Терморегульована кріостатна система для магнітооптичних та електрофізичних досліджень

Реферат: Винахід належить до терморегульованих кріостатних пристроїв, що використовуються в області фізико-технічних випробувань і магнітооптичних досліджень матеріалів та їх вольт-амперних характеристик, і призначений для автоматичної стабілізації об'єкта в інтервалі 1,6 330 К з точністю ± 0,02 К і може бути використаний в області технічної фізики. Кріостат для магнітооптичних досліджень містить три посудини для кріогенних рідин, надпровідний соленоїд, радіаційний екран, трубки входу та виходу рідини. Також містить робочу камеру з оптичними вікнами, теплообмінником, нагрівачем та датчиком температури. При цьому оптичні вікна робочої камери і надпровідний соленоїд кріостата розташовані по вертикалі по різних площинах відносно завантажувальної шахти. Технічним результатом винаходу є розширення області застосування кріостата та розширення його функціональних можливостей. UA 98974 C2 (12) UA 98974 C2 UA 98974 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до терморегульованих кріостатних пристроїв, що використовуються в області фізико-технічних випробувань і магнітооптичних досліджень матеріалів та їх вольтамперних характеристик і призначений для автоматичної стабілізації об'єкта в інтервалі 1,6 330 К з точністю ± 0,02 К і може бути використаний в області технічної фізики. Відомий терморегульований кріостат для магнітно-оптичних досліджень /дивись. "Криостаты для научных исследований." Каталог ФТИНТ. Харьков, 1972. - С. 51./, що містить знімний зовнішній кожух і радіаційний екран, посудину для кріогенної рідини, утворену зовнішньою та внутрішньою стінками, горизонтальний канал, ізольований відносно до порожнини посудини для кріогенної рідини, надпровідний соленоїд (НПС), розміщений в указаній порожнині посудини, і шахту з робочою камерою. Недоліком пристрою є те, що в ньому не передбачена можливість заміни соленоїда, в зв'язку з чим його функціональні можливості обмежені, тому що зразок може знаходитися під впливом незмінного по своїх характеристиках (однорідність, максимальна напруженість) магнітного поля. Найбільш близьким по сукупності ознак та технічному результату є кріостатний пристрій по а.с. СРСР № 981781 Кл. F 25 D 3/10, 1982. Згідно з винаходом, пристрій містить знімні зовнішній кожух і охолоджуваний радіаційний екран, що з'єднаний з посудиною для кріогенної рідини, яка утворена зовнішньою стінкою з горизонтальним рознімом і внутрішньою стінкою, горизонтальний канал, ізольований від порожнини посудини для кріогенної рідини, соленоїд із двох частин, розміщений в цій порожнині, і шахту з робочою камерою, розміщеної всередині порожнини, обмеженої внутрішньою стінкою; в рознімі зовнішньої стінки встановлений диск, який з'єднаний із зовнішньою та внутрішньою стінками за допомогою рознімних герметичних з'єднань, у самому диску виконано горизонтальний канал, для підводу до робочої камери випромінювання і проведення спостереження і також вертикальний канал для перетоку кріогенної рідини, а соленоїд, що складається з двох частин, змонтований на його верхній та нижній площинах. Однак і в цьому технічному рішенні є наступні недоліки: можливість проведення досліджень тільки з одним видом кріогенної рідини - рідким гелієм і відсутність можливості проведення інших видів досліджень, зокрема вимірів вольт-амперних або фотовольтамперних характеристик, обмежена спектральна область проведення досліджень. В основу винаходу поставлена задача - розширення функціональних можливостей кріостатного пристрою за рахунок роботи з двома типами кріогенної рідини - гелієм і азотом з економією кріогенної рідини. Для вирішення цієї задачі у кріостаті для магнітооптичних досліджень і фізико-технічних випробувань, усередині знімного зовнішнього корпусу якого розташовано послідовно, зверху по вертикальній осі, першу посудину для кріогенної рідини і другу рознімну посудину для кріогенної рідини, в якій розташований надпровідний соленоїд, і яка охоплена радіаційним екраном, що з'єднаний із першою посудиною для рідини, притому що посудини мають зовнішні і внутрішні стінки і трубки входу і виходу рідини, робочу камеру, яка оснащена оптичними вікнами, теплообмінником, що з'єднаний трубопроводом з посудиною для кріогенної рідини, нагрівачем та датчиком температури і яка розташована на завантажувальній шахті, ізольованій від внутрішніх стінок посудин для кріогенних рідин, і усередині котрої знаходиться тяга з тримачем для дослідного зразка, оптичні вікна робочої камери і надпровідний соленоїд кріостата розташовані по вертикалі по різних площинах відносно завантажувальної шахти, а кріостат має додатково третю посудину для кріогенної рідини, розташовану по вертикальній осі вище другої посудини, і яка з'єднана трубкою з другою посудиною, причому у трубці розташований запірний пристрій на з'єднанні з другою посудиною і з встановленими на ньому випаровувачем і датчиком рівня кріогенної рідини, а трубки входу і виходу кріогенної рідини з посудини оснащені голчастими вентилями, притому датчик температури встановлений на тязі з тримачем для дослідного зразка, а робоча камера оснащена змінними оптичними вікнами. Те, що оптичні вікна робочої камери і надпровідний соленоїд розташовані по вертикалі по різних площинах відносно завантажувальної шахти, і наявність двох посудин для кріогенної рідини, дозволяє досліджувати оптичні властивості зразка за рахунок роботи з двома типами кріогенної рідини - рідким гелієм (при оптичних та магнітооптичних дослідженнях), та рідким азотом (при відсутності потреби в магнітних дослідженнях), а також запобігаються зайві витрати рідкого гелію при комбінації цих двох режимів. Це дозволяє розширити область застосування пристрою у випадку зміни характеру задач при переході від вимірювань в одному спектральному діапазоні до іншого шляхом простої заміни вікон робочої камери, і таким чином усуває необхідність виготовлення додаткових змінних блоків кріостата, а також суттєво розширює коло вирішуваних задач. 1 UA 98974 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Суть винаходу пояснюється кресленнями, де на фіг. 1 - вертикальний переріз кріостата, на фіг.2 - вигляд кріостата зверху, а на фіг.3 - збільшений переріз знімних вікон робочої камери кріостата. Пристрій кріостата (у осьовому перерізі) зображено на фіг. 1. Всередині розбірного корпуса 1 розміщується посудина для кріогенної рідини 2 , посудина для кріогенної рідини 3 і посудина для кріогенної рідини 4 з розташованим в ній надпровідним соленоїдом 5, і оточених мідним екраном 6, який, у свою чергу, з'єднаний з посудиною 2. Обидві посудини 3 і 4 підвішені до кришки 7 на тонкостінних трубках 8, 9, 10, 11 із матеріалу з низькою теплопровідністю. Трубки підвісу багатофункціональні. Трубка 8 використовується: а) для заливки рідкого гелію в посудину 4 з надпровідним соленоїдом 5, б) для розміщення запірного пристрою 12, який перекриває заливку гелію в посудину 4: Трубка 9 використовується для розміщення показчика рівня 13. Трубка 10 використовується: а) для розміщення голчатого вентиля 14, керованого рукояткою 15, а також для голчатого вентиля 16, керованого рукояткою 17 , б) - для заливки рідкого гелію в посудину 3, в) для заливки рідкого азоту в посудину 3 ; Трубка 11 використовується для розміщення силового струмовводу 18 для соленоїда 5. До нижньої частини посудини 3 на трьох трубках 11, 19, 20 і центральній трубці 21 підвішена розбірна посудина 4. Надпровідний соленоїд 5 виконаний у вигляді каркаса, на якому навитий надпровідний провід СКНТ-0,33. Силовий струмоввід виконано у вигляді косички із мідних проводів. Котушка соленоїда кріпиться гайкою 22. Провідники від соленоїда підпаяні до плати 23 і до контактів розніму 24. Потенціальні провідники соленоїда виведені на рознім 25. Нижня частина посудини 4 встановлюється на індієвих ущільнюючих прокладках, забезпечуючи необхідну герметичність посудини. Трубка 19 призначена для відводу газоподібного гелію із посудини 4 . У верхній частині, трубки підвісу 8, 9, 10, 11 посудин 3 і 4 з'єднані між собою колектором 26 (див. Фіг. 2 ) для відводу гелію, що випаровується в магістраль через штуцер 27. Трубки підвісу посудини 2 до кришки 7 28 і 29 (див. Фіг.2) використовуються для заливки і видалення парів азоту. Вакуумний кран 30 використовується для відкачки кріостата. Високий вакуум створюється кріонасосом 31. В центрі корпуса кріостата розміщується шахта (завантажувальна труба) 32, що закінчується знизу робочою камерою 33. В шахті знаходиться тяга 34 тримача зразка 35, на якому встановлений датчик температури 36. На зовнішній поверхні робочої камери навиті: - теплообмінник 37, з'єднаний з трубопроводом 38; - електронагрівач 39, виводи якого підпаяні до розніму 40, (див.фіг.2). Положення шахти 32 фіксується трьома гвинтами 41. Зверху на шахті закріплюється шиберний затвор 42, який при шлюзувані зразків для їх заміни перекриває прохідний канал шахти, що дає можливість проводити заміну зразків без відігріву кріостата. Для проведення оптичних досліджень в корпусі 1, екрані 6, встановлені два змінних вікна 43, 44, розташованих під 90°. На робочій камері 33 передбачені два змінних вікна 45 спеціальної конструкції, що дозволяє проводити дослідження в різних спектральних діапазонах. Заміна оптичних вікон дозволяє розширити область застосування кріостата у випадку зміни задач при переході від вимірювань в одному спектральному діапазоні до іншого. Наприклад: кварц КУ використовується для видимої області, KB - для ультрафіолетової, КИ - для інфрачервоної. Робоча камера 33 виготовлена з міді з латунною обоймою 46 з двома конусними отворами, розташованими під 90° для встановлення в них оправок 47 з вікнами 45, (див.Фіг.3). Оправка 47 має конусну поверхню для встановлення в конусний отвір латунної обойми 46 і канавку для індієвого ущільнення. Всередині конусної оправки 47 герметично запаяна оправка 48 із нержавіючої сталі з вікном. Конусна оправка 47 після встановлення в конусний отвір обойми робочої камери притискується гвинтами МЗ. Герметичність з'єднання при посадці конусної оправки в конусний отвір забезпечується кільцевим індієвим ущільненням 49, що встановлюється в канавку на конусній частині оправки 47. Для роботи кріостата з азотом в нижній частині запірного пристрою 12 розташований нагрівач-випаровувач 50, виготовлений із ніхромової спіралі і термодіод 51 для контролю рівня азоту, проводи від яких підпаяні до розніму 52. Для запобігання руйнації кріостата при підвищенні тиску в посудині 3 на колекторі 26 і шахті 32 встановлені запобіжні клапани 53 (див. 4 Фіг.2), розривні мембрани яких таровані на робочий тиск 5 10 Па. Кріостат працює з кріогенною рідиною - гелієм наступним чином. Вакуумна порожнина кріостата відкачується форвакуумним насосом через вакуумний кран 30. При відкритому шиберному затворі 42, в шахту кріостата 32 за допомогою тяги 34 тримача 35 вводиться досліджуваний зразок. Після заливки азотом посудини 2 охолоджуються підвісні 2 UA 98974 C2 5 10 15 20 25 30 радіаційні екрани 6, які охоплюють посудину 3, посудину 4 і робочу камеру 33, що приводить до охолодження всіх складових частин кріостата, що знаходяться всередині екрана. Охолодження адсорбційного кріонасоса 31 приводить до підвищення вакууму. Для проведення оптичних досліджень посудина 3 заливається гелієм через трубку 10. Для цього необхідно витягти голчасті вентилі 14 і 16 та закрити посудину 4 запірним пристроєм 12. Рівень гелію в посудині 3 контролюється візуально за допомогою показчика рівня 13 Заливши гелій в посудину 3 встановлюють голчасті вентилі 14, 16 в початкове положення. Гелій або його пари під тиском надходять із посудини 3 через трубопровід 38 в теплообмінник 37 і робочу камеру 33 і виходять через шахту З2.в магістраль збору гелію. При необхідності роботи в магнітному полі соленоїда 5 зразок піднімається на фіксовану відстань і встановлюється в центрі соленоїда. Посудини 3 і 4 заливають гелієм через трубку 8 і 19, попередньо витягнув запірний пристрій 12 При необхідності оптичних досліджень зразка після впливу магнітного поля, зразок опускається на фіксовану відстань і встановлюється на осі оптичних вікон робочої камери. З кріогенною рідиною - азотом кріостат працює таким чином. Виймають вентилі 14 і 16 із трубки 10 . Заливають крізь її рідкий азот у посудину 3 і знову уставляють вентилі у початкове положення. Включають випаровувач 50 . У посудині 3 створюється надлишковий тиск парів азоту і при відкритті вентиля 14 рідкий азот скрізь трубопровід 38 надходить у теплообмінник 37 та робочу камеру 33 , а пари відводяться крізь шахту 32. При необхідності використовувати пари азоту, зачиняють вентиль 14 і відчиняють вентиль 16 за допомогою ручки 17. Термостатування робочої камери здійснюється шляхом дозованої подачі до неї газоподібного або рідкого азоту голчастими вентилями відповідно 16 або 14 і нагрівом робочої камери нагрівачем 39. Для пониження температури в робочій камері необхідно збільшити витрати газу через неї, що приводить до помітного падіння тиску парів в посудині 3 і, як наслідок, зменшенню швидкості охолодження. Контур підтримки тиску парів ( на кресленні не зазначений) автоматично підвищує напругу на випаровувачі 50, що сприяє підняттю тиску парів азоту і збільшенню швидкості охолодження. Рівень кріогенної рідини в посудини 3 визначається візуально за допомогою показчика рівня 13, а контроль мінімального рівня азоту здійснює термодіод 51. Економія рідкого гелію виникає при оптичному дослідженні зразка, тому що відпадає необхідність заливати посудину 4 з соленоїдом 5. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 45 50 1. Кріостат для магнітооптичних досліджень і фізико-технічних випробувань, усередині знімного зовнішнього корпусу якого розташовано послідовно, зверху по вертикальній осі, першу посудину для кріогенної рідини і другу рознімну посудину для кріогенної рідини, в якій розташований надпровідний соленоїд, і яка охоплена радіаційним екраном, що з'єднаний із першою посудиною для рідини, притому, що посудини мають зовнішні і внутрішні стінки і трубки входу і виходу рідини, робочу камеру, яка оснащена оптичними вікнами, теплообмінником, нагрівачем та датчиком температури і яка розташована на завантажувальній шахті, що ізольована від внутрішніх стінок посудин для кріогенних рідин, і усередині котрої знаходиться тяга з тримачем для дослідного зразка, який відрізняється тим, що оптичні вікна робочої камери і надпровідний соленоїд кріостата розташовані по вертикалі по різних площинах відносно завантажувальної шахти, а кріостат оснащений додатково третьою посудиною для кріогенної рідини, що розташована по вертикальній осі вище другої посудини і яка з'єднана трубкою з другою посудиною, а також з'єднана трубопроводом з теплообмінником, причому у трубці розташований запірний пристрій на з'єднанні з другою посудиною із встановленими на ньому випаровувачем і датчиком рівня кріогенної рідини, а трубки входу і виходу кріогенної рідини з посудини оснащені голчастими вентилями, притому датчик температури встановлений на тязі з тримачем для дослідного зразка. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що робоча камера оснащена змінними оптичними вікнами. 3 UA 98974 C2 4 UA 98974 C2 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5