрібнення у млині тонкого помелу. дибутилнафталінсульфокислоти, а також кислот Отриману суспензію доводять до значення рН жирного ряду, алкілсульфонатів та алкіларилсувід 6,5 до 7,5 та особливо переважно, від 6,8 до льфонатів, алкілсульфатів, лаурилефірсульфатів 7,2, шляхом додавання кислоти або основи. та сульфатів спиртів жирного ряду, а також солі Придатними кислотами при цьому є органічні сульфатованих гекса-, гепта- та октадеканолів або та неорганічні кислоти, такі, як наприклад, сірчана глікольефірів спирту жирного ряду, продукти конкислота, соляна кислота або пденсації сульфонованого нафталіну та його похідтолуолсульфокислота. них з формальдегідом, продукти конденсації нафПридатними основами можуть бути лужні або таліну або, відповідно нафталінсульфокислот з лужноземельні гідроксиди, аміак та аміни. При фенолом або формальдегідом, поліоксіетиленокцьому перевага віддається NaOH. тилфенольний ефір, етоксильований ізооктил-, З отриманої суспензії можуть бути отримані октил- або нонілфенол, алкілфенол- або трибути 9 75608 10 тверді препаративні форми відповідно до різних форми є стабільними при збереженні. Відповідно способів. до тестів, які рекомендуються відомствами по доЯк кращий спосіб одержання препаративних пуску, збереження проводили протягом 14 днів форм можна назвати розпорошувальне сушіння при 54°С. Зниження вмісту діючої речовини можна або агломерація у псевдозрідженому шарі. визначити, наприклад у відношенні тритосульфуОсобливо кращим є грануляція у псевдозрірона, по підвищенню вмісту продукту розпаду 2дженому шарі (WSG). У залежності від бажаної аміно-4-метокси-6-трифторметилтріазину (АМТТ), сполуки твердої препаративної форми суспензію, який може точно визначатися. Нижченаведена яка містить всі складові частини, розпорошують в таблиця пояснює застосовувані в прикладах комапаратурі для грануляції у псевдозрідженому шарі поненти. та агломерують. Таблиця 1 В загальному в процесі грануляції у псевдозрідженому шарі відбувається достатнє сушіння граДжерело одерНазва Хіміч. позначення нулята. Однак, може давати перевагу таке рішенжання ня, при якому після грануляції підключають окрему Конденсат нафталінсульфоБАСФ АГ Tamol NH кислоти та формальдегіду стадію сушіння в тієї ж або в окремій сушарці. ПісUfoxane®3A Лігнінсульфонат натрію Боррегарт ля грануляції/сушіння продукт охолоджують та Антиспінювач Силіконова масляна емульВакель-Хемі просівають. SRE® сія Як рідина для грануляції придатна вода. Далі Reax® 88 A Лігнінсульфонат натрію Вествако придатні також і водні розчини неорганічних солей, неіоногенні поверхнево-активні речовини, аніонні Приклади проведення способу поверхнево-активні речовини, розчини зв'язувальПриклад 1 них, таких, як полівінілпіролідон, полівініловий Суміш, яка складається з спирт, карбоксиметилцелюлоза, крохмаль, сопо1100г дистильованої води лімери вінілпіролідону та вінілацетату, цукор, дек7,6г антиспінювача SRE стрин або поліетиленгліколь. 212,5г Reax 88 А Отримані способом по винаходу тверді препа653г техніч. тритосульфурону ративні форми можуть знаходитися у формі пороперемішують та подрібнюють у млині тонкого шку, грануляту, брикетів, таблеток та подібних помелу. Отриману суспензію водним натрієвим варіантів препаративних форм. Поряд з порошком щолоком (25%) встановлюють на бажане значення особливо переважними є грануляти. У випадку рН у 5.1, 6, 7, 8 та 9. Після цього суспензію подапорошків мова може йти про водорозчинні порошють у чашку Петрі й у вакуумній шафі сушать при ки або порошки, які здатні до диспергування у воді. температурі 70°С. Сухий шар шкребком видаляУ випадку гранулятів мова може йти про водорозють з чашки Петрі та пропускають через сито в чинні грануляти або грануляти, які здатні до дис0,5мм. Тонкі частки відокремлюють ситом з 0,1мм. пергування у воді для застосування розприскуванОтриманий продукт перевіряють на стабільність ням або ж про так званий гранулят, який діючої речовини. розкидається для прямого застосування. Середня Приклад 2 величина гранул лежить при цьому в межах від Суміш, яка складається з 200мкм до 2мм. 203,2г техніч. тритосульфурону Отримані гранульовані препаративні форми не 122,3г техніч. флукарбазон натрію містять пилу, є продуктами, які вільно течуть, є не 4г антиспінювача SRE упакованими продуктами, які добре розчинні в 55,1г Tamol NH холодній воді або добре в ній диспергують. 110,2г Ufoxane 3А Внаслідок своїх властивостей продукти мо650 г дистильованої води жуть легко бути упаковані у великих кількостях. перемішують та подрібнюють у млині тонкого Поряд з таким упакуванням, як мішки з пластмаси, помелу. Отриману суспензію водним натрієвим папера та ламінату або пакети, вони можуть запощолоком (25%) встановлюють на значення рН у внюватися в ящики або інші великі контейнери. 6,5 та 7,0. Після цього суспензію подають у чашку Для зручностіпраці користувача можливе упакуПетрі та у вакуумній шафі сушать при температурі вання продукту у водорозчинні плівкові пакети, 70°С. Сухий шар зішкрібають шкребком з чашки такі, як плівкові пакети з полівінілового спирту, які Петрі та продавлюють через сито з 0,5мм. Тонкі можуть безпосередньо завантажуватися в баки частки відокремлюють за допомогою сита з 0,1мм. для обприскування і там розчиняються. Як такі Отриманий продукт перевіряють на стабільність водорозчинні плівки можуть застосовуватися, седіючої речовини. ред іншого, полівінілові спирти або похідні целюПриклад 3 лози, такі, як наприклад, метилцелюлоза, метилгіСуміш, яка складається з дроксипропілцелюлоза або 101,6г тритосульфурону карбоксиметилцелюлоза. Завдяки розподілу на 528,6г техніч. дикамбу порції в придатних для застосування кількостях 6,4г антиспінювача SRE користувач не входить у контакт із продуктом. Пе102,7г Reax 88A реважно водорозчинні пакети упаковують у паро637,9г дистильованої води непроникну оболонку, таку, як поліетиленову плівперемішують у ємності з мішалкою. Спочатку ку, папір, якій ламінований поліетиленом або подають воду та потім Reax 88А і вводять дикамалюмінієву фольгу. бу. Подачею водного натрієвого щолока (25%) Отримані способом по винаходу препаративні дикамбу переводять у розчин. Після цього домі 11 75608 12 шують інші компоненти та суспензію подрібнюють тивних форм визначають кількісно за допомогою у млині тонкого помелу. HPLC. Для дослідження стабільності при збереОтриману суспензію водним натрієвим щоложенні проби кожної препаративної форми по прикком (25%) встановлюють на значення рН у 6, 7, 8 ладах 1-3 поміщають на 14 днів у щільно закриту та 9. Після цього суспензію подають у чашку Петрі ємність при 54°С. Після цього проби перевіряють й у вакуумній шафі сушать при температурі 70°С. та порівнюють з опорними значеннями на початку Сухий шар зішкрібають шкребком з чашки Петрі та збереження (нульовими значеннями). Вміст діючої продавлюють через сито з 0,5мм. Тонкі частки речовини дається як відносна частка в перерахунвідокремлюють за допомогою сита з 0,2мм. Отрику на нульове значення (у відсотках). Досліди по маний продукт перевіряють на стабільність діючої збереженню проводять спираючись на методи речовини. СІРАС МТ 46. При цьому стабільність при збереМетоди досліджень женні продукту оцінюють за допомогою короткочаВміст діючої речовини та вміст 2-аміно-4сного збереження при підвищеній температурі. метокси-6-трифторметилтріазину (АМТТ) препараТаблиця 2 Приклад 1 РН суспензія 5,1 6 7 8 9 Одержання Діючі речовини тритосульфурон АМТТ тритосульфурон АМТТ тритосульфурон АМТТ тритосульфурон АМТТ тритосульфурон АМТТ концентр. мас.% 74,2 0,03 72,3 0,03 71,7 0,033 67,5 0,026 72,4 0,035 Збереження 14дн,54°С, мас.% 99,3 (відн.) 0,249 99,9 (відн.) 0,250 100,8 (відн.) 0,178 100,5 (відн.) 0,056 97,7 (відн.) 0,234 Зауваження суспензія високов'язка суспензія високов'язка АМТТ - 2-аміно-4-метокси-6-трифторметилтріазин Таблиця 3 Приклад 3 РН суспензія 6,5 7,0 Одержання Діючі речовини тритосульфурон AMTT флукарбазон-натрій тритосульфурон AMTT флукарбазон-натрій Конц. мас.% 40,5 0,025 24,1 41,1 0,019 24,3 Збереження 14 дн, 54°Сб мас.% 98,8 (відн.) 0,164 98,8 (відн.) 100(відн.) 0,065 99,5 (відн.) Зауваження Таблиця 4 Приклад 4 РН суспензія 6 7 8 9 Одержання Діючі речовини тритосульфурон АМТТ дикамба тритосульфурон АМТТ дикамба тритосульфурон АМТТ дикамба тритосульфурон АМТТ дикамба Конц. мас.% 11,9 0,009 60,4 11,9 0,007 58,7 11,3 0,007 58,5 10,4 0,006 58,0 Збереження 14дн,54°С мас.% 91,3 (відн.) 0,470 100 (відн.) 99,7 (відн.) 0,011 100 (відн.) 98,8 (відн.) 0,007 100 (відн.) 102,6 (відн.) 0,007 101,9 (відн.) Примітки суспензія стає високов'язкою суспензія стає високов'язкою АМТТ - 2-аміно-4-метокси-6-трифторметилтріазин Значення з таблиць від 2 до 4 чітко показують, що отримані способом по винаходу препаративні форми є стабільними при збереженні, якщо зна Комп’ютерна верстка Т. Чепелева чення рН суспензії складає більш 6. Починаючи від значення рН 8 суспензія стає високов'язкою, настільки що це ускладнює подальшу переробку. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for producing a solid herbicide formulation and using thereof
Назва патенту російськоюСпособ получения твердой гербицидной препаративной формы и ее применение
МПК / Мітки
МПК: A01P 13/00
Мітки: застосування, твердої, препаративної, одержання, гербіцидної, форми, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-75608-sposib-oderzhannya-tverdo-gerbicidno-preparativno-formi-ta-zastosuvannya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання твердої гербіцидної препаративної форми та її застосування</a>
Попередній патент: Комбайн
Наступний патент: Кондитерський виріб