Спосіб виробництва оцтової кислоти

1. Спосіб виробництва оцтової кислоти, який відрізняє ться тим, що включає стадії: (a) здійснення реакції монооксиду вуглецю щонайменше з одним реагентом, вибраним з групи, яка складається з метанолу, метилацетату, метилформіату, диметилового етеру та їх сумішей, в реакційному середовищі, яке містить воду, метилйодид і каталізатор, з утворенням продукту реакції, який включає оцтову кислоту; (b) здійснення розділення фаз "випари-вода" для вказаного продукту реакції з утворенням леткої фракції, яка містить оцтову кислоту, воду та метилйодид, і менш леткої фракції, яка містить вказаний каталізатор; (c) дистиляції вказаної леткої фракції з утворенням продукту - очищеної оцтової кислоти і першого верхнього погону, що містить воду, метилацетат і метилйодид; (d) розділення фаз вказаного першого верхнього погону з утворенням першої рідкої фракції, яка включає воду, і другої рідкої фракції, яка включає метилйодид; і (e) додавання диметилового етеру до процесу в кількості, ефективній для підсилення розділення першого верхнього погону з утворенням першої і другої рідких фракцій. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що диметиловий етер додають до щонайменше одного з вказаних продуктів реакції, вказаної леткої фракції, вказаного першого верхнього погону або потоку, або колони, пов'язаних з вказаною дистиляцією. 3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що диметиловий етер додають до вказаного першого верхнього погону. 2 (19) 1 3 84193 4 розділення фаз фракції верхнього погону з утворенням вказаних першої і другої рідких фракцій; повернення частини першої рідкої фракції на дистиляцію; та додавання диметилового етеру до суміші, фракції верхнього погону або до частини першої рідкої фракції, що повертають, в кількості, ефективній для підсилення розділення фаз першої і другої рідких фракцій. 13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що диметиловий етер додають до фракції верхнього погону. 14. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що суміш утворюють як летку фракцію продукту реакції реактора карбонілювання. Даний винахід стосується удосконаленого способу виробництва оцтової кислоти шляхом карбонілювання метанолу. Серед існуючих способів синтезу оцтової кислоти одним з найбільш корисних з комерційної точки зору є каталітичне карбонілювання метанолу за допомогою вуглецю монооксиду, як вказано в [Патенті США №3,769,329, виданому Paulik et al. 30 жовтня 1973р.] Каталізатор карбонілювання включає родій, розчинений або іншим чином диспергований в рідкому середовищі реакції, або нанесений на інертну тверду речовину, разом з галогеновмісним промотором каталізатора, таким як метилйодид. Родій може бути введений до реакційної системи в будь-якій з багатьох форм і точна природа родієвого фрагмента в комплексі активного каталізатора не визначається. Подібним чином, природа галогенідного промотору не є критичною. Патенти розкривають дуже велику кількість придатних промоторів, більшість з яких являють собою органічні йодиди. Найбільш типовим і корисним чином реакцію здійснюють шляхом безперервного пропускання газоподібного монооксиду вуглецю крізь рідке середовище реакції, в якому розчинено каталізатор. Основне вдосконалення відомого з рівня техніки способу карбонілювання спирту з утворенням карбонової кислоти, що включає на один атом вуглецю більше, ніж міститься у спирті, в присутності родієвого каталізатора, розкрите в [Патентах США №№5,001,259 (виданий 19 березня 1991p.); 5,026,908 (виданий 25 червня 1991p.); і 5,144,068 (виданий 1 вересня 1992), а також в Європейському патенті №EP 0 161 874 В2, опублікованому 1 липня 1992]. Вказані патенти розкривають спосіб, в якому оцтову кислоту одержують з метанолу в реакційному середовищі, що містить метилацетат, метилгалогенід, особливо метилйодид, та каталітично ефективну концентрацію родію. Автори зазначених патентів відкрили, що стабільність і продуктивність каталізатора в реакторі карбонілювання може бути підтримана на несподівано високому рівні навіть при дуже низьких концентраціях води, тобто 4% (мас.) або менше, в реакційному середовищі (незважаючи на загальноприйняту в промисловості практику підтримувати приблизно 14% [мас] або 15% [мас] води) шляхом підтримання в реакційному середовищі, разом з каталітично ефективною кількістю родію, щонайменше обмеженої концентрації води, метилацетату і метилйодиду, вказаної концентрації іонів йодиду додатково до вмісту йодиду, який присутній у вигляді метилйодиду або іншого органічного йодиду. Йодид-іон присутній у вигляді простої солі, переважною є літіюйодид В патентах вказано, що концентрація метилацетату та йодидів являє собою значущий параметр, що впливає на швидкість 'карбонілювання метанолу з утворенням оцтової кислоти, особливо при низькій концентрації води в реакторі. Шляхом використання відносно високих концентрацій метилацетату і йодиду одержано несподівано високий рівень стабільності каталізатора і продуктивності реактора навіть у випадках, коли рідке середовище реакції містить воду в таких низьких концентраціях, як приблизно 0,1% (мас), що може бути визначено як просто "обмежена концентрація" води. Крім того, використане реакційне середовище покращує стабільність родієвого каталізатора, тобто його опірність осадженню каталізатора, особливо під час стадій добування продукту в способі. Дистиляція, яку здійснюють в способі для добування продукту — оцтової кислоти, має тенденцію до видалення лігандів монооксиду вуглецю з каталізатора. Вказані ліганди здійснюють стабілізуючий вплив на родій в середовищі, яке підтримується в реакційній судині. [Патенти США №№5,001,259, 5,026,908 та 5,144,068], таким чином, включені як посилання. Також було виявлено, що, незважаючи на те, що спосіб карбонілювання для виробництва оцтової кислоти, який включає низьку концентрацію води, зменшує утворення таких побічних продуктів, як діоксид вуглецю, водень та пропіонова кислота, кількість інших домішок, звичайно присутніх в слідових кількостях, збільшується, та якість оцтової кислоти іноді погіршується при спробах збільшити швидкість виробництва шляхом удосконалення каталізаторів або модифікації умов реакції. Вказані домішки в слідових кількостях впливають на якість продукту - оцтової кислоти, особливо, якщо вони рециркулюють протягом процесу реакції. [Див. Catalysts of Organic Reactions, 75, 369-380 (1998)] щодо подальшого обговорення домішок в системі реакції карбонілювання. Вироблену сиру оцтову кислоту типово дистилюють в одній або більше дистиляційних колон для видалення легких кінцевих компонентів реакційного середовища (типово, метилацетату і метилйодиду), води та домішок важких фракцій. Раніше було виявлено, що особливо важливим є уникнути повернення великих кількостей метилйодиду назад в дистиляційну колону легких фракцій, оскільки відокремлення компонентів реакції з легкими фракціями від виробленої оцтової кислоти 5 84193 значною мірою погіршується, якщо метилйодиду дозволяють повертатися назад в колону легких фракцій. Звичайно поверненню метилйодиду запобігають шляхом відокремлення більшої частини метилйодиду від легких фракцій верхнього погону у вигляді окремої фази, але за певних умов верхня частина легких фракцій може утворювати єдину рідку фракцію, що включає метилйодид. Даний винахід забезпечує спосіб запобігання умовам створення єдиної фракції в колоні легких фракцій. Один аспект даного винаходу являє собою спосіб виробництва оцтової кислоти, який включає наступні стадії здійснення реакції монооксиду вуглецю з матеріалом, який піддається карбонілювання, таким як метанол, метилацетат, метилформіат, диметиловий етер або їхні суміші, в реакційному середовищі, яке містить воду, метилйодид і каталізатор, з утворенням продукту реакції, який містить оцтову кислоту; здійснення розділення фаз "випари-рідина" для продукту реакції з утворенням леткої фракції, що містить оцтову кислоту, воду і метилйодид, та менш леткої фракції, що містить каталізатор; дистиляція леткої фракції з одержанням продукту - очищеної оцтової кислоти і першого верхнього погону, що містить воду і метилйодид; розділення фаз першого верхнього погону з утворенням першої рідкої фракції, яка містить воду, і др угої рідкої фракції, яка містить метилйодид; та додавання диметилового етеру щонайменше до одного з наступного: продукти реакції, летка фракція, перший верхній погон або потік, пов'язаний з дистиляцією, для підсилення розділення першого верхнього погону з утворенням першої і другої рідких фракцій. Інший аспект винаходу являє собою удосконалений спосіб дистиляції суміші, яка містить оцтову кислоту, метилйодид і воду, із забезпеченням очищеного продукту - оцтової кислоти, першої рідкої фази, що містить воду, і другої рідкої фази, що містить метилйодид. В цьому способі фракція верхнього погону в ході дистиляції розділяється з утворенням першої та другої рідких фракцій, і відбувається повернення частини першої рідкої фракції в ході дистиляції. Удосконалення включає додавання диметилового етеру до суміші, до фракції верхнього погону або до першої рідкої фракції в кількості, ефективній для підсилення розділення фаз першої і другої рідких фракцій. Фіг.1 представляє схему процесу для способу за даним винаходом. Хоча винахід може зазнавати різноманітних модифікацій та альтернативних форм, конкретні втілення показані шляхом прикладів, на фігурах і будуть детально описані в даному описі. Однак слід розуміти, що винахід не призначений обмежуватися конкретними розкритими формами. Скоріше, винахід має на меті охоплення всіх модифікацій, еквівалентів і альтернатив, які знаходяться в межах винаходу, як визначено доданою формулою винаходу. Ілюстративні варіанти здійснення винаходу описане нижче. З метою прояснення дана специфікація містить не всі риси фактичного впровадження. Звичайно, мається на увазі, що в ході розробки будь-якого такого фактичного варіанту 6 здійснення можуть бути прийняті численні рішення, специфічні для конкретного впровадження, з метою досягнення розробниками конкретних цілей, таких як відповідність пов'язаним із системою або пов'язаним із бізнесом обмеженням, які будуть варіювати від одного варіанту здійснення до іншого. Більше того, передбачається, що такі зусилля з розробки можуть бути комплексними і потребувати часу, але в будь-якому випадку не будуть рутинно здійснюватися середніми спеціалістами в даній галузі, які одержать користь від даного розкриття. Даний винахід є корисним в будь-якому способі, що застосовується для карбонілювання метанолу до оцтової кислоти в присутності металічного каталізатора Групи VIII, такого як родій, і йодидного промотору. Особливо корисний спосіб являє собою каталізоване родієм карбонілювання метанолу до оцтової кислоти, із залученням низької концентрації води, як наведено для прикладу у згаданому вище [Патенті США №5,001,259]. Родієвий компонент системи каталізатора може бути забезпечений шляхом введення родію до зони реакції в формі металічного родію, солей родію, наприклад, оксидів, ацетатів, йодидів і т. п., або інших координаційних сполук родію. Галогеновмісний промотор як компонент системи каталізатора включає органічні галогеніди. Таким чином, можуть бути використані алкіл-, арил, або заміщені алкіл- або арилгалогеніди. Переважно галогенідний промотор присутній у формі алкілгалогеніду, в якому алкільний радикал відповідає алкільному радикалу вільного спирту, що підлягає карбонілюванню. Таким чином, при карбонілюванні метанолу до оцтової кислоти галогенідний промотор буде являти собою метилгалогенід і, більш переважно, метилйодид. Рідке середовище реакції, яке використовують, може включати будь-який розчинник, сумісний з системою каталізатора, і може включати чисті спирти або суміші спиртової сировини та/або бажаної карбонової кислоти та/або естерів двох вказаних сполук. Переважний розчинник і рідке середовище реакції для процесу карбонілювання з низькою концентрацією води являє собою карбонову кислоту, яка утворюється в ході цього процесу. Таким чином, в карбонілюванні метанолу до оцтової кислоти переважним розчинником є власне оцтова кислота. Вода присутня в реакційному середовищі в концентраціях, набагато нижчих за ті, які початково вважалися практично корисними для забезпечення достатньої швидкості реакції. Раніше вважалося, що в каталізованих родієм реакціях карбонілювання такого типу, як обговорюються в даному винаході, додавання води здійснює корисний вплив на швидкість реакції [Патент США №3,769,329]. Таким чином, більшість комерційних операцій здійснюються при концентрації води щонайменше 14% (мас). Відповідно, несподіваним було відкриття того, що значення швидкості реакції, які значною мірою дорівнюють вищезгаданим значенням швидкості реакції, одержаним при таких високих концентраціях води, можуть бути досягнуті при концентрації води нижче 14% (мас), і навіть з такою низькою концентрацією води, як 0,1% (мас). 7 84193 У відповідності до способу карбонілювання, найбільш корисного для виробництва оцтової кислоти за даним винаходом, бажані значення швидкості реакції одержують навіть при низькій концентрації води шляхом введення в реакційне середовище метилацетату і додаткової кількості йодид-іону на додаток до йодиду, присутнього у вигляді промотору каталізатора, такого як метилйодид або інший органічний йодид. Додатковий йодидний промотор являє собою сіль йодиду, причому переважною є літію йодид. Було виявлено, що при низькій концентрації води метилацетат і літію йодид діють як промотори швидкості тільки в присутності відносно високих концентрацій кожного з цих компонентів, і сприяння є більш вираженим, коли обидва ці компонент присутні одночасно [патент США №5,001,259]. Реакція карбонілювання метанолу до оцтової кислоти може здійснюватися шляхом забезпечення контакту початкового метанолу, який типово знаходиться в рідкому стані, з газоподібним монооксидом вуглецю, який пропускають крізь реакційне середовище, що складається з розчинника оцтової кислоти та містить родієвий каталізатор, промотор метилйодид, метилацетат і додатково розчинну сіль йодиду, при температурі і тиску, придатних для утворення продукту карбонілювання. В цілому буде зрозуміло, що важливою є концентрація йодид-іону в системі каталізатора, а не катіон, зв'язаний з йодидом, а також, що при вказаній молярній концентрації йодиду природа катіону є не настільки значущою, як вплив концентрації' йодиду. Таким чином, будь-яка сіль йодиду металу або будь-який йодид будь-якого органічного катіону або четвертинного катіону, такого як четвертинний амін або фосфін, або неорганічного катіону, може бути використаний, за умови, що сіль є достатньо розчинною в реакційному середовищі для забезпечення бажаного рівня йодиду. Якщо йодид додають у вигляді солі металу, переважно він являє собою йодид члена групи, що складається з металів Групи IA і Групи NA періодичної таблиці, яка описана в Handbook of Chemistry, опублікованій CRC Press, Cleveland, Ohio, 2002-03 (83 редакція). Особливо корисними є йодиди лужних металів, причому переважним є літію йодид. В способі карбонілювання з низьким вмістом води, найбільш корисному у відповідності до даного винаходу, додають йодид в концентрації від приблизно 2 до приблизно 20% (мас.) додатково до органічного йодиду, присутнього в розчині каталізатора у вигляді промотору, метилацетат присутній в концентрації від приблизно 0,5 до приблизно 30% (мас.) і літію йодид присутній в кількості від приблизно 5 до приблизно 20% (мас.) Родієвий каталізатор присутній в кількості від приблизно 2000 до приблизно 2000 частин на мільйон по масі (проміле). Типова температура реакції карбонілювання становить від приблизно 150°С до приблизно 250°С, переважно від приблизно 180°С до приблизно 220°С. Частковий тиск монооксиду вуглецю в реакторі може варіювати в широких межах, але типово становить від приблизно 2 до приблизно 30 атмосфер, переважно від приблизно 3 до прибли 8 зно 10 атмосфер. Внаслідок парціального тиску побічних продуктів і тиску випарів рідин, які містяться в реакторі, загальний тиск в реакторі буде варіювати від приблизно 15 до приблизно 40 атмосфер. Типова реакція і система добування оцтової кислоти, які використовують для каталізованого родієм карбонілювання метанолу до оцтової кислоти за сприяння йодиду, показані на Фіг.1. Реакційна система включає реактор карбонілювання 10, установку для розгонки 12 та колону легких фракцій метил йодиду/оцтової кислоти 14, яка включає потік оцтової кислоти 17, що надходить на подальше очищення. Як розкрито в [Патенті США №5,416,237], включеному до даного опису як посилання, колона легких фракцій 14 також може включати додаткові ступені, які полегшують розділення оцтової кислоти і води, що таким чином, робить очевидною потребу в окремій колоні для сушки для здіснення такого розділення. Реактор карбонілювання 10 типово являє собою ємність з мішалкою або колоною для пропускання газу, всередині якого автоматично підтримується постійний рівень рідкого вмісту. До цього реактору звичайно вміщують свіжий метанол в потоці 6, монооксид вуглецю в потоці 8, достатню кількість води для підтримання щонайменше обмеженої концентрації води в середовищі реакції, рециклізований розчин каталізатора в потоці 13 з основи установки для розгонки 12, рециклізовану фракцію метилйодиду та метилацетату 21, а також рециклізовану фракцію водної оцтової кислоти 36 з верхньої частини приймача декантатора колони легких фракцій метилйодиду оцтової кислоти або роздільної колони 14. Використовують системи дистиляції, які забезпечують добування сирої оцтової кислоти і рециклізацію розчину каталізатора, метилйодиду і метилацетату до реактора. В одному переважному способі монооксид вуглецю безперервно вводиться при перемішуванні в реактор карбонілювання безпосередньо під мішалкою, що забезпечує ретельний розподіл вуглецю монооксиду в рідкому середовищі реакції. Потік газу, який продувається, випускається з реактора, щоб запобігти утворенню газоподібних побічних продуктів і контролювати частковий тиск монооксиду вуглецю при цільових значеннях загального тиску в реакторі. Температуру реактора контролюють і початковий діоксид вуглецю вводять зі швидкістю, достатньою для підтримання бажаного загального тиску в реакторі. Рідкий продукт добувають з реактора карбонілювання 10 зі швидкістю, достатньою для підтримання постійного рівня в реакторі і вводять до установки для розгонки 12. В установці для розгонки розчин каталізатора відокремлюється як базовий потік (переважно оцтова кислота, яка містить родієвий каталізатор і сіль йодиду разом з меншими кількостями метилацетату, метилйодиду і води), тоді як потік пару у верхній частині установки для розгонки містить продукт - сиру оцтову кислоту разом з деякою кількістю метилйодиду, метилацетату і води. Стр умінь 11, що виходить з реактора і входить до установки для розгонки, також містить розчинені гази, в тому числі частину вуглецю монооксиду разом з газоподібними побічним 9 84193 продуктами, такими як метан, водень та діоксид вуглецю. Вказана суміш виходить з установки для розгонки як частина потоку випарів у верхній частині 26, що спрямована до колони легких фракцій або розділеної колони 14. З верхньої частини колони легких фракцій або роздільної колони 14 випари видаляють в потоку 28, конденсують і спрямовують до декантатора 16. Струмінь 28 містить воду, метилйодид, метилацетат, ацетальдегід та інші карбонільні компоненти, які піддаються конденсації, а також гази, які не піддаються конденсації, такі як вуглецю діоксид, водень і подібні до них, що можуть випускатися, як показано на Фіг.1, потік 29. Пари, які піддаються конденсації, переважно охолоджують до температури, достатньої для конденсації, та відокремлюють метилйодид, метилацетат, ацетальдегід та інші карбонільні компоненти, що піддаються конденсації, а також воду у вигляді двох рідких фракцій. Як мінімум частина потоку 30 спрямовується назад в колону легких фракцій 14 як потік 34, що повертається; в переважному варіанті здійснення винаходу інша частина потоку 30 відводиться як бічний потік 32 та обробляється для видалення ацетальдегіду та інши х речовин, що відновлюють перманганат, перед тим, як повернутися до реакційної системи або колони легких фракцій. З рівня техніки відомі численні способи обробки для видалення ацетальдегіду та інших речовин, що відновлюють перманганат; приклади таких способів розкриті в [Патентах США №№5,625,095; 5,783,731; 6,143,930 та 6,339,171], кожен з яких включений до даного опису у всій його повноті шляхом посилання. Для сприяння підтриманню балансу води всередині процесу, додаткова частина 41 легкої фракції 30 може видуватися з системи або оброблятися перед поверненням до реакційної системи для видалення надлишку води. Важка фракція 21 потоку 28, яка залишає верхню частину приймача декантатора 16, звичайно рециркулюється в реактор, але вузький потік, загалом в невеликій кількості, наприклад, 25% (об.), переважно менше 20% (об.) від важкої фракції, також може спрямовуватися на процес видалення речовин, що відновлюють перманганат, і залишок може рециркулюватися до реактору або реакційної системи. Вказаний вузький потік важкої фракції може оброблятися окремо або в сполученні з легкою фракцією, потоком 30, для подальшої дистиляції та екстракції карбонільних домішок. Як пояснювалося раніше, дуже бажаним є підтримувати низьку концентрацію води, наприклад нижче 8%, переважно набагато нижче, в середовищі реакції карбонілювання, щонайменше з двох причин: по-перше, підтримання низької концентрації води допомагає контролювати кількість діоксиду вуглецю, що утворюється як побічний продукт, в реакторі шляхом зсуву рівноваги "вода-газ". По-друге, що більш важливо, низька концентрація води також допомагає контролювати кількість пропіонової кислоти, що утворюється як побічний продукт. Хоча концентрація води в середовищі реакції знижена, однак, навантаження випарів на колоні 14 зростає. Збільшене навантаження випарів призводить до неприйнятно високого залишко 10 вого вмісту оцто вої кислоти в декантаторі 16 у верхній частині колони легких фракцій 14. Розчинність оцтової кислоти в метилйодидній та водній фракціях спричиняє погіршення розділення фаз, що кінець кінцем призводить до утворення в декантаторі єдиної рідкої фракції. Якщо такий стан виникає, флегма, що повертається до колони 14, містить високу концентрацію метил йодиду. Присутність вказаної додаткової кількості метилйодиду істотною мірою перешкоджає здатності колони 14 якісно відокремлювати матеріали легких фракцій, таких як метилацетат, від продукту - оцтової кислоти 17. Часто це вимагає вимкнення всієї реакційної системи до усунення проблеми. (З цієї причини для повернення до колони 14 типово використовується тільки легка фракція 30, яка містить відносно невелику кількість метилйодиду). З огляду на можливість виникнення такої проблеми вкрай важливим є підтримувати розділення фаз в декантаторі 16, навіть якщо це буде утрудненим внаслідок умов реакції з низьким вмістом води і тенденції високої концентрації метилацетату створювати високе навантаження випарів в колоні легких фракцій, що сприяє утворенню єдиної фракції, як було вказано вище. Хоча ця проблема до певної міри визнається в [Патенті США №5,723,660], розкриття якого включено до даного опису як посилання, запропоновані в ньому рішення включають стадії, здійснення яких дорого коштує, такі як дистиляцій верхньої частини легких фракцій для видалення метилацетату або значне зниження температури, до якої охолоджуються легкі фракції у верхній частині перед тим, як потрапити до декантатора. Третє запропоноване рішення - подавання води порціями в колону легких фракцій для забезпечення того, що концентрація метилацетату буде залишатися нижче 40% (мас), ймовірно, буде значно змінювати баланс води всередині процесу при кожному додаванні води. Автори даної заявки виявили інший ефективний спосіб забезпечення розділення фаз у верхній частині декантатора легких фракцій 16 без будьякої з ускладнених стадій, запропонованих в [Патенті США №5,723,660], і без значних змін балансу води всередині процесу. Коротше кажучи, заявниками було виявлено, що належне розділення фаз в декантаторі може бути забезпечено шляхом додавання компонента, який (а) не змішується з водою; (b) є сумісним з хімією процесу і (с) протидіє впливу оцтової кислоти в бік утворення єдиної фракції. Конкретно, заявники виявили, що за допомогою додавання диметилового ефіру (ДМЕ) до верхньої частини легких фракцій, вхідного потоку колони легких фракцій або іншого потоку, пов'язаного з колоною важких фракцій 14, можна запобігти утворенню рідиною, що міститься в декантаторі 16, єдиної фракції. Окрім того, що він практично не змішується з водою, ДМЕ є сумісним з хімією процесу. Як було пояснено вище, органічна (багата на метилйодид) важка фракція, що утворюється в декантаторі 16, повертається до реактора карбонілювання 10. ДМЕ реагує з водою і монооксидом вуглецю за умов реакції карбонілювання з утворенням оцтової 11 84193 кислоти. Більше того, як було розкрито в [Патенті США №5,831,120], внаслідок того, що в ході карбонілювання ДМЕ споживається вода, ДМЕ також є корисним для контролю накопичення води всередині процесу. Наприклад, додаткове споживання води в ході карбонілювання ДМЕ може усунути необхідність в продуванні або обробці частини 36 легкої фракції 30, яка повертається до реактору, для усунення надлишку води. Кінець кінцем, присутність ДМЕ в бічному потоці 32 легкої фракції 30, яка піддається подальшій обробці для видалення ацетальдегіду, здійснює певний корисний вплив. Більш конкретно, як розкрито детальніше в спільно поданих [патентних заявках №№10/708,420 та 10/708,421], зареєстрованих одночасно з даною заявкою, якщо в бічному потоці 32 легкої фази присутня достатня кількість ДМЕ, або вона утворюється на місці в системі видалення ацетальдегіду, небажані втрати метилйодиду під час процесу видалення ацетальдегіду значно зменшуються. Передбачається, що в процесах оцтової кислоти, таких як описаний вище, численні потоки процесу рециклізуються в зоні очищення або від зони очищення до реакційної системи. Таким чином, ДМЕ може додаватися в будь-якому місці процесу, за умови, що достатня кількість ДМЕ накопичується в декантаторі легких фракцій 16 з досягненням бажаного ефекту підсилення розділення фаз в ньому. Наприклад, ДМЕ може водитися ін'єкційно (в потоці 37) в верхню частину установки для розгонки 26, яка подає матеріал на колону легких фракцій 14, або може окремо подаватися на колону (в потоці 38). Альтернативно ДМЕ може вводитися ін'єкційно в колону легких фракцій в Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 12 потоці 34, що повертається. На сьогоднішній день, однак, вважається, що подавання додаткової кількості ДМЕ крізь колону легких фракцій 14 може надмірно сприяти навантаженню випарів в колоні. Відповідно, переважним є додавати ДМЕ безпосередньо або непрямо до декантатора легких фракцій 16 в потоку або ряді потоків, які не проходять крізь колону легких фракцій 14. Наприклад, ДМЕ може додаватися безпосередньо до верхньої частини потоку легких фракцій 28 (як потік 35). Альтернативно, в деяких варіантах здійснення технології видалення ацетальдегіду, розкритих в [Патенті США №6,143,930], та в [патентних заявках США №№10/708,420 та 10/708,421], які розглядаються паралельно та зареєстровані одночасно з даною заявкою, потік, що повертається з системи видалення ацетальдегіду, повністю або частково, повертається до декантатора 16 або колони легких фракцій 14. ДМЕ також може бути доданий до такого потоку, що повертається (наприклад, потік 46 на Фіг.1 [Патенту США №6,143,930]), або до потоку в будь-якому місці всередині системи видалення ацетальдегіду, таким чином, що потік, який повертається, включає достатню кількість ДМЕ для підсилення розділення фаз в декантаторі 16. Незважаючи на те, що винахід описано з посиланням на переважні варіанти здійснення, спеціалістами в даній галузі можуть бути здійснені очевидні модифікації та альтернативи. Тобто, мається на увазі, що винахід включає всі такі модифікації та альтернативи в повному обсязі, таким чином, що вони знаходяться в межах наступної формули винаходу або її еквівалентів. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601