Пристрій для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі

Реферат: Винахід належить до металургії і може бути використаний для хіміко-термічної обробки вакуумним активованим дифузійним насиченням поверхонь виробів. Пристрій включає вакуумну камеру, в якій розміщено в окремій печі контейнер для виробів і в іншій окремій печі контейнер для активатора, сполучений з контейнером для виробів паропроводом. Контейнер для виробів має у верхній частині кришку, в якій зроблено отвір, аналогічний отвору комірки Кнудсена і над цією кришкою розташовано водоохолоджувальну пастку для парів активатора. В паропроводі розміщені теплові екрани. На дні контейнера для виробів може бути використано прошарок з вуглецевої тканини. Використання запропонованого винаходу забезпечить рівномірний ріст покриттів по всій поверхні виробів. UA 98087 C2 (12) UA 98087 C2 UA 98087 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до металургії та може бути використаний для хіміко-термічної обробки вакуумним активованим дифузійним насиченням поверхонь виробів з металів, сплавів, вуглецю в машинобудуванні, в атомній, космічній техніці, хімічній промисловості, енергетиці тощо. Відомий пристрій для дифузійного насичення поверхонь металів у вакуумі [1], який включає вакуумну камеру, розміщений усередині неї контейнер для виробів із вставкою. Контейнер для виробів виконано з інертного жаростійкого матеріалу зі знімним графітовим дном. Процес дифузійного насичення проводиться у закритій системі, де не можна регулювати структуру і властивості покриттів за рахунок зміни тиску. Також в таких умовах можна проводити процес дифузійного насичення тільки газоподібним активатором типу чотирихлористого вуглецю і неможливо використання як активатора твердих сполук і речовин з високою температурою кипіння. В разі використання активатора у вигляді чотирихлористого вуглецю його продукти розпаду забруднюють навколишнє середовище та руйнують елементи конструкції вакуумної камери, відкачуючих систем. Також неможливо отримання якісних покриттів для виробів складної форми. Процес дифузійного насичення, який проводиться у цьому пристрої не є екологічно чистим і безвідходним. Найбільш близьким за призначенням, конструкцією і досягнутому результату до пристрою, що заявляється, є пристрій для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі [2], вибраний за прототип. Цей пристрій включає вакуумну камеру, в якій розміщено в окремій печі контейнер для виробів з інертного жаростійкого матеріалу і в іншій окремій печі контейнер для активатора, сполучений з контейнером для виробів паропроводом. В контейнері для виробів розміщено секції для виробів. Кожна секція має підставку і обичайку з отворами, ємності для реакційної засипки. Недоліком цього пристрою для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі є необхідність підбору для кожного виду виробів розміру і кількості отворів на підставці і обичайці. Для цього треба провести декілька експериментів, що призводить до збільшення затрат матеріалів, енергоресурсів і часу. При цьому не завжди можливо формування рівномірного покриття по всій поверхні виробів, особливо, складної форми тому, що для кожного типу виробів треба підбирати свою конструкцію газорозподільних пристроїв. Для поверхонь виробів з напівзакритими впадинами це практично неможливо. Також треба підбирати частоту обертання вентилятора для кожної газової суміші. Все це ускладнює конструкцію пристрою і проведення процесу, погіршує якість дифузійного насичення. Задачею, на вирішення якої направлено винахід, є удосконалення пристрою для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі, яке повинно забезпечити рівномірність насичення поверхонь виробів складної форми, отримання покриттів з заданими властивостями, підвищення продуктивності, покращення якості покриттів поверхонь при забезпеченні екологічно чистого і безвідходного процесу дифузійного насичення поверхонь виробів. Задача повинна вирішуватися шляхом конструктивних змін пристрою, які б забезпечили такий режим дифузійного насичення при якому газова насичуюча суміш має однаковий склад по всьому реакційному об'єму. При цьому активатор повинен відновлюватися після утворення з реакційною засипкою газової насичуючої суміші. Поставлена задача вирішується у пристрої для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі, який включає, вакуумну камеру, в якій розміщено в окремій печі контейнер виробів з інертного жаростійкого матеріалу і в іншій окремій печі контейнер для активатора, сполучений з контейнером для виробів паропроводом. Згідно з винаходом, новим є те, що контейнер для виробів має у верхній частині кришку, в якій зроблено отвір, аналогічний отвору комірки Кнудсена. Над цим отвором встановлено водоохолоджувальну пастку для конденсації парів активатора. У запропонованому пристрої у даному виконанні можуть бути наступні елементи: у паропроводі пристрою можуть бути розміщені теплові екрани; паропровід може мати розтруб на кінці, приєднаний до дна реакційного контейнера, яке має отвори для проходження парів активатора. При використанні дрібнодисперсної реакційної засипки на дні контейнера для виробів повинен бути прошарок з вуглецевої тканини, проникний для парів активатора. Така конструкція запропонованого пристрою забезпечує рівномірність насичення поверхонь виробів складної форми за рахунок того, що завдяки малому витоку газової насичуючої суміші з отвору кришки контейнера, аналогічному отвору комірки Кнудсена, утворюється об'єм з контейнера для виробів і контейнера для активатора аналогічний комірці Кнудсена. Це забезпечує під час насичення однаковий склад насичуючої суміші по всьому реакційному об'єму. Також утворюється завдяки багатьом отворам на дні контейнера і отвору на кришці, аналогічному отвору комірки Кнудсена квазівідкрита проточна система, через яку безперервно 1 UA 98087 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 протікає активатор. За рахунок того, що над кришкою контейнера для виробів встановлено водоохолоджувальну пастку і, враховуючи спад температури печі по висоті, біля кришки підтримується знижена температура, завдяки чому відбувається відновлення активатора. Відновлення може проходити під кришкою або над кришкою контейнера. Таким чином активатор кристалізується і осідає на поверхні кришки в контейнері, на водоохолоджувальній пастці. Це дає змогу повторно використовувати активатор і не забруднювати навколишнє середовище хлоридами, які утворюються в процесі дифузійного насичення. При використанні реакційних засипок малої дисперсності використовують прошарок з вуглецевої тканини на дні контейнера для виробів. Для зменшення потоку теплової енергії від контейнера для виробів до контейнера з активатором та довжини паропроводу, в паропроводі встановлені теплові екрани, що забезпечують можливість підтримки необхідного температурного режиму у контейнері для виробів та контейнері для активатора. Всі ці удосконалення пристрою, згідно з винаходом, забезпечують рівномірний ріст покриттів по всій поверхні виробів і якісне дифузійне насичення поверхонь виробів складної форми, екологічно чисте проведення процесу і зменшення енерговитрат на підігрів контейнера для виробів і контейнера для активатора. Суть винаходу пояснюється схемою пристрою, яку зображено на фігурі. Пристрій містить (див. схему) вакуумну камеру 1, розміщений усередині неї контейнер для виробів 2. Вироби 3 знаходяться в реакційній засипці 4, яка відділена прошарком 5 від дна 6 контейнера для виробів 2. Пристрій також містить кришку 7, над отвором якої встановлено трубку 8, піч контейнера для виробів 9, контейнер для активатора 10 з паропроводом 11, у якому встановлені теплові екрани 12, піч контейнера для активатора 13, водоохолоджувальну пастку 14. В контейнері 10 розміщено активатор 15. Контейнер для виробів 2 виготовлено з інертного жаростійкого матеріалу, вкладень 5 - з вуглецевої тканини, паропровід 11 - з графіту. Робота запропонованого пристрою для дифузійного насичення у вакуумі здійснюється таким чином. Реакційну засипку 4 кладуть у контейнер для виробів 2 разом з підготовленими виробами 3, поверхня яких знежирена етиловим спиртом. Контейнер для виробів 2 закривають кришкою 7. Активатор 15 розміщують у контейнері для активатора 10. Вакуумну камеру 1 -4 -5 вакуумують до тиску в межах інтервалу (1·10 -1·10 ) мм рт.ст. Включають піч контейнера для виробів 9, яка нагріває його до робочої температури в межах інтервалу (1000-1350) °С (значення температури нагрівання залежить від матеріалу реакційної засипки і матеріалів виробів). Після чого включають піч контейнера для активатора 13, яка нагріває контейнер для активатора 10 з активатором 15 до такої температури, при якій утворюється необхідний потік парів активатора ((0,85-1,1)Тпл, де Тпл - температура плавлення активатора). Процес дифузійного насичення у запропонованому пристрої проходить в умовах проточної квазівідкритої системи, при безперервному проходженні активатора. Пари активатора поступають крізь дно 6 з отворами до контейнера для виробів 2 вступають в реакцію з реакційною засипкою, утворюючи газоподібні сполуки. На виході з контейнера для виробів 2 підтримують температуру відновлення активатора. При дифузійному насиченні здійснюють ізотермічну витримку протягом 5-8 годин. Для отримання товстих покриттів час витримки збільшують. Як активатор використовують термодинамічно стійкий галогенід, який не дисоціює в умовах процесу дифузійного насичення у адсорборованому шарі на поверхні реакційної засипки 4. Тобто не протікає реакція за рівнянням (р.) (1) і галогенід взаємодіє з реакційною засипкою 4, утворюючи газоподібні сполуки АХ k (г) (див. р.(2)), за допомогою яких формується дифузійний шар Me А (т) (див. р. (3)). При виході з контейнера для виробів 2 крізь отвір у кришці 7 це газоподібне з'єднання АХn (г) відновлюється парами Е (г), перетворюючись у вихідний активатор ЕХn (г), який направляється трубкою 8 на водоохолоджувальну пастку 14 і на ній конденсується (р. (4)). Сконденсований активатор може бути використаний повторно. EXn (г ) E(г )  nX(г ) , (1) (2) EXn (г )  (n / k )A( т )  nX(г )(n / k )AXk (г )  E(г ) , EXn (г )  (1  k / n)Me(т )(1  k / n)MeA(т )  (k / n)AXn (г ) , 50 (3) EXn (г )  E(г ) А(т )  ЕХn (г ) , (4) де EXn - активатор; E(г) - пари, складової активатора (як правило, метал); Х - галоген; А - реакційна засипка (насичуючий елемент або його сполука); Ме - виріб (з металу, сплаву, вуглецевого матеріалу); МеА - утворений дифузійний шар; 2 UA 98087 C2 5 10 15 20 25 30 n,k - стехіометричні коефіцієнти. Приклад 1 В контейнер для виробів 2 засипали реакційну засипку 4 (порошок кремнію з дисперсністю 0,2-0,5 мм), клали вироби 3 з молібдену. Активатор 15 (хлористий натрій) засипали в контейнер -5 для активатора 10. Тиск у вакуумній камері 1 підтримували на рівні 510 мм рт.ст. Піччю реакційного контейнера 9 розігрівали контейнер для виробів 2 з порошком кремнію і виробами до 1250 °C. Піччю контейнера для активатора 13 розігрівали активатор 15 до 780 °C. У верхній частині контейнера для виробів 2 підтримувалася температура відновлення активатора, тобто 800 °C. В таких умовах витримували вироби молібдену 7 годин. Після проведення процесу дифузійного насичення, охолодження і розкриття вакуумної камери 1 слідів галогенідів, крім сконденсованого хлористого натрію, в ній не було виявлено. На запропонованій установці, таким чином, отримано захисний шар з дисиліциду молібдену MoSi 2 товщиною близько 150 мкм, який має високі жаростійкі властивості. Приклад 2 У запропонованому пристрої проводили борування виробів, виготовлених із сталі 45. В контейнер для виробів 2 засипали реакційну засипку 4 (кристалічний бор) з розміром частинок 0,2-0,5 мм, клали вироби 3 зі сталі 45. Активатор 15 (хлористий натрій) засипали в контейнер для активатора 10. Протягом часу борування підтримували тиск остаточних газів у вакуумній -5 камері 1 на рівні 510 мм рт.ст. і температуру контейнера для виробів 2 1100 °C. Температура активатора 15 складала 780 °C. В таких умовах вироби витримували 7 годин. Далі охолоджували контейнер для виробів 2 разом з виробами 3. Після розкриття вакуумної камери 1 в ній не було виявлено слідів галогенідів, крім сконденсованого хлористого натрію. Як показали металографічні дослідження, товщина борованого шару склала близько 110 мкм. Поверхня виробів мала високу твердість та зносостійкість. Таким чином, використання запропонованого винаходу забезпечить рівномірний ріст покриттів по всій поверхні виробів складної форми, якісні покриття таких виробів, можливість отримання покриттів з заданими товщиною, складом і властивостями, екологічно чистий і безвідходний процес дифузійного насичення. Джерела інформації: 1. Патент України №54926, 17.03.2003. Бюл. №3, 2003 р. 2. Патент РФ №2305141, 26.12.2005. Бюл. №24, 2007 р. (прототип). ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 45 1. Пристрій для дифузійного насичення поверхонь виробів у вакуумі, який включає вакуумну камеру, в якій розміщено в окремій печі контейнер для виробів з інертного жаростійкого матеріалу і в іншій окремій печі контейнер для активатора, сполучений з контейнером для виробів паропроводом, який відрізняється тим, що контейнер для виробів має у верхній частині кришку, в якій зроблено отвір, аналогічний отвору комірки Кнудсена, при цьому над цією кришкою розташовано водоохолоджувальну пастку для конденсації парів активатора. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що у паропроводі розміщені теплові екрани. 3. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що паропровід має розтруб на кінці, який приєднано до дна контейнера для виробів, яке має отвори для проходження парів активатора. 4. Пристрій за п. 2, який відрізняється тим, що на дні контейнера для виробів є прошарок з вуглецевої тканини, проникний для парів активатора. 3 UA 98087 C2 Комп’ютерна верстка А. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4