Спосіб одержання силану

Спосіб одержання силану, який включає взаємодію дрібнодисперсної кремнієвмісної реакційної маси з розбавленою соляною кислотою при температурі 40-100°С та подальше очищення силану, який відрізняється тим, що указану взаємодію здійснюють у псевдозрідженому шарі реакційної маси при уведенні в шар газоподібного хлористого водню та водяної пари. (19) (21) 2000095436 (22) 22.09.2000 (24) 15.11.2001 (33) UA (46) 15.11.2001, Бюл. № 10, 2001 р. (72) Касаткін Юрій Алєксандровіч, RU, Петрик Адольф Гаврилович, Свірідєнко Дмітрій Івановіч, RU, Шварцман Леонід Якович (73) Ц.Е.С. А.С., SK, ПЕТРИК АДОЛЬФ Г АВРИЛОВИЧ, UA 42972 утворюється на поверхні частинок реакційної маси. Таким чином, дана сукупність нових ознак способу одержання силану, а саме: - здійснення взаємодії дрібнодисперсної кремнієвмісної реакційної маси з розбавленою соляною кислотою в псевдозрідженому шарі реакційної маси; - уведення в псевдозріджений шар реакційної маси газоподібного водню і водяної пари у сукупності з відомими ознаками забезпечують оптимізацію умов взаємодії кремнію з соляною кислотою і за рахунок цього досягається підвищення виходу силану при одночасному підвищенні продуктивності способу. Спосіб, реалізується таким чином. В герметичний реактор із стінками корпусу, які охолоджують, в потоці псевдозріджувального газу, наприклад, водню, азоту або водяної пари, подають дрібнодисперсну кремнієвмісну реакційну масу і створюють в реакторі псевдозріджений шар частинок реакційної маси. В псевдозріджений шар реакційної маси уводять газоподібний хлористий водень і водяну пару і знижують витрати псевдозріджувального газу. Температуру в реакторі підтримують у межах 40-100°С (оптимально - 90°С). При цій температурі водяна пара конденсується на поверхні частинок реакційної маси у вигляді тонкої плівки води, а газоподібний хлористий водень розчинюється в ній з утворенням розбавленої соляної кислоти. Кислота взаємодіє з кремнієм реакційної маси з утворенням газоподібного силану. Водяну пару подають в псевдозріджений шар реакційної маси в кількості, яка відповідає рівноважній кількості води в силані, який утворюється, а газоподібний хлористий водень уводять в стехіометричній кількості. Одержаний силан очищують відомим способом і використовують в напівпровідниковій промисловості. Спосіб, було випробувано в лабораторних умовах. В експериментах використовували реакційну масу, яка містить як основний компонент сплав кремнію такого складу: 8-20% кальцію, 1,53,0% магнію, 7,0-16,0% алюмінію, 52-70% кремнію та інше. Реакційну масу здрібнювали 4 до дисперсності менше 1 мм у кульовому млині і подавали у герметичний реактор в потоці псевдозріджувального газу, створюючи у реакційній масі псевдозріджений шар частинок реакційної маси. Витрати псевдозріджувального газу розраховували з урахуванням кількості реакційної маси, її дисперсності та геометричних розмірів реактора. У псевдозріджений шар уводили водяну пару і газоподібний хлористий водень. Температуру в реакторі підтримували у межах 90±10°С. Силан, який утворився у реакторі, аналізували на місткість у ньому води і хлористого водню і з урахуванням цих результатів корегували подачу хлористого водню і водяної пари у псевдозріджений шар реакційної маси. Газоподібний силан очищували відомим способом. Вихід силану склав 85-88% від стехіометричного, а продуктивність способу, - 3,0 кг/годину силану. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2