Спосіб оцінки адгезійної міцності волокнистих композитів з мідною матрицею

Реферат: Спосіб оцінки адгезійної міцності зчеплення компонентів волокнистих композитів з мідною матрицею включає дію на досліджуваний зразок коливаннями. Потім вимірюють температуру і внутрішнє тертя в процесі їх затухання, а міцність зчеплення волокна з матрицею оцінюють за параметрами піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя. Адгезійну міцність оцінюють сукупно за висотою та температурним положенням піків. UA 100010 U (54) СПОСІБ ОЦІНКИ АДГЕЗІЙНОЇ МІЦНОСТІ ВОЛОКНИСТИХ КОМПОЗИТІВ З МІДНОЮ МАТРИЦЕЮ UA 100010 U UA 100010 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способів дослідження матеріалів, зокрема до якісної оцінки рівня адгезійної міцності зчеплення "волокно-матриця" шляхом вивчення релаксаційних процесів в волокнистих композитах з мідною матрицею. Механічні властивості композиційних матеріалів значною мірою залежать від адгезії наповнювача до матриці. Відомий спосіб визначення адгезійної міцності волокнистих композиційних матеріалів [патент РФ 2231772, G01N 19/04, надрук. 27.06.2004, Бюл. № 18, 2004], який полягає в тім, що осаджують між плоскими паралельними плитами циліндричний зразок з концентричними виступаючими буртиками на торцевих поверхнях і заміряють зусилля преса при осадці. При цьому зусилля преса фіксують у момент відриву зовнішнього кільцевого шару у вигляді циліндричної оболонки від центральної частини зразка, а адгезійну міцність матеріалу розраховують по величині обмірюваного зусилля, віднесеного до площі відриву зовнішнього кільцевого шару від центральної частини зразка. Недоліком цього способу є необхідність спеціальної підготовки зразка, а також неможливість його застосування у випадку, коли досліджуваний зразок містить велику кількість волокон (наприклад, 10000000 піт.) та/або у випадку дротових виробів. Даний спосіб відноситься до методів, при яких відбувається руйнування матеріалу. Інший спосіб неруйнуючого контролю зчеплення покриття з підкладкою [патент СРСР 888020, G01N 19/04, надрук. 07.12.1981, Бюл. № 45, 1981] полягає в тім, що зразок із підкладки з покриттям і еталон піддають знакозмінним механічним коливанням та фіксують параметри внутрішнього тертя підкладки і підкладки з покриттям, будують графіки залежностей внутрішнього тертя від амплітуди коливань, по яких визначають максимальну різницю амплітудних значень внутрішнього тертя для прямих і зворотних коливань зразка й еталона, а по величині цієї різниці судять про якість зчеплення покриття з підкладкою. Недоліками цього способу є можливість руйнування матеріалу при перевищенні амплітуди коливань, невелика товщина досліджуваного покриття, а також малий розмір робочої частини зразка (5 мм), що обумовлює відносно низьку точність вимірів. Другий спосіб неруйнуючого контролю зчеплення покриття з підкладкою [Н.А. Colorado, J. V'elez, H.R. Salva, A.A. Ghilarducci Damping behavior of physical vapor-deposited TiN coatings on AISI 304 stainless steel and adhesion determinations// Materials Science and Engineering, 2006, V. A 442, P. 514-518] полягає в тім, що зразки підкладки та підкладки з покриттям піддають механічним коливанням і фіксують параметри внутрішнього тертя при постійній температурі, вираховують декремент затухання коливань та будують графіки залежностей амплітуди коливань від часу, з яких знаходять інтегральну площу під кривою, пропорційну запасеній пружній енергії, а за відношенням різниці запасеної пружної енергії підкладки та підкладки з покриттям до різниці декремента затухань судять про роботу адгезії, тобто якість зчеплення. Недоліками цього способу є невелика товщина досліджуваного покриття, а також неможливість точного визначення вкладу границі розділу, оскільки для покриття окремо параметри внутрішнього тертя не фіксуються. Інший спосіб [C.M. Su, Manfred Wuttig Internal friction in thin films and membranes// Journal of Alloys and Compounds, 1994, V. 211/212, P. 428-433] полягає в тім, що зразок, виконаний з підкладки з покриттям, і еталонні зразки підкладки й підкладки з покриттям (останній має гарну якість зчеплення) піддають механічним коливанням в деякому інтервалі температур і фіксують частоту вільно згасаючих коливань, пропорційну модулю зсуву, будують графіки залежностей модуля зсуву від температури, по яких визначають максимальну різницю значень модуля зсуву для зразка й еталонів, а по величині цієї різниці та наявності чи відсутності екстремуму на температурних залежностях модуля зсуву судять про якість зчеплення покриття з підкладкою. Недоліками зазначеного способу є неможливість його реалізації без залучення інших методів (найкраще - руйнуючих) для оцінки адгезійної міцності зчеплення в еталонних зразках, а також необхідність використання великої кількості відповідних еталонів (окремих для кожного матеріалу компонентів композиту) зі структурним станом, який відповідає такому для досліджуваного зразка, що значно збільшує часові та матеріальні затрати й ускладнює його застосування. Інформація про способи оцінки адгезійної міцності металевих волокнистих композитів з використанням метода внутрішнього тертя відсутня. Аналіз існуючого способу в області вимірювальної техніки та способів досліджень матеріалів свідчить про актуальність завдання подальшого розвинення способів оцінки адгезійної міцності та поширення їх для випадку волокнистих композитів з мідною матрицею. Як найближчий аналог вибрано спосіб оцінки міцності зчеплення плакованих покриттів з підкладкою й суцільності їхнього контакту [патент СРСР 1522079, G01N 19/04, надрук. 15.11.1989, Бюл. № 42, 1989]. Відомий спосіб включає дію на досліджуваний зразок та еталон 1 UA 100010 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 коливань, вимір температури і внутрішнього тертя в процесі затухання коливань, а міцність зчеплення покриття з підкладкою й суцільність їхнього контакту оцінюють за формою та висотою  -піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя. До недоліку найближчого аналога слід віднести неоднозначність трактовки результатів вимірювання внутрішнього тертя, оскільки методика оцінки адгезійної міцності композитів базується на поведінці наявного при любих умовах деформаційного піку, на форму і висоту якого може впливати не лише якість зчеплення, та фіксації нових піків у випадку поганої адгезії, висота яких згідно з фігурою опису до патенту знаходиться у межах похибки вимірювань. Крім того, в описі до патенту відсутня інформація про конкретні умови вимірювання внутрішнього тертя (режим, амплітуду та частоту коливань, швидкість зміни температури), що унеможливлює відтворення способу. Загальними ознаками найближчого аналога і корисної моделі, що заявляється, є дія на досліджуваний зразок коливань, вимір температури і внутрішнього тертя в процесі їх затухання та оцінка адгезійної міцності з'єднання складових композитів за параметрами піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу оцінки адгезійної міцності зчеплення компонентів металевих композитів шляхом аналізу температурних залежностей внутрішнього тертя та адаптація його до волокнистих композитів з мідною матрицею. Поставлена задача вирішується тим, що в способі оцінки адгезійної міцності зчеплення компонентів волокнистих композитів з мідною матрицею, згідно з яким діють на досліджуваний зразок коливаннями, вимірюють температуру і внутрішнє тертя в процесі їх затухання, а міцність зчеплення волокна з матрицею оцінюють за параметрами піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя, згідно з корисною моделлю, адгезійну міцність оцінюють сукупно за висотою та температурним положенням піків, які знаходяться в інтервалі температур 130-180 К, при умові, що адгезійна міцність тим більше, чим більше температура піку та менше його висота, а внутрішнє тертя вимірюють в режимі -5 вільно згасаючих коливань з амплітудою 1·10 та частотою 50-60 Гц зі швидкістю зміни температури 2-4 K. Головна відмінність процесу полягає в тому, що міцність зчеплення волокон з матрицею оцінюють сукупно за висотою та температурним положенням піків, які знаходяться в інтервалі температур 130-180 K на кривих релаксаційного спектра внутрішнього тертя композитів, при умові, що адгезійна міцність тим більше, чим більше температура піку та менше його висота. Інша відмінність полягає в тому, що вимірювання внутрішнього тертя здійснюють в режимі -5 вільно згасаючих коливань з амплітудою 110 та частотою 50-60 Гц зі швидкістю охолодження 2-4 K. Причинно-наслідковий зв'язок між відмітними ознаками і результатом, що досягається, полягає в наступному. Кількісна характеристика адгезії залежить від енергетичних параметрів на границі розділу складових композиту, тобто від міцності фізичних та хімічних зв'язків між атомами волокон та матриці. Зміна адгезійних властивостей композитів відповідає зміні їх структурного стану внаслідок перерозподілу полів напружень в міжфазній зоні (на границі розділу) за рахунок зміщення різнорідних атомів при їх взаємодії, розблокування і руху скупчень дислокацій та ін., що відбивається на величині внутрішньоготертя. Тому наявність, висота та температурне положення піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя залежать від стану границі розділу, в тому числі від сили зв'язку між атомами волокон та матриці, тобто адгезійної міцності зчеплення. Температурний інтервал знаходження піків (130 180 K), які відповідають змінам адгезійної міцності, визначено експериментально. -5 Обрані амплітуда коливань 110 та швидкість зміни температури 2-4 K забезпечують виміри внутрішнього тертя без порушення суцільності границі розподілу волокнистих композитів. Перевищення верхньої границі швидкості зміни температури може привести до порушення суцільності границі розподілу внаслідок термічного удару при охолодженні (нагріві) або до зміни параметрів піків внаслідок значного градієнту температур по довжині зразка. Зниження нижньої границі швидкості зміни температури призводить до збільшення часу вимірювань. Інтервал частот коливань 50-60 Гц обрано виходячи з умови відтворюваності результатів. Вихід за його межі призведе до зсуву температурного положення піків, що ускладнить інтерпретацію. Таким чином, процес вимірювання внутрішнього тертя не впливає на точність й достовірність контролю адгезійної міцності. 2 UA 100010 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Обрані прийоми і режими процесу, їхня сукупність забезпечують вирішення поставленої задачі, удосконалення способу оцінки адгезійної міцності зчеплення компонентів металевих композитів шляхом аналізу температурних залежностей внутрішнього тертя та адаптація його до волокнистих композитів з мідною матрицею. Виміри внутрішнього тертя здійснювались на автоматизованій системі релаксаційної спектроскопії [патент Україна 13122, G01N 11/16, G01N 3/32, надрук. 15.03.2006, Бюл. № 3, 2006] у наступній послідовності. Перед початком вимірів зразок, що досліджувався, закріплювався в співвісно розміщених нерухомому та рухомому затискачах. До подовжувального стрижня приєднувався горизонтальний інерційний стрижень і нитка підвісу з противагою, яку перекинуто через блоки. Вмикалось електроживлення джерела світла, системи збудження та реєстрації коливань. За допомогою прецизійних механізмів переміщення промінь світла установлювався у центрі позиційно-чутливого датчика. Камера вакуумувалась і установлювалась необхідна температура зразка. На електромагнітні штовхачі подавалась лінійно наростаюча напруга від генератора, який керується комп'ютером. При цьому за рахунок повороту маятника відбувалось зміщення світлового променя по активній поверхні датчика, за величиною якого задавалась амплітуда деформації зразка. Після досягнення заданої амплітуди, яка контролювалась системою автоматики, коло живлення автоматично переривалось і починався процес вільного загасання коливань. Коливання реєструвались датчиком, підсилювались, аналоговий сигнал перетворювався у цифровий код і вводився в -1 комп'ютер, програму якого складено так, що він надає результат вимірів у вигляді залежності Q (T). Досліджувані зразки композитів мали діаметр 0,5-2,0 мм і довжину робочої частини 90 мм. -5 Амплітуда коливань відповідала амплітудонезалежній області й становила 110 , частота - 5060 Гц, швидкість зміни температури -2-4 К/хвилину. Приклад 1. Оцінка адгезійної міцності багатоволокнистого Cu-Fe композиту Композити Cu-Fe з різним числом волокон виготовляли за пакетною технологією, в основі якої лежить деформування складеної заготовки (оболонка + осердя) при кімнатній температурі методом гідроекструзії. Після гідроекструзії деформування зразків здійснювали методом волочіння. На Фіг. 1 наведена температурна залежність внутрішнього тертя (ТЗВТ) композитів Cu-Fe з 2 3 різним числом волокон nf·(крива 1-nf=1, крива 2-211, крива 3-211 , крива 4-211 , крива 53 85211 ). Поводження ВТ біметалічного зразка (nf=1) при охолодженні аналогічно такому для чистої міді (крива 1). Зі збільшенням nf до 211 росте рівень ВТ і виявляється гострий симетричний пік при температурі Т max=147 K (крива 2). З подальшим ростом кількості волокон пік зміщується в область більш високих температур. Зсув температурного положення піка 3 залежно від nf має немонотонний характер - при nf=85211 Тmах зменшується від 175 до 154 K (крива 5). Відсутність даного піка на ТЗВТ компонентів досліджуваних композитів (Cu, Fe) дозволяє зв'язати його з наявністю й станом границь розподілу в композиті. Спостерігається кореляція між зсувом по температурі й зменшенням висоти піка в Cu-Fe композиті з поводженням границі міцності при збільшенні кількості волокон. Появі піка на ТЗВТ композита при n f=211 (Фіг. 1, крива 3 2) відповідає падіння границі міцності з 810 до 560 Μ Па. Збільшення кількості волокон до 211 приводить до зростання міцності композита від 560 до 980 МПа, що корелює зі зменшенням висоти піка, зсувом його в область більш високих температур і збільшенням енергії активації 3 процесу (від 0,32 до 0,38 еВ). Зі спостережуваним при n f=85211 знеміцненням композита збігається зсув піка на ТЗВТ в область низьких температур. За даними рентгеноструктурних досліджень при збільшенні кількості волокон (зменшенні їхнього діаметра) спостерігається ріст параметрів решіток заліза й міді, що свідчить про утворення твердого розчину в цих металах і, відповідно, збільшення міцності зв'язку між компонентами композита. Це корелює зі зменшенням висоти піка ВТ. Таким чином, крива 2 відповідає поганому зчепленню міді та заліза. Більш гарне зчеплення не тільки сприяє зниженню висоти піка, а й приводить до зміщення його температурного положення в область більш високих температур (крива 4). Приклад 2. Оцінка адгезійної міцності біметалічного Cu-NbTi композиту Як вихідні заготовки використовували біметалічні гарячепресовані прутки сплаву Nb-60 ат. % Ті в мідній оболонці. Композити Cu-NbTi виготовляли з використанням на першому етапі знакозмінної пластичної деформації методом рівноканального багатокутового пресування (РКБКП) з наступними гідроекструзією й волочінням. На Фіг. 2 наведена ТЗВТ композитів Cu-NbTi, деформованих з використанням гідроекструзії й волочіння (крива 1) та РКБКП, гідроекструзії й волочіння (крива 2). Відсутність піка в Cu-NbTi 3 UA 100010 U 5 10 15 композиті, отриманому без застосування РКБКП (Фіг. 2, крива 1) може бути пов'язана зі збереженням гарної адгезії між міддю й сплавом при осесиметричній деформації гідроекструзією й волочінням, на відміну від знакозмінної деформації РКБКП (Фіг. 2, крива 2). Приклад 3. Оцінка адгезійної міцності композитів Cu-Cu та мікрокомпозиту Сu-50 мас. % Fe Композити Cu-Cu з різним числом волокон виготовляли аналогічно композитам Cu-Fe. Мікрокомпозит Сu-50 мас. % Fe одержували методом вакуумного переплаву, після чого деформували гарячою екструзією (при 1250 К) для усунення усадочних раковин, пор і мікротріщин. Подальше деформування здійснювали гідроекструзією й волочінням. На Фіг. 3 наведена ТЗВТ композитів Cu-Cu з nf=1 (крива 1), nf=211 (крива 2) та мікрокомпозиту Сu-50 мас. % Fe (крива 3). Спостережувана низька висота піка в композиті CuCu з nf=211 (Фіг. 3, крива 2) і мікрокомпозиті Сu-50 мас. % Fe (Фіг. 3, крива 3), а також його відсутність у композиті Cu-Cu з nf=1 (Фіг. 3, крива 1) пояснюється тим, що спільна деформація однорідних матеріалів (Cu-Cu) і використання гарячої екструзії при одержанні Сu-50 мас. % Fe апріорі припускає гарне зчеплення компонентів. Спосіб, що заявляється, доцільно використовувати в металургії, ливарному виробництві та інших галузях промисловості при виготовленні волокнистих композитів для контролю адгезійної міцності з'єднання "волокно-матриця" як швидкий і простий неруйнуючий метод. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 25 30 1. Спосіб оцінки адгезійної міцності зчеплення компонентів волокнистих композитів з мідною матрицею, згідно з яким діють на досліджуваний зразок коливаннями, вимірюють температуру і внутрішнє тертя в процесі їх затухання, а міцність зчеплення волокна з матрицею оцінюють за параметрами піків на кривих релаксаційного спектра температурної залежності внутрішнього тертя, який відрізняється тим, що адгезійну міцність оцінюють сукупно за висотою та температурним положенням піків, які знаходяться в інтервалі температур 130-180 K, при умові, що адгезійна міцність тим більше, чим більше температура піку та менше його висота. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що внутрішнє тертя вимірюють в режимі вільно -5 згасаючих коливань з амплітудою 110 та частотою 50-60 Гц зі швидкістю зміни температури 24 K. 4 UA 100010 U Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5