Спосіб одержання випадково зв’язаного полісахариду
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання випадково зв'язаного полісахариду, у якому в реактор, що являє собою місильно-змішувальну машину з обертовими у протилежних напрямках лопатями, нагріту до температури від 160 до 220 0С, одночасно або послідовно завантажують сахарид, поліол та кислоту, яка служить як каталізатор, та здійснюють дегідратацію та поліконденсацію, під час яких вільну воду та реакційну воду видаляють з місильно-змішувальної машини за рахунок місіння та змішування завантажених інгредієнтів та утвореного згодом практично безводного сиропу під зниженим тиском від 50 до 400 гектопаскаль, причому під час поліконденсації практично безводний сироп безперервно місять у місильно-змішувальній машині до досягнення потрібного ступеня полімеризації.
2. Спосіб за п. 1, у якому місильно-змішувальну машину нагрівають до температури від 175 °С до 200 °С.
3. Спосіб за п. 2, у якому місильно-змішувальну машину нагрівають до температури від 175 °С до 190 °С.
4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, у якому тиск у місильно-змішувальній машині варіюють від 100 до 300 гектопаскаль.
5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, у якому місильно-змішувальну машину наповнюють до рівня від 40 до 90 %.
6. Спосіб за п. 5, у якому місильно-змішувальну машину наповнюють до рівня від 75 до 85 %.
7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, у якому інгредієнти одночасно або послідовно безпосередньо завантажують до місильно-змішувальної машини.
8. Спосіб за п. 7, у якому додатково додають певну кількість води з метою якомога швидшої гомогенізації інгредієнтів у місильно-змішувальній машині.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, у якому інгредієнти завантажують у місильно-змішувальну машину як попередню підготовлену суміш.
10. Спосіб за будь-яким з пп. 7-9, у якому загальний вологовміст завантажених інгредієнтів у місильно-змішувальній машині становить від 10 до 30 % мас.
11. Спосіб за п. 10, у якому загальний вологовміст завантажених інгредієнтів, присутніх у місильно-змішувальній машині, становить від 11 до 20 % мас.
12. Спосіб за будь-яким з пп. 1-11, у якому поліол являє собою сорбіт.
13. Спосіб за п. 12, у якому сорбіт вибраний з-поміж кристалічного сорбіту, сиропу сорбіту, здатного до кристалізації, або сиропу сорбіту, не здатного до кристалізації.
14. Спосіб за п. 13, у якому сорбіт являє собою сироп сорбіту, здатного до кристалізації.
15. Спосіб за будь-яким з пп. 1-14, у якому сахарид являє собою глюкозу.
16. Спосіб за п. 15, у якому глюкоза вибрана з-поміж кристалічного моногідрату декстрози, безводної декстрози, сиропу D99 декстрози або сиропу D96 глюкози.
17. Спосіб за п. 16, у якому глюкоза являє собою кристалічний моногідрат декстрози.
18. Спосіб за будь-яким з пп. 1-17, у якому кислота, що служить каталізатором, являє собою органічну кислоту.
19. Спосіб за п. 18, у якому органічна кислота являє собою лимонну кислоту, винну кислоту, бурштинову кислоту та/або фумарову кислоту.
20. Спосіб за будь-яким з пп. 1-17, у якому кислота, що служить каталізатором, являє собою неорганічну кислоту.
21. Спосіб за п. 20, у якому неорганічна кислота являє собою фосфорну кислоту.
22. Спосіб за будь-яким з пп. 18-21, у якому у разі застосування випадково зв'язаних полісахаридів для харчової промисловості, використовують кислоти, прийнятні для харчової промисловості.
23. Спосіб за будь-яким з пп. 1-22, який здійснюють безперервно.
24. Спосіб за будь-яким з пп. 1-22, який здійснюють періодично.
Текст
1. Спосіб одержання випадково зв'язаного полісахариду, у якому в реактор, що являє собою місильно-змішувальну машину з обертовими у протилежних напрямках лопатями, нагріту до температури від 160 до 220 0С, одночасно або послідовно завантажують сахарид, поліол та кислоту, яка служить як каталізатор, та здійснюють дегідратацію та поліконденсацію, під час яких вільну воду та реакційну воду видаляють з місильно-змішувальної машини за рахунок місіння та змішування завантажених інгредієнтів та утвореного згодом практично безводного сиропу під зниженим тиском від 50 до 400 гектопаскаль, причому під час поліконденсації практично безводний сироп безперервно місять у місильнозмішувальній машині до досягнення потрібного ступеня полімеризації. 2. Спосіб за п. 1, у якому місильно-змішувальну машину нагрівають до температури від 175 °С до 200 °С. 3. Спосіб за п. 2, у якому місильно-змішувальну машину нагрівають до температури від 175 °С до 190 °С. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, у якому тиск у місильно-змішувальній машині варіюють від 100 до 300 гектопаскаль. 5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, у якому місильно-змішувальну машину наповнюють до рівня від 40 до 90 %. 6. Спосіб за п. 5, у якому місильно-змішувальну машину наповнюють до рівня від 75 до 85 %. 7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, у якому інгредієнти одночасно або послідовно безпосередньо завантажують до місильно-змішувальної машини. 8. Спосіб за п. 7, у якому додатково додають певну кількість води з метою якомога швидшої гомо 2 (19) 1 3 Цей винахід стосується способу одержання випадково зв'язаного полісахариду, який включає як інгредієнти сахарид, поліол та кислоту, що служить каталізатором, спосіб включає етапи завантаження інгредієнтів у реактор з метою дегідратації завантажених інгредієнтів до практично безводного сиропу, поліконденсації практично безводного сиропу при підвищених температурах у вищезгаданому реакторі з одночасним видаленням реакційної (поліконденсаційної) води. У документі US 3 766 165 описується спосіб одержання полісахаридів, який включає розтоплення сухого сахариду, вибраного з групи, до якої належать d-глюкоза та мальтоза, при температурі, нижчій за точку суттєвого розщеплення вищезгаданого сахариду, підтримання вищезгаданого розтопленого сахариду при температурі приблизно від 140 до 295 °С і при зниженому тиску у присутності каталітичної кількості до 10 мол. відсотків каталітичної полікарбонової кислоти харчової якості і практично за відсутності води до суттєвої полімеризації, з одночасним видаленням води, утвореної під час вищезгаданого розтоплення та полімеризації. Так, у прикладі II описується рецепт дієтичної їжі, згідно з яким попередню суміш моногідрату декстрози, порошку сорбіту та винної кислоти розтоплюють у шнековому конвеєрі з паровою сорочкою. Цю розтоплену суміш безперервно подають до вакуумного подвійного міксера безперервної дії (універсальний міксер безперервної дії Baker-Perkins) і нагрівають до 165°С-245°С під тиском 75-100 мм рт. ст. при контрольованій швидкості подачі. Як згадується у документі GB 1 422 294, загальновідомим є той факт, що точне змішування та перенесення твердих речовин, що також описується у документі US З 766 155, у комерційній практиці є важчим і витратнішим, ніж у разі рідин або розчинів, які мають перевагу завдяки тому, що можуть легко переноситись за допомогою механічних насосів і точно вимірюватися за допомогою звичайних пристроїв для вимірювання об'єму. У комерційній практиці полісахариди, такі, як продукти поліглюкози та полімальтози, найбільш ефективно одержують через застосування безперервного процесу. Однак процес полімеризації попередньо розтопленого матеріалу вимагає безперервного перемішування та змішування належної кількості твердих реагентів, які потім повинні нагріватися до температури у діапазоні приблизно від 110 °С до 150 °С для розтоплення реакційної суміші. Розтоплений завантажений матеріал повинен триматися при цій температурі до його введення у реактор для поліконденсації. Протягом періоду утримання відбувається небажане забарвлення та пов'язане з ним утворення продуктів окиснювального розщеплення, якщо реагенти перебувають у контакті з атмосферою. Рішення згаданих проблем пропонується у документі GB 1 422 294, в якому описується спосіб одержання полісахаридів та похідних полісахаридів, які застосовують як інгредієнт дієтичних про 91292 4 дуктів, причому спосіб включає комбінування у водному розчині глюкози, мальтози або їх суміші разом з каталітичною полікарбоновою кислотою харчової якості у кількості до 10 мол. % від загальної кількості цукру та, необов'язково, від 5 до 20 % від загальної маси реагентів поліолу харчової якості, вибраного з-поміж сорбіту, гліцерину, еритриту, ксиліту, маніту та галактиту, дегідратацію вищезгаданого розчину при тиску, нижчому за атмосферний, до практично безводного сиропу при тиску, нижчому за атмосферний, при температурі від 150 °С до 300 °С, доки не відбудеться поліконденсація, з одночасним випарювання м води, утвореної під час вищезгаданої поліконденсації, і підтримання вищезгаданої поліконденсації до здійснення піролізу у суттєвій кількості. Сахарид, кислотний каталізатор та, якщо потрібно, поліол комбінують у вихідному водному розчині, який потім концентрують до практично безводного сиропу за допомогою окремого випарника, такого, як тонкоплівковий випарник або випарник миттєвого закипання, після чого сироп швидко переносять до реактора для поліконденсації, який працює при зниженому тиску і при температурі 150 - 300 °С, наприклад, як згадується у прикладі 1, вакуумного подвійного міксера безперервної дії, який працює під тиском 75-100 мм рт. ст. і при температурі, виміряній у різних зонах агрегату у межах від 115 °С до 245 °С. В альтернативному варіанті випарювання завантаженого водного розчину вихідних інгредієнтів може відбуватись у першій секції проточного реактора, призначеній для обробки матеріалів високої в'язкості; наступні секції реактора, відрегульовані у зазначеному діапазоні температур, застосовують для здійснення поліконденсації, що дозволяє виконувати обидві операції в одному реакторі. В результаті процесу, описаного у документі GB 1 442 294, безводний завантажений матеріал є менш забарвленим і містить менше побічних продуктів перед поліконденсацією, ніж у разі, коли безводний завантажуваний матеріал приготовляють способом злиття (з застосуванням шнекового конвеєра з паровою сорочкою), як описано у документі US З 766 155. Альтернативний підхід до процесу, описаного в документі US 3 766 155, розкривається у документі US 5 051 500, у якому описується безперервний спосіб одержання випадково зв'язаного полісахариду, який включає етапи: - подачі інгредієнтів, які включають відновний сахарид та харчову карбонову кислоту окремими потоками у твердій сипкій формі у вентильовану камеру, яка має засоби подачі вищезгаданих інгредієнтів у подовжньому напрямку через вищезгадану камеру з боковим перемішуванням вищезгаданих інгредієнтів та мінімальним подовжнім перемішуванням вищезгаданих інгредієнтів; - розтоплення та бокового перемішування вищезгаданих інгредієнтів у першій зоні вищезгаданої камери для утворення розтопленого матеріалу; - подачі вищезгаданого розтопленого матеріалу у вищезгаданій камері за допомогою вищезга 5 91292 6 даних засобів подачі до другої зони вищезгаданої Таким чином, мета винаходу полягає у забезкамери; печенні удосконаленого способу одержання випа- реакції вищезгаданого розтопленого матерідково зв'язаного полісахариду згідно з преамбуалу у вищезгаданій другій зоні вищезгаданої камелою п. 1 формули винаходу, який в результаті ри під зниженим тиском та струшування для утвозабезпечує поліпшене відведення реакційної води, рення випадково зв'язаного полісахариду у у поєднанні з м'якішими умовами реакції, порівнявищезгаданому розтопленому матеріалі; но зі способами існуючого рівня техніки. - подачі вищезгаданого розтопленого матеріаЦя мета винаходу досягається через забезпелу через вищезгадану другу зону за допомогою чення способу одержання випадково зв'язаного вищезгаданих засобів подачі; полісахариду, який включає як інгредієнти саха- піддавання вищезгаданого розтопленого марид, поліол та кислоту, що служить каталізатором, теріалу, який перебуває у вищезгаданій другій спосіб включає етапи завантаження інгредієнтів у зоні, дії зниженого тиску та струшування вищезгареактор з метою дегідратації завантажених інгреданого розтопленого матеріалу для видалення дієнтів до практично безводного сиропу, поліконводи з вищезгаданого розтопленого матеріалу. денсації практично безводного сиропу при підвиПрикладом пристрою, який застосовують у щених температурах у вищезгаданому реакторі з процесі згідно з документом US 5 051 500, є екстодночасним видаленням реакційної води, причому рудер, який має коротаційні гвинти, які забезпечуреактор є мішалкою з лопатями, які обертаються у ють мінімальне подовжнє перемішування, але відпротилежних напрямках, і під час етапу завантамінне бокове перемішування, а отже, сприяють як ження сахарид, поліол та кислоту, що служить як гомогенності продукту (тобто, зниженню полідискаталізатор, одночасно або послідовно завантаперсності), так і прискоренню реакції, останнє жують у реактор, і тим, що під час етапу дегідрачерез сприяння видаленню водяного конденсату. тації та поліконденсації вільна (розчин та кристаІнший процес, альтернативний способові, опили) вода та реакційна вода видаляється з мішалки саному в документі US 3 766 155, розкривається у через замішування та змішування завантажених документі ЕР 404 227. Проблема, яка лежить в інгредієнтів та утвореного внаслідок цього практиоснові документа ЕР 404 227, полягає в тому, що чно безводного сиропу під зниженим тиском у реаодин з варіантів втілення процесу, описаного в кторі, і під час поліконденсації практично безводдокументі US З 766 165, передбачає застосування ний сироп постійно замішується у реакторі-мішалці безперервної полімеризації у діапазоні температур до досягнення потрібного ступеня полімеризації. 200 - 300 °С у вакуумі протягом періоду приблизно Потрібний ступінь полімеризації описується у 10 хвилин. Однак підтримання вакууму, який вимажурналі Official Journal of the European гається у відомому процесі, потребує додаткових Communities про харчові добавки, Е1200 (полідекзаходів, таких, як застосування периферійного строза). обладнання, яке вважається характерним недоліВ результаті здійснення процесу згідно з винаком процесу, описаного в документі US 3 766 165. ходом одержують випадково зв'язані полісахариТаким чином, у документі ЕР 404 227 було здійсди, які мають більшу середню молекулярну масу, нено спробу розробки способу, який може виконунижчий вміст DPI та/або DP2 і вищий вміст поліковатися безперервно, і за допомогою якого можна нденсатів, які мають DP>3, порівняно з продуктаодержати потрібний полісахаридний продукт за ми існуючого рівня техніки, одержаними за доподуже короткий час і без застосування обладнання, могою способів зі споживанням приблизно такої необхідного для підтримання умов вакууму. Цього самої кількості енергії. Водночас утворення забардосягали через забезпечення способу одержання влених тіл під час виробництва обмежується, а похідних полісахариду шляхом реакції принаймні термічна та хімічна стійкість поліпшується завдяки сахариду, поліолу та харчової полікарбонової кисзниженій кількості залишкових відновних цукрів лоти, яка також діє як каталізатор, при підвищеній порівняно з продуктами стандартної якості, які у температурі, причому реагенти подають у формі даний час реалізуються на ринку (наприклад, суміші через реактор зі шнековим валом, який StaLite III або Litesse II). працює при підвищеній температурі і при підвищеЗ перемішувальних засобів у документах US 3 ному тиску, і продукт реакції одержують при тем880 407, ЕР 517 068 та ЕР 528 210 і WO 03/035235 пературі 140 °С-300 °С. описуються мішалки для здійснення механічних, Однак вищенаведені способи все одно мають хімічних та/або термічних процесів. багато недоліків, які здебільшого стосуються реакУ мішалці, описаній у документі US 3 880 407, ції поліконденсації. Під час реакції поліконденсації застосовуються лопаті, які обертаються у противода у реакційних середовищах існуючого рівня лежних напрямках, для механічної, хімічної та тетехніки видаляється недостатньою мірою, що прирмічної обробки рідких, пастоподібних та порошзводить до зниження ефективності реакції та надкоподібних продуктів, з підведенням або мірно високої концентрації ступеня полімеризації відведенням газів або пари, або без нього, таким матеріалу (DP) 1 та DP2. Згідно з вищезгаданим чином, щоб в усіх фазах досягався належний обрівнем техніки, це компенсується збільшенням мін матеріалу. Пристрій забезпечує задовільний часу утримання та/або температури реакції. В реперемішувальний ефект, навіть якщо матеріали, зультаті збільшення забарвлення та утворення які підлягають обробці, перебувають у пастоподібпобічних продуктів призводить до погіршення яконому стані. сті продукту та збільшення витрат на очищення з У документі ЕР 517 068 описується мішалка, метою забезпечення прийнятного комерційного яка включає два обертальні вали на яких спеціапродукту. льно розташовуються перемішувальні пластини, 7 91292 8 які мають поліпшені самоочищувальні властивості, Залежно від вологовмісту та температури, при поверхню зі збільшеним питомим теплообміном, якій приготовляють попередню суміш, одержують краще відновлення активної поверхні під час прорідку або пастоподібну суміш. цесів контрольованого дифузією випарювання та а В оптимальному варіанті втілення способу згіінтенсивніше перемішування під час замішування, дно з винаходом загальний вологовміст завантавключаючи зменшене стискання. жених інгредієнтів у реакторі складає від 10 до 30 Мішалка згідно з документом ЕР 528 210 за% (маса/маса), у ще кращому варіанті - від 11 до безпечує великий корисний об'єм та чудові самоо20 % (маса/маса). чищувшіьні властивості. Такі типи реакторів є осоУ процесі, якому віддають перевагу згідно з бливо корисними для обробки рідин високої винаходом, поліолом є сорбіт. Сорбіт в оптимальв'язкості та когезійних сипких матеріалів у галузі ному варіанті є вибраним з-поміж кристалічного хімічних технологій. сорбіту, сиропу сорбіту, який кристалізується, або У документі WO 03/035235 описуються вдоснесиропу сорбіту, який не кристалізується. У найконалення, які стосуються мішалок згідно з докукращому варіанті сорбіт є сиропом сорбіту, який ментом ЕР 517 068. Ця заявка також стосується належить до типу, що кристалізується. застосування таких мішалок як реакторів для поліУ придатному процесі згідно з винаходом саконденсації та полімеризації. Ці мішалки мають харидом є глюкоза. В оптимальному варіанті глючіткі відмінності від подвійних міксерів, згаданих у козу вибирають з-поміж кристалічного моногідрату документі US 3 766 155. декстрози, безводної декстрози, сиропу D99 декКрім мішалок, описаних у вищезгаданих патестрози або сиропу D96 глюкози. У найкращому нтних заявках, також існують інші мішалки, які маваріанті глюкоза є кристалічним моногідратом декють такі самі характеристики, як у наведених вище стрози. реакторів, зокрема, щодо швидкого відновлення Кислота, що служить каталізатором, може буповерхні продукту, що в результаті забезпечує ти органічною кислотою, в оптимальному варіанті поліпшене відведення летких сполук. вона може бути лимонною кислотою, винною кисВ оптимальному варіанті втілення процесу згілотою, бурштиновою кислотою та/або фумаровою дно з винаходом мішалку нагрівають до темперакислотою. Або ж кислота, що служить каталізатотури від 160 °С до 220 °С, у ще кращому варіанті ром, також може бути неорганічною кислотою, в від 175 °С до 200 °С, у найкращому варіанті - від оптимальному варіанті - фосфорною кислотою. У 175 °С до 190 °С. разі застосування випадково зв'язаних полісахаУ придатному процесі згідно з винаходом зниридів для внутрішнього споживання кислоти мають жений тиск у мішалці коливається між 50 та 400 бути харчовими. гПа, у ще кращому варіанті - між 100 та 300 гПа. Залежно від типу застосовуваного реактора, За цих умов під час етапу дегідратації безпеспосіб згідно з винаходом може здійснюватися рервно видаляється вода з розчину, а на етапі безперервно або партіями. поліконденсації - реакційна вода. У представлених нижче прикладах пояснюєтьУ процесі, якому віддають перевагу згідно з ся спосіб згідно з винаходом з застосуванням реавинаходом, мішалку наповнюють до рівня від 40 кторів-мішалок безперервної або періодичної дії. до 90 %, у ще кращому варіанті - від 75 до 85 %. ПРИКЛАДИ 1 - 3 Рівень наповнення, у комбінації з застосоваПершу серію прикладів здійснювали за допоним зниженим тиском (вакуумом), запобігає надмімогою мішалки періодичної дії DTB6,5 від LIST AG. рному піноутворенню. Водночас розташування Інгредієнти завантажували безпосередньо у реакзмішувальних елементів у мішалці забезпечує тор DTB6,5. Застосовували таку послідовність дошвидке відновлення поверхні продукту, що в редавання інгредієнтів: зультаті забезпечує поліпшене відведення реак- додавання водного сорбіту (30 % (маса/маса) ційної води під час поліконденсації. води); Інгредієнти, тобто, сахарид, поліол та кислоту, - додавання каталізатора (кислоти); що служить каталізатором, можуть завантажува- додавання кристалічного моногідрату дектись у реактор одночасно або послідовно. Це стрози (9 % (маса/маса) води). означає, що, з одного боку, інгредієнти можуть На етапі дегідратації суміш нагрівають під додаватись у реактор як потоки трьох різних прозниженим тиском (у вакуумі) 200 гПа до темперадуктів одночасно, або, з іншого боку, можуть додатури 140°С, і, таким чином, вода з розчину та крисватись у реактор як потоки трьох різних продуктів талізаційна (чиста) вода видаляється. Під час етаодин за одним. Для якомога швидшої гомогенізації пу поліконденсації температуру мішалки далі інгредієнтів у реакторі додають певну кількість підвищують до значень, вказаних у таблиці 1, у води. якій описуються параметри реакції для прикладів з З іншого боку, інгредієнти можуть додаватись 1 по 3. у реактор як попередня суміш. 9 91292 10 Таблиця 1 Параметри реакції Моногідрат декстрози Сироп сорбіту (70 % (маса/маса) d.s.) Фосфорна кислота (85 % (маса/маса) d.s.) Абсолютний тиск (гПа) Швидкість мішалки (об./хв) Температура реактора (°С) Час реакції (хвилини) Приклад 1 5,2 кг 0,74 кг 13г 200 30 182 30 У Таблиці 2, представлено огляд характеристик продукту, включаючи дані про склад продукту реакції, вміст відновного цукру, середньозважену молекулярну масу (Mw) і колір після реакції та перед очищенням. У порівняльному прикладі приготовляли полідекстрозу згідно зі способом, описаним у документі US 5 015 000. Склад продукту полідекстрози згідно з документом US 5 015 000, середньозважену молекулярну масу Mw і колір після реакції та перед очищенням також включено до цієї таблиці 2. Середньозважену молекулярну масу визначають за допомогою аналізу шляхом GPC (гелепроникної хроматографії) сиропів та мальтодекстринів. Принцип цього способу визначення полягає у тому, що колонку набивають матеріалом вузького гранулометричного складу з контрольованим розміром пор. В основі механізму відокремлення лежить здатність молекул різних розмірів до дифундування крізь пористу структуру в обох напрямках. Для кожного матеріалу набивки існує критичний молекулярний розмір, за верхньою межею якого молекули не можуть надходити до пористої структури = межа виключення. Також існує критичний молекулярний розмір, за нижньою межею якого матеріал набивки не може розрізняти молекули різних розмірів = загальна межа проникнення. Між цими двома межовими значеннями перебуває зона вибіркового проникнення. Час утримання моле Приклад 2 4,8 кг 0,74 кг 6г 220 30 182 30 Приклад 3 4,8 кг 0,69 кг 6г 240 30 190 30 кули у колонці є пов'язаним з молекулярним розміром. Чим більшими є молекули, тим коротшим є час утримання у порах, і тим швидше вони елююються. Склад продукту визначають за допомогою HPLC. Для кількісного визначення сахаридів застосовують катіонообмінну колонку. Різні цукри відокремлюють шляхом молекулярної ексклюзійної та лігандообмінної хроматографії. Цукри виявляють, застосовуючи диференціальний рефрактометр. Цукри елююються таким чином: вищі цукритрисахариди-дисахариди-декстроза-фруктоза. Різні дисахариди не відокремлюються. Колір композиції визначають способом ICUMSA. Принцип цього способу ґрунтується на пропущенні білого світла через забарвлений розчин, коли деякі смуги спектра поглинаються, що дозволяє переданій частині створювати візуальний ефект забарвлення. Інтенсивність переданого світла може бути виміряна за допомогою спектрофотометра. Колір виражається в одиницях ICUMSA. Вміст відновних цукрів у композиції визначають за допомогою титрометричного способу Люффа-Шоорла. Спосіб ґрунтується на зменшенні іонів міді(ІІ) у лужному розчині за допомогою відновних цукрів та додаткового зворотного титрування решти іонів міді(ІІ). Таблиця 2 Характеристики продукту у періодичному (переривчастому) процесі Пор. Приклад Склад продукту реакції (% (маса/маса)). Декстроза Сорбіт DP 2 DP3 >DP3 Mw Вміст відновного цукру (% (маса/маса) d.s.) Колір (одиниці ICUMSA) Температура продукту (°С) Приклад 1 Приклад 2 Приклад 3 3,5 1,9 10,6 10,3 71,1 1158 6,4 1,5 1,2 7,2 7,0 82,3 1582 3,2 2,2 1,4 7,9 7,9 79,8 1426 4,2 1,9 1,2 7,4 6,7 81,9 1659 2,7 1230 180 1004 170 588 160 1796 180 Ця таблиця чітко пояснює вигідні характеристики, такі, як зниження забарвлення, менше відновних цукрів у комбінації з вищою середньозваже ною молекулярною масою (Mw). Також спостерігається помітна різниця у >DP 3. Вона також показує, що підвищена температура збільшує >DP 3 та 11 91292 12 Mw, але також і забарвлення. Таким чином, зничин завантажуваних інгредієнтів приготовляють ження температури реакції та/або скорочення часу окремо як попередню суміш у резервуарі зі струреакції дає перевагу. шуванням та нагріванням. Суміш перемішують і ПРИКЛАДИ 4-7 нагрівають при 110°С, забезпечуючи рідину сереУ другій серії прикладів продукти полікондендньої в'язкості при цій температурі. Цю суміш посації приготовляють у безперервному режимі з тім завантажують у реактор безперервної дії. застосуванням DTB мішалки 16 CONTI з випускУмови реакції під час безперервного процесу ним пристроєм ADS 25, обидва від LIST AG. Розпредставлено у Таблиці 3. Таблиця 3 Параметри реакції Приклад 4 100 кг 14,3 кг 0,25 кг 0 11,7 18,7 110 190 100 30 70-80 Моногідрат декстрози Сироп сорбіту (70 % (маса/маса) d.s.) Фосфорна кислота (85 % (маса/маса) d.s.) Вода Загальний вологовміст (% (маса/маса)) Швидкість подачі (кг/год) Температура подачі (°С) Температура реактора (°С) Абсолютний тиск (гПа) Швидкість мішалки (об./хв) Рівень наповнення (%) У прикладі 5 температуру реактора підвищували від 190°С до 200°С без зміни пропускної здатності. У прикладі 6 температуру підтримували на рівні 200°С зі збільшенням пропускної здатності до 22,8 кг/год. Як показано у Таблиці 3 та Таблиці 4, це має явний вплив на температуру виходу проду Приклад 5 10 кг 14,3 кг 0,25 кг 0 11,7 18,7 110 200 100 30 70-80 Приклад 6 100 кг 14,3 кг 0,25 кг 0 11,7 22,8 110 200 100 30 75-85 Приклад 7 70 кг 10 кг 0,18 кг 3,17 кг 15,03 16,0 110 200 250 20 40-50 кту та характеристики продукту. Час утримання в реакторі безперервної дії становив від 35 до 40 хвилин. Характеристики поліконденсатів у прикладах з 4 по 7 показуються у Таблиці 4 і порівнюються з продуктом порівняльним прикладом продукту. Таблиця 4 Характеристики продукту безперервному процесі Пор. Прик- Приклад 4 лад Приклад 5 Приклад 6 Приклад 7 Склад продукту Декстроза Сорбіт DP 2 DP3 >DP3 Mw Відновні цукри (% (маса/маса) d.s.) Колір (одиниці ICUMSA) Темп.виходу продукту ( 3,5 1,9 10,6 10,3 71,1 1230 6,4 0,6 1,2 5,4 6,3 83,3 1907 1,8 0,5 1,2 5,2 5,9 83,6 1845 1,2 0,6 1,2 5,5 6,5 83,1 1682 1,6 0,7 1,1 5,4 6, 83,2 1790 1,9 1230 180 980 175 2897 186 1272 179 1077 178 Результати безперервного процесу чітко свідчать про низький вміст відновних цукрів та високу молекулярну масу порівняно з продуктом існуючого рівня техніки з порівняльного прикладу. При більш високих значень молекулярної маси спостерігалися подібні або нижчі показники забарвлення, Комп’ютерна верстка І. Скворцова за винятком прикладу 5. У цьому разі температура продукту на виході є явно вищою. Збільшення пропускної здатності при цій температурі в результаті забезпечує поліпшені кольорові характеристики. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for preparing randomly-bonded polysaccharide
Автори англійськоюBogaert Piet
Назва патенту російськоюСпособ получения случайно связанного полисахарида
Автори російськоюБогарт Пит
МПК / Мітки
МПК: C08B 37/00
Мітки: одержання, спосіб, зв'язаного, випадково, полісахариду
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-91292-sposib-oderzhannya-vipadkovo-zvyazanogo-polisakharidu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання випадково зв’язаного полісахариду</a>
Попередній патент: Кристалічний гідратований пірофосфат літію-калію та спосіб його одержання
Наступний патент: Вогнестійкий виріб з мінеральної вати, а також спосіб і пристрій для його виготовлення
Випадковий патент: Пристрій для сушіння квіткового пилка-обніжки