Спосіб покриття цинкової поверхні залізом

Реферат: UA 110169 U UA 110169 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до технології покриття різних матеріалів металами, а саме до методів хімічного нанесення одних металів на поверхню інших, і може бути використана в технічних цілях, наприклад в електротехніці, або як каталізатори в різних хімічних процесах. Для хімічного нанесення одних металів на поверхню інших частіше використовують водні розчини сполук металів, що наносяться [1, 2], а також водні розчини з добавками інших речовин, які сприяють покращенню покриття [3]. Найбільш близьким по технічній суті і отриманим результатам є спосіб нанесення марганцю на цинкову поверхню [4]. В основі цього методу є відновлення цинком марганцю в водному розчині з добавкою щавлевої і мурашиної кислот. Із чистих водних розчинів хлориду заліза [FeCl3] цинк відновлює залізо, яке покриває цинкову поверхню, але це покриття не зовсім якісне. Мається на увазі його погана щільність. В основу корисної моделі поставлена задача підібрати таку добавку до водного розчину хлориду заліза, яка б сприяла покращенню щільності покриття цинкової поверхні. Поставлена задача вирішується тим, що як добавка до водного розчину хлориду заліза використовується щавлева кислота. Суть запропонованого способу полягає в тому, що щавлеву кислоту добавляють до водного розчину хлориду заліза при його концентрації, що відповідає розбавленню насиченого розчину хлориду заліза водою в співвідношенні один об'єм розчину заліза на 100 об'ємів води (1:100). При такому розведенні насиченого розчину хлориду заліза з добавкою щавлевої кислоти отримується найбільш якісне чорне покриття цинкової поверхні, яке може бути використаним в різних технічних цілях. Якщо використовувати більш концентровані розчини хлориду заліза, то процес відновлення цинком заліза посилюється, що приводить до значного розчинення цинкової пластини, що не бажано. Якщо ж використовувати більш розбавлені розчини хлориду заліза, то отримуються не чорні покриття, а флюоресціюючі різними кольорами, в основному червоним і зеленим, що зумовлено більш тонким покриттям. Були використані такі реактиви і обладнання. Насичений розчин хлориду заліза (FeCl3), який розбавляли до різних концентрацій. Розчин щавлевої кислоти концентрації 0,2 мол/л, цинк рафінований, з якого виготовляли пластинки під тиском на пресі, реактор з електромішалкою. Контроль покриття цинкової поверхні проводили флюоресцентним рентгеном на приладі HlvaX. Всі досліди проводилися при постійному об'ємі 5 мл. Час нанесення покриття одна година. По закінченню досліду пластинку промивали водою, сушили фільтрувальним папером і на повітрі. Були використані розчини хлориду заліза з розведенням його насиченого розчину в таких співвідношеннях з водою: 1:10, 1:15, 1:25, 1:50, 1:100, 1:150, 1:200, 1:250, 1:300, 1:350, 1:400, 1:450, 1:500. В таблиці 1 приведені результати дослідів по нанесенню заліза на цинкову поверхню в залежності від розбавлення насиченого розчину хлориду заліза. Під № 1 приведені дані по розбавленню розчину хлориду заліза. Під № 2 приведені дані по відношенню зміни ваги 2 пластинки (Am г) до і після нанесення на неї заліза до її площі з двох сторін (см ). Під № 3 приводяться дані по кольору покриття (чорне, флюоресціююче). Під № 4 приведений процент заліза на покритій пластинці по даним флюоресцентного рентгену. Із приведених даних видно, що в залежності від розбавляння розчину хлориду заліза покриття цинкової поверхні може бути чорним, або флюоресціюючим. В концентрованому розчині хлориду заліза цинкова пластинка вагою до 0,1 г. за одну годину повністю розчиняється. З розведенням розчину зменшення цинкової пластинки зменшується. При розведенні розчину хлориду заліза 1:100 покриття цинкової пластинки ще чорне з найменшою зміною ваги. З подальшим розбавленням розчину хлориду заліза покриття цинкової пластинки флюоресціююче аж до розбавлення 1:500, для якого покриття цинкової пластинки чорне блискуче. Чорні покриття, які характерні для більш концентрованих розчинів хлориду заліза, не блискучі, а матові. Як видно з таблиці процент заліза на цинковій поверхні збільшується з підвищенням концентрації розчину хлориду заліза використаного для нанесення покриття. Але при цьому збільшується і розчинність цинкової пластинки (Am/2s), що не бажано. Враховуючи всі ці дані, можна зробити висновок, що для одержання найкращого чорного матового покриття слід використовувати розчин хлориду заліза розбавлений водою в співвідношенні 1:100. Приклад 1. Нанесення заліза на цинкову поверхню із розчину хлориду заліза розбавленого водою в співвідношенні 1:100. В реактор було внесли 5 мл розчину хлориду заліза і цинкову пластинку діаметром 9,5 мм та 2 площею з двох сторін 1,27 см і вагою 0,0499 г. Після закінчення досліду вага пластинки зменшилася до 0,0419 г. Це обумовлено реакцією відновлення заліза цинком. 2FeCl3 + 3Zn - 3ZnCl2 + 2Fe 1 UA 110169 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Три атоми цинку відновлюють два атоми заліза. Цинк переходить в розчин, а залізо осідає на цинкову пластинку. Так як атомна вага цинку (65) більша за атомну вагу заліза (56), то цинкова пластинка стає легшою. Отримане покриття не погане, але по краям пластинки спостерігаються ділянки не покриті залізом. На фіг. 1 показана флюоресцентна рентгенограма отриманого покриття, на якій спостерігається сигнал заліза. По даним рентгенограми вміст заліза на пластинці 1 %. Приклад 2. Нанесення заліза на цинкову поверхню із розчину хлориду заліза розбавленого водою у співвідношенні 1:100 з добавкою щавлевої кислоти. В реактор внесли 4 мл розчину хлориду заліза, 1 мл розчину щавлевої кислоти та цинкову 2 пластинку діаметром 10 мм і площею з двох сторін 1,57 см та вагою 0,0935 г. Після закінчення досліду вага пластинки стала 0,0924 г. Покриття чорне матове. На відміну від досліду № 1 на пластинці немає ділянок, не покритих залізом. По даним флюоресцентного рентгену з цієї пластинки (фіг. 2) процент заліза на покритті 0,965, такий же як в досліді № 1. Приклад 3. Нанесення заліза на цинкову поверхню при меншій добавці щавлевої кислоти (0,9 мл). В реактор було внесено 4,1 мл розчину хлориду заліза, 0,9 мл щавлевої кислоти і цинкову 2 пластинку діаметром 10,5 мм, площею з двох сторін 1,73 см та вагою 0,1026 г. Після закінчення досліду вага пластинки стала 0,101 1 г. Покриття чорне матове. Не покритих ділянок на пластинці немає. По даним флюоресцентного рентгену (фіг. 3) процент заліза на покритті 0,845. Приклад 4. Нанесення заліза на цинкову поверхню при меншій добавці щавлевої кислоти (0,8 мл). В реактор було внесено 4,2 мл розчину хлориду заліза, 0,8 мл розчину щавлевої кислоти, 2 цинкову пластинку діаметром 11 мм, площею з двох сторін 1,79 см та вагою 0,1 363 г. Після закінчення досліду вага пластинки стала 0,1346 г. Покриття чорне матове без непокритих ділянок. По даним флюоресцентного рентгену (фіг. 4) процент заліза на покритті 1,151. Приклад 5. Нанесення заліза на цинкову поверхню в присутності меншої концентрації щавлевої кислоти (0,7 мл). В реактор було внесено 4,3 мл розчину хлориду заліза, 0,7 мл розчину щавелевої кислоти, 2 цинкову пластинку діаметром 9,5 мм, площею з двох сторін 1,42 см та вагою 0,0828 г. Після закінчення досліду вага пластинки стала 0,0794 г. Покриття чорне матове і без непокритих ділянок. По даним флюоресцентного рентгену (фіг. 5) процент заліза на покритті 0,785. Були проведені досліди ще з меншими добавками щавлевої кислоти (0,6-0,1 мл). Всі дані зведені в табл. 2. В колонці І приведені мл щавлевої кислоти які добавлялися до розчину хлориду заліза з розбавленням 1:100. В колонці 2 приведені проценти заліза на покритті цинкової поверхні в проведених дослідах. В колонці 3 приведені відношення зміни ваги пластинки до її площі з двох сторін. В колонці 4 приведені кольори покриття. В колонці 5 відмічена якість покриття. З приведених даних видно, що найбільший процент заліза на поверхні цинкової пластинки має місце при добавках щавлевої кислоти 1-0,7 мл. При цьому спостерігається незначний максимум при добавці 0,8 мл. При добавках щавлевої кислоти від 0,6 мл і менше процент заліза в покритті рівномірно суттєво зменшується. З колонки 3 видно, що добавка щавлевої кислоти суттєво зменшує втрати ваги цинкової пластинки (Am/2S) (порівняно з табл. 1). Так при добавці щавлевої кислоти 1 мл втрати ваги зменшується в 10 раз (з 0,0054 до 0,0007), при тому, що процент заліза в покритті залишається такий же (1 %). З колонки 4 видно, що добавка щавлевої кислоти в основному не змінює чорного матового покриття, але для двох випадків, а саме при добавках щавлевої кислоти 0,2 і 0,3 мл чорний колір покриття змінюється на флюоресціюючий. Саме для цих двох дослідів процент заліза випадає з загальної закономірності. Він більший, ніж повинен був бути. Із колонки 5 видно, що всі покриття, за виключенням одного (0,1 мл щавлевої кислоти) якісні. Загальний висновок такий: покриття цинкової поверхні залізом, отримані при добавках до водного розчину хлориду заліза з розбавленням 1:100 щавлевої кислоти в об'ємі 1-0,2 мл найбільш якісні і можуть бути використані в техніці (електроніка, каталізатори). 2 UA 110169 U Таблиця 1 Вплив концентрації розчину хлориду заліза на його нанесення на цинкову поверхню 1 Розведення насиченого розчину 1:10 1:15 1:25 1:50 1:100 1:150 1:200 1:250 1:300 1:350 1:400 1:450 1:500 2 2 m г / 2S см 3 Колір покриття 4 % заліза 0,037 0,025 0,013 0,01 0,00584 0,0043 0,0037 0,0027 0,0017 0,0016 0,0014 0,00127 0,0022 чорне матове чорне матове чорне матово чорне матове чорне матове флюоресціююче слабо флюоресціююче флюоресціююче флюоресціююче флюоресціююче флюоресціююче флюоресціююче чорне блискуче 1,5 1,689 1,524 1,325 1,00 0,507 0,349 0,181 0,091 Таблиця 2 Результати дослідів по нанесенню заліза на цинкову поверхню із концентрованого розчину хлориду заліза, розбавленого водою в співвідношенні 1:100 з добавкою щавлевої кислоти 1 мл щавлевої кислоти 0,1 0,0056 0,301 0,00428 0,319 0,0047 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 15 Колір покриття 0,3 10 m г / 2S см 0,2 5 2 % заліза на цинковій поверхні 0,116 3 4 0,23 0,449 0,62 0,785 1,151 0,845 0,965 0,006 0,0055 0.0046 0,0024 0,0009 0,00086 0,0007 чорний флюоресціююч е флюоресціююч е чорний чорний чорний чорний чорний чорний чорний 2 5 Якість покриття не якісне якісне якісне якісне якісне якісне якісне якісне якісне якісне Підписи до фігур заявки на корисну модель С.В. Волкова, МЛ. Буряка, K.I. Арсеніна «Спосіб покриття цинкової поверхні залізом» Фіг. 1. Флюоресцентна рентгенограма залізного покриття цинкової поверхні, отриманого з концентрованого розчину хлориду заліза, розбавленого водою у співвідношенні 1:100. Фіг. 2. Флюоресцентна рентгенограма залізного покриття цинкової поверхні, отриманого з насиченого розчину хлориду заліза, розбавленого водою у співвідношенні 1:100 з добавкою 1 мл розчину щавелевої кислоти. Фіг. 3. Флюоресцентна рентгенограма залізного покриття цинкової поверхні, отриманого з концентрованого розчину хлориду заліза, розбавленого водою у співвідношенні Г. 100 з добавкою 0,9 мл щавелевої кислоти. Фіг. 4. Флюоресцентна рентгенограма залізного покриття цинкової поверхні, отриманого з насиченого розчину хлориду заліза, розбавленого водою у співвідношенні 1:100 з добавкою 0,8 мл щавлевої кислоти. 3 UA 110169 U Фіг. 5. Флюоресцентна рентгенограма залізного покриття цинкової поверхні, отриманого з насиченого розчину хлориду заліза, розбавленого водою у співвідношенні 1:100 з добавкою 0,7 мл щавлевої кислоти. 5 10 Джерела інформації: 1. Патент № 77362, Україна, 2006 р. Спосіб покриття поверхні матеріалів наночастинками платини. 2. Патент № 89136, Україна, 2009 р. Спосіб одержання покриття на нерозчинних оксидах і гідроксидах металів наночастинками благородних металів без використання спеціальних відновників. 3. Патент на корисну модель № 82861, Україна, 2013 р. Спосіб отримання змішаного хромово-цирконієвого покриття цинкової поверхні. 4. Патент на корисну модель № 103150, Україна, 2015 р. Спосіб отримання марганцевого покриття цинкової поверхні. 15 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Спосіб покриття цинкової поверхні залізом, що включає відновлення заліза з його хлориду (FeCl3), який відрізняється тим, що відновлення заліза цинком здійснюють в водному розчині певної концентрації з добавкою щавлевої кислоти. 4 UA 110169 U 5 UA 110169 U Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6