Спосіб одержання силану та установка для його здійснення

1. Спосіб одержання силану, який включає обробку дрібнодисперсної кремнієвмісної сполуки мінеральною кислотою з одночасною депасивацією її поверхні та подальшою очисткою силану, який відрізняється тим, що очистку силану здійснюють шляхом додаткової активації проміжних продуктів дією механічних сил та активних реагентів, переважно в роздільних циркулюючих потоках, підтримуючи в них задану концентрацію компонентів та регулюючи відведенняза п. 1, продуктів. 2. Спосіб кінцевих який відрізняється тим, що активацію компонентів в процесах утворення та очистки продуктів проводять, змінюючи циркулюючі потоки в реакторі дією інерційних сил в умовах ударного стиску, зсуву та стирання твердих частинок і/або утворюючи між потоками компонентів перепад температур, і/або викликаючи щонайменше в одному із них процес кавітації, переважно ультразвуковими коливан3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, нями. що як активні реагенти використовують водні розчини мінеральних кислот і/або солей, переважно суміш соляної кислоти і хлористого амонію, і/або 2 (19) 1 3 86323 4 11. Установка за п. 8, яка відрізняється тим, що 12. Установка за пп. 8-11, яка відрізняється тим, вона містить шнекові пристрої і/або інжектор, і/або що окремі вузли і деталі виготовлені з металів шлюзові камери для подачі, змішування та трансі/або керамічних матеріалів, і/або полімерів. портування компонентів і пристрій для створення захисної інертної атмосфери в системі потоків. Взаємозв'язана група винаходів відноситься до хімічної технології, а саме, до способу одержання силану та установки для його здійснення, які можуть бути використані в напівпровідниковій промисловості для виробництва високочистого кремнію, елементів сонячної енергетики, волокнистої оптики, кераміки та інших цілей. Відомий спосіб одержання силану розкладом силіциду магнію розбавленою мінеральною кислотою у водному середовищі [Руководство по неорганическому синтезу/Под ред. Брауэра Г. - Μ.: Мир, 1986. - т.2, Глава 11. - С.715]. Спільними суттєвими ознаками відомого і заявленого способів являється процес взаємодії силіциду магнію з розбавленою мінеральною кислотою в атмосфері азоту, депасивація поверхні при механічному перемішуванні та очистка силану. До причин, що перешкоджають досягненню очікуваного технічного результату заявленого способу, відноситься зниження швидкості взаємодії, в результаті екранування поверхні силіциду продуктами реакції, низький вихід моносилану, забруднення його фосфорними сполуками, складність утворення замкненого циклу виробництва. Відомий спосіб одержання силану взаємодією силіциду магнію з галогенідом амонію в рідкому аміаку [Рапопорт Ф.М., Ильинская А.Д. Лабораторные методы получения чистых газов. - М.: Госхимиздат, 1963. - С.266]. Спільними суттєвими ознаками відомого і заявленого способів являються процеси взаємодії твердих частинок силіциду магнію з розчином солі галогеніду амонію в рідкому аміаку при механічному перемішуванні компонентів. Основним недоліком відомого способу являється недостатня ефективність механічного впливу на компоненти в процесі синтезу шляхом пропускання через реакційну суміш потоку аміаку, що уповільнює процеси видалення продуктів реакції з поверхні твердих частинок, приводить до необхідності використання добре розчинних у рідкому аміаку дорогих реагентів, наприклад, броміду амонію. Відомий спосіб одержання моносилану шляхом взаємодії сплаву кремнію з активними металами (магнієм, кальцієм, алюмінієм) з розбавленою соляною кислотою в псевдозрідженому шарі [Патент України №42972, МПК С01В33/04, 2004]. Спільними суттєвими ознаками відомого і заявленого способів являються процеси взаємодії твердих дрібнодисперсних частинок сплаву з розчином мінеральної кислоти в умовах регулювання її концентрації в псевдозрідженому шарі. Проте, у відомому способі продукти реакції у вигляді хлористих солей, накопичуючись на поверхні і в порах кремнійвмісних частинок, перешко джають взаємодії їх з кислотою, знижуючи швидкість реакції. Відомий спосіб одержання силану, який включає обробку дрібнодисперсного кремнійвмісного сплаву розбавленою соляною кислотою з наступною низькотемпературною очисткою силану [Патент України №57126, МПК С01В33/04, 2003]. Спільними суттєвими ознаками відомого і заявленого способу являються процеси взаємодії дрібнодисперсних частинок сплаву кремнію з активними металами з мінеральними кислотами в умовах депасивації їх поверхні при механічному подрібненні в псевдозрідженому шарі з утворенням силану і його низькотемпературною очисткою, переважно фільтруванням. До причин, що перешкоджають досягненню технічного результату заявленого винаходу, відноситься недостатньо ефективна депасивація поверхні частинок, в процесах утворення силану, шляхом барботування газоподібних сполук або при розмелі твердих частинок в псевдозрідженому шарі в умовах, коли відсутні відвід і регенерація побічних продуктів для повторного їх використання в безперервному процесі і для підтримання оптимальної концентрації компонентів в реакційній зоні. Найбільш близьким до запропонованого способу, вибраний за прототип, являється спосіб одержання силанів розкладом силіциду магнію розчином мінеральної кислоти [Жигач А.Ф., Стасиневич Д. С. Химия гидридов. - Л.: Из-во "Химия", 1969.С.548]. Спільними суттєвими ознаками являється розклад силіциду магнію мінеральними кислотами, підвищена температура синтезу, подача силіциду магнію в кислоту. До недоліків відомого способу відноситься відсутність інтенсивної активації компонентів для видалення з поверхні частинок пасивуючого шару і відводу продуктів реакції для повторного їх використання, підтримання концентрації вихідних компонентів в безперервному процесі одержання силану. Відома установка для обробки кремнійвмісних твердих частинок в псевдозрідженому шарі [Фалькевич Э.С, Пульнер Э.О., Червонный И.Ф. и др. Технология полупроводникового кремния. -Μ.: Металлургия, 1992. - С.170]. Установка складається із реактора псевдозрідження твердих частинок, теплообмінних систем, вузлів подачі через шар твердих частинок зрідженого газу з можливістю утворення завислого шару і підтримання в ньому необхідного режиму при механічній взаємодії компонентів. 5 86323 6 Недоліком установки являється обмежений дібезперервному процесі і підвищення безпеки його апазон кінетичної енергії для одночасного підтрипроведення, зниження собівартості кінцевих промання шару твердих частинок в завислому стані і дуктів. здійснення ними взаємного подрібнення для актиВ основу другого із групи винаходів поставлевації хімічних зв'язків як на поверхні, так і в об'ємі не завдання створення апаратурного забезпеченчастинок. Збільшення швидкості газового потоку ня заявленого способу, підвищення продуктивносприводить до руйнування псевдозрідженого шару і ті процесу, зниження собівартості кінцевих збільшення виносу твердих частинок із реакційної продуктів. зони. Перше поставлене завдання вирішується тим, Відомий пристрій для тонкого механічного пощо спосіб одержання силану включає обробку дрібнення матеріалів, який включає корпус, що дрібнодисперсної кремнійвмісної сполуки мінераобертається, і молольні тіла. Відцентрові сили льною кислотою з одночасною депасивацією її надають молольним тілам надлишкову енергію поверхні та подальшою очисткою силану. Згідно з для наступної механічної дії на оброблювані часвинаходом процеси утворення та очистки продуктинки ударом, роздавлюванням і стиранням [Касатів додатково активують дією механічних сил та ткин А.Г. Основные процессы и аппараты химичеактивних реагентів, переважно в роздільних цирской технологии. - М.: Из-во "Химия", 1973.-С.693]. кулюючих потоках, підтримуючи в них задану конПроте, ефективність подрібнення твердих часцентрацію компонентів та регулюючи відвід кінцетинок кульовим млином знижується, в результаті вих продуктів. Активацію компонентів в процесах заповнення до 80 % його об'єму молольними тілаутворення та очистки продуктів проводять змінюми, при цьому, швидкий їх знос викликає забрудючи циркулюючі потоки в реакторі дією інерційних нення продуктів, ускладнює ввід і вивід компоненсил в умовах ударного стиску, зсуву та стирання тів із корпусу, який обертається, знижує безпеку твердих частинок і/або утворюючи між потоками одержання силану. компонентів перепад температур, і/або викликаюВідомий пристрій для одночасного подрібненчи, щонайменше, в одному із них процес кавітації, ня, змішування та транспортування твердих компереважно ультразвуковими коливаннями. Як акпонентів, виготовлений у вигляді ударнотивні реагенти використовують водні розчини мівідцентрової дробарки - дисмембратора [Патент неральних кислот і/або солей, переважно суміш РФ №2290997, МПК В02С13/22, 2005], який вклюсоляної кислоти і хлористого амонію, і/або галогечає ротор з пальцями, концентрично установленіди амонію в рідкому аміаку, і/або рідкий хлорисними на диску, і пальці, розташовані на нерухомотий водень. Роздільно циркулюючі потоки складаму корпусі - статорі, який має вузлизавантаження і ються, переважно із потоку вихідних вивантаження матеріалів, а ротор містить лопаті кремнійвмісних сполук, розчину кислот і солей, для подачі і видалення подрібненого продукту. переважно хлоридів магнію і/або амонію, потоку До причин, які перешкоджають одержанню очісиланів і потоків зневоднених солей або кислот. Із куваного технічного результату заявленого виназагального циркулюючого потоку виділяють, щоходу, відноситься складність конструкції, в якій найменше, потік одного компоненту, додатково використовуються консольні кріплення взаємопаактивують його і повертають знову в загальний ралельних циліндричних пальців ротора і статора. потік. Одержання силану проводять, переважно в При цьому, у відомій конструкції ущільнення вала проточному режимі в інертній газовій атмосфері, ротора, вузли завантаження і вивантаження комдодатково оточуючи із зовнішньої сторони всю понентів не забезпечують герметичність в процесистему циркулюючих потоків інертним газовим сах синтезу моносилану. середовищем. Утворення силану проводять, переНайбільш близькою до запропонованої уставажно в діапазоні температур від -100 до +110°С, новки в групі винаходів за сукупністю ознак являа очистку силану проводять при температурі від 0 ється установка, вибрана за прототип, одержання до -150°С. силану із силіциду магнію [Девятых Г.Г., Зорин Між сукупністю суттєвих ознак заявленого виА.Д. Летучие неорганические гидриды особой чиснаходу і технічним результатом, який досягається, тоты. - М.: Из-во "Наука", 1974. - С.77]. Установка існує причинно-наслідковий зв'язок. включає реактор, змішувач, теплообмінники, вузли Кислотний розклад силіцидів, переважно силівводу компонентів, виводу продуктів та очистки циду магнію, проводять взаємодією твердих чассилану. тинок з кислотами або солями у водному або безДо причин, які перешкоджають одержанню очіводному середовищі з утворенням газової фази куваного технічного результату заявленого винасиланів. Відомо, що в залежності від умов синтезу, ходу, відноситься те, що змішувач компонентів, вихід силанів різко змінюється. Наприклад, у водякий виготовлений у вигляді спіральної пружини, в ному розчині соляної кислоти утворюється 17-38% реакторі переміщується за допомогою електромасиланів, а при реакції силіциду магнію з галогенігнітного приводу. Така конструкція змішувача не дами амонію в рідкому аміаку вихід силану досядозволяє створити інтенсивні циркулюючі потоки в гає 70-90%. Можна припустити, що у цьому випадреакторі і не забезпечує створення роздільних ку при взаємодії розчину кислоти на поверхні і в циркулюючих потоків компонентів для їх активації і порах твердих частинок силіциду магнію утворюповернення в реактор. ється екрануючий шар сполук: гідроксидів, оксидів, В основу першого із групи винаходів поставполімерних проміжних сполук, отриманих в реакції лене завдання підвищення швидкості взаємодії за участю активних радикалів, а також щільних вихідних компонентів, ступеня перетворення тверсолеподібних продуктів реакції, які відкладаються дих кремнійвмісних сполук в газоподібні силани в на поверхні силіциду магнію і перешкоджають вза 7 86323 8 ємодії вихідних компонентів. Видалення з поверхні середовищах з різноманітними активними сполусиліциду магнію солеподібних продуктів, наприками: клад, шляхом поліпшення їх розчинення, активує Mg2Si + 4НСl = 2MgCl2+ SiH4 поверхню, приводить до збільшення виходу силаMg2Si + 2H2SO4 = 2MgSO4 + SiH4 Mg2Si + 2H3PO4 = 2MgPO4 + SiH4 нів, що спостерігається з підвищенням ступеня Mg2Si + 4NH4CI = 2MgCl2 + SiH4 + 4NH3 розчинності солей в рідкому аміаку. Імовірно при Mg2Si + 4H2O = 2Mg(OH)2 + SiH4 кислотному розкладі силіциду магнію активацію Спосіб дозволяє провести процеси одержання його поверхні можна інтенсифікувати механоі очистки силану в широкому діапазоні температур. хімічним впливом з одночасним видаленням із Зниження температури до -60°С, у випадку застореакційної зони продуктів реакції і підтриманням сування рідкого аміаку і солей галогенідів амонію, вихідної концентрації компонентів. Взаємодія силізбільшує вихід силану, а проведення його очистки циду магнію з розбавленою кислотою, розчинами із зменшенням температури до -150°С дозволяє галогенідів амонію в умовах механічного подрібзнизити вміст в ньому води і газоподібних домішок. нення твердих частинок і видалення із реакційної Для підвищення рівня безпеки проведення робіт, зони розчину солеподібних сполук приводить до процеси одержання силану проводять в реакторі з різкого збільшення (у порівнянні з прототипом) використанням інертних газів (аргону, азоту) і довиходу газоподібних кремнійвмісних продуктів. датково оточують із зовнішньої сторони інертним Наприклад, в умовах запропонованого способу газовим середовищем апаратуру, місця вводу і при взаємодії силіциду магнію з 15%-ним розчививоду продуктів, що виключає контакт силану з ном соляної кислоти в газоподібні сполуки перехоповітрям, і дозволяє, при випадковому виході із дить до 78-80% кремнію, який міститься в силіциді реактора, ізолювати та транспортувати силан в магнію, що більш ніж в 2 рази перевищує резульсистему уловлювання, для очищення інертного тат, який досягається в умовах прототипу. При газового середовища, з подальшим його розклацьому механічний вплив одночасно інтенсифікує дом термічним або хімічним способом. процеси змішування і транспортування компоненТаким чином, запропонований спосіб розшитів та продуктів реакції, які можуть знаходитися в рює можливості технологічного процесу одержантвердому, рідкому та газоподібному стані, що доня силану кислотним розкладом силіцидів, дозвозволяє в безперервному процесі в умовах циркуляє інтенсифікувати взаємодію компонентів, люючого потоку забезпечити їх багаторазове взазбільшити швидкість реакції, створити безперервємне контактування. Таким чином, ний процес одержання силану, підвищити його запропонований спосіб дозволяє в реакторі в завихід і безпеку виробництва, знизити собівартість. гальному потоці змішувати розчин мінеральної Суть способу пояснюється прикладами його кислоти або солі з твердими частинками кремнійвиконання. вмісних сполук, які разом з продуктами реакції Приклад 1. 600мл 15%-ного розчину соляної піддаються багаторазовій дії інерційних сил в умокислоти завантажують в реактор-дисмембратор, вах ударного тиску, зсуву і стирання. При цьому із до нього поступово додають 20г порошкоподібного загального потоку відводиться потік розчинних силіциду магнію, одержаного сплавленням при солей і газоподібних силанів. Після одержання із 600-650°С магнію і кремнію у співвідношенні 2:1. розчину безводних солей, вода та хлористий воПроцес кислотного розкладу силіциду магнію здійдень повертаються в реактор, де підтримується снюють при температурі 80°С при інтенсивному вихідна концентрація компонентів. Потік безводноперемішуванні компонентів в циркулюючому потого хлористого магнію частково може бути викорисці, який створюється в дисмембраторі. Швидкість таний для осушення газоподібних силанів, а часобертання ротора дисмембратора 1450об/хв. тина для відновлення його електролізом до Одержаний силан поступає в фільтр, де при теммагнію. Потік газоподібних силанів після виділення пературі від -150 до -100°С відбувається відділенмоносилану, наприклад, фракційною перегонкою, ня його від полісиланів, води і газових домішок. На може бути направлений в реактор для збільшення іншому фільтрі проводять розділення твердих та виходу моносилану. Механо-хімічний вплив на рідких продуктів реакції. Розчин продуктів реакції компоненти в рідкому середовищі можна підсилинаправляють в теплообмінник, де із нього видаляти шляхом створення умов для виникнення кавітають воду і азеотропну суміш соляної кислоти, які, ції або надання додаткових коливань, наприклад, після корекції хлористим воднем, знову вводять в в ультразвуковому діапазоні. Додаткова інтенсифіциркулюючий потік в реакторі. Зневоднений хлокація процесів в запропонованому способі також рид магнію направляють для осушення силану. досягається при змішуванні потоків компонентів, Вихід силанів досягає 81%. які мають різну температуру. В цьому випадку, Приклад 2. Взаємодію компонентів проводять наприклад, попередньо нагрівають вище темперав умовах прикладу 1, використовуючи для розклатури реакції потік мінеральної кислоти і змішують з ду силіциду магнію 20%-ний розчин сірчаної кисохолодженим нижче температури реакції потоком лоти. Вихід силанів 82%. силіциду магнію, що збільшує адсорбцію кислоти Приклад 3. Взаємодію компонентів проводять на поверхні силіциду магнію, швидкість їх взаємов умовах прикладу 1, використовуючи для розкладії. Запропонований спосіб дозволяє провести ду силіциду магнію 20%-ний розчин фосфорної розклад силіцидів мінеральними кислотами, які кислоти. Вихід силанів 70%. знаходиться на поверхні, наприклад, твердих заДруге поставлене завдання вирішується тим, вислих частинок оксидів, інертних частинок, солей, що установка для одержання силану містить реака також провести взаємодію у водних і безводних тор, змішувач, теплообмінники, вузли вводуком 9 86323 10 понентів, виводу продуктів та очистки силану. Згіної герметичності ротор з приводом дисмембратодно з винаходом як змішувач вона містить, щора можуть бути об'єднані в одній камері, яка найменше, один ударно-відцентровий механізм, екранована від оточуючого середовища оболонвиконаний, переважно у вигляді дисмембратора, а кою із немагнітного матеріалу, з можливістю перереактор виготовлений у вигляді циклона, з можлидачі через неї магнітних сил для створення мехавістю утворення в системі роздільних циркулююнічного моменту для обертання ротора. чих потоків, і додатково містить вузли виділення, Транспортування компонентів може також очистки та активації проміжних продуктів та вузол здійснюватися з використанням шнекових, інжекповернення їх в технологічний цикл. В ударноторних пристроїв із застосуванням шлюзових кавідцентровому механізмі можуть бути установлені мер, теплообмінників. лопаті з гострими кромками, вікнами, виготовлеІнтенсивний механічний вплив на потік компоними з можливістю зміни швидкості руху і транснентів дозволяє надати їм рух для утворення псепортування компонентів, переважно в протитечійвдозрідженого шару без вводу додаткового газоних потоках, в тонкому шарі між торцями лопатей і вого потоку, що зменшує винесення компонентів із корпусом механізму. Вузли очистки продуктів реакційної зони, збільшує час механічної активації, включають зв'язані між собою фільтри, теплообскорочує втрати енергії при проведенні процесів. мінники, сполучені між собою з можливістю роздіСтворення умов для утворення псевдозрідженого лення та видалення продуктів. Установка може шару дозволяє також провести взаємодію силіцимістити шнекові пристрої і/або інжектор, і/або ду магнію і кислоти в шарі, адсорбованому на пошлюзові камери для подачі, змішування та трансверхні твердої фази, наприклад, інертних твердих портування компонентів і пристрій для створення частинок, оксидів або твердих частинок солі, що захисної інертної атмосфери в системі потоків. дозволяє зменшити кількість води, яка циркулює в Окремі вузли і деталі можуть бути виготовлені із потоці, скоротити витрати теплової енергії для металів і/або керамічних матеріалів, і/або поліменаступного зневоднення солей. рів. При цьому, в роздільних потоках стає можлиІнтенсифікація процесів одержання силану в вим здійснити додаткову активацію компонентів запропонованій установці досягається одночасною шляхом перегріву одного із потоків, наприклад, дією декількох факторів. Наприклад, механічні потоку парів води і хлористого водню вище темпесили, які виникають в дисмембраторі при зіткненні ратури реакції, зменшуючи температуру іншого лопатей ротора з вихідними компонентами і з компотоку (силіциду магнію), перед їх змішуванням, понентами між собою, а також із поверхнею стінки, нижче температури реакції, що сприяє збільшенню приводять до подрібнення твердих частинок в реадсорбції кислоти на поверхні силіциду магнію і зультаті ударної дії, стирання, зсуву у створених приводить до інтенсифікації взаємодії при темпезустрічних потоках. В результаті інтенсивної дії ратурі реакції. механічних сил збільшується руйнування хімічних На Фіг. схематично показана установка для зв'язків сполук, які знаходяться як на поверхні, так одержання силану кислотним розкладом силіциі в об'ємі дисперсних частинок, що приводить до дів, яка включає реактор 1, дисмембратор 2, де збільшення поверхні, утворення нових активних розташований ротор з лопатями 3, вал ротора 4, центрів, прискорення хімічної взаємодії компоненякий зв'язаний з електроприводом 5 і проходить тів. через ізолюючу камеру 6, яка продувається інертОдночасно в запропонованій установці із заганим газом, блок дозатора 7 для подачі в реактор льного циркулюючого потоку стає можливим видірозчинів кислот, солей, шнековий дозатор 8 для лення частини компонентів з утворенням роздільвведення порошкоподібного силіциду магнію і інених потоків для їх відводу, активації та повернення ртних газів 9, інжектор 10, газовий фільтр 11, тепв цикл. лообмінник 12, вихід силану 13, фільтр 14 для роВисока швидкість обертання лопатей ротора в зділення розчину кислот, солей, твердих частинок, рідкому середовищі, його гострі кромки, виступи блок 15 для зневоднення і виведення солей, азеосприяють виникненню кавітаційних процесів, колитропної суміші соляної кислоти, хлористого магнію, вань, переважно в ультразвуковому діапазоні, що блок 16 для повернення хлористого амонію в цикл, також активує взаємодію і перетвореннясполук в ізолюючу камеру 17 з пристроєм для підтримання реакційному просторі. В запропонованій установці інертної атмосфери. лопаті дисмембратора можуть бути установлені із Установка для одержання силану працює навзаємним зміщенням, мати різний розмір і форму ступним чином. для забезпечення періодичного утворення в зазорі Розчин кислоти в реакторі 1 приводиться в рух ротор-стінка дисмембратора тонкого шару взаєдисмембратором 2 за допомогою ротора 3 і примодіючих компонентів. Лопаті ротора не мають вода 5. Лопаті ротора 3 подають потік розчину протяжного консольного кріплення, що дозволяє кислоти, наприклад, через інжектор 10, в реактор. виготовити деталі установки із різних матеріалів: Задана концентрація кислоти підтримується блокераміки, полімерів, металів. ком 7, наприклад, у випадку застосування соляної В реакторі можуть бути установлені декілька кислоти, введенням хлористого водню. В потік дисмембраторів, які мають різну швидкість і накислоти шнековим дозатором 8 подають порошкоправлення обертання ротора, наприклад, для подібний силіцид магнію. Компоненти взаємодіють утворення зустрічних потоків компонентів. Дисмев реакторі і в циркулюючому потоці дисмембратомбратори також можуть бути винесені із реактора і ра, де під дією відцентрових сил відкидаються в зв'язані з ним трубопроводами для утворення зазазор, який утворюється між торцями лопатей і гальних потоків компонентів. Для досягнення повстінкою дисмембратора, де піддаються інтенсивній 11 86323 12 механічній дії ударних сил, які викликають руйнутор для збільшення виходу силану або направлені вання частинок, депасивацію їх поверхні, активудля термохімічного розкладу. Очистка силану тають хімічну взаємодію з утворенням силану. При кож може бути проведена в блоках 11, 12 з утвоцьому, із загального потоку компонентів, який цирренням псевдозрідженого шару компонентів з викулює в реакторі 1, виділяються потоки: газоподібкористанням дисмембратора, наприклад, в потоці них полісиланів, які циркулюють між реактором 1 і осушеного хлориду магнію. Додатково для депаблоками 7, 14, 15, твердих сполук, які циркулюють сивації поверхні в реактор може бути частково між блоками 14-16 і між реактором 1 і блоком 14, а подаватися із блоків 14, 16 потік хлористого амотакож потоки вихідних компонентів і кінцевих пронію, а також можуть бути повернені в реактор 1, дуктів, які поступають на вхід і вихід установки. виділені в блоці 14, тверді частинки. Газоподібні силани очищуються від хлористого Таким чином, наведені дані підтверджують доводню, захопленої соляної кислоти і полісиланів сягнення технічного результату при здійсненні фільтром 11 і в теплообміннику 12. Після роздізаявленої групи винаходів. лення полісилани можуть бути повернені в реак Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601