Спосіб одержання концентрату каротину в олії з водорості, що вегетує у соляних розсолах

Спосіб одержання концентрату каротину в олії з водорості, що вегетує у соляних розсолах, що включає руйнування водорості дією ультразвуку, співосадження каротину з гідроксидом магнію з інтенсифікацією ультразвуком, зневоднення та екстракцію каротину з одержаного концентрату 3 36236 акустичну міцність підтипу водорості "DS", що вегетує саме у цьому виді розсолів. В основу корисної моделі поставлено задачу отримання концентрату каротину з підтипу водорості "DS", що вегетує саме у соляних розсолах, які залишаються після отримання кухонної солі басейновим способом, з загальним виходом 9598%. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання концентрату каротину в у олії з водорості "DS", що вегетує у розсолах, які залишаються після отримання кухонної солі басейновим способом, для руйнування водорості використовують одночасну дію УЗ частотою 18-100кГц, інтенсивністю 1,5-2,5Вт/см 2 та УЗ частотою 1,02,5МГц, інтенсивністю 2,5-4,0Вт/см 2 протягом 13хв, співосадження каротину гідроксиді магнію проводять одночасною дією УЗ частотою 50120кГц інтенсивністю 0,3-1,2Вт/см 2 та УЗ частотою 1,0-2,5МГц, інтенсивністю 0,5-1,6Вт/см 2 протягом 1-3хв, а екстракцію проводять олією при температурі 30-45°С при інтенсифікації одночасною дією ультразвуку частотою 40-100кГц, інтенсивністю 0,5-1,5Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,0МГц, інтенсивністю 1,0-2,0Вт/см 2 протягом 2-3хв. Використання УЗ двох частот для руйнування водорості, для інтенсифікації процесів співосадження та екстракції обумовлено більш високою ефективністю двочастотного УЗ у порівнянні з УЗ однієї частоти. Це пояснюється особливостями утворення і схлопування кавітаційних пухирців при двочастотній дії УЗ при якій переважно (більше 90%) утворюються малих сферичних кавітаційних пухирців, при схлопуванні саме яких і руйнуються білково-вітамінні зв'язки у водорості "DS" (каротин стає доступним для співосадження й екстрагування) і інтенсифікуються масообмінні процеси. У таблиці 1 наведені результати порівняння способу отримання каротину за прототипом та способу, що пропонується. У способі за прототипом. Параметри УЗ при руйнуванні водорості: частота УЗ 22кГц при інтенсивності 5Вт/см 2 і часі дії 4хв. Параметри УЗ при співосадженні каротину на гідроксиді магнію: частота УЗ 22кГц, інтенсивність 2Вт/см 2, час дії 1хв. Параметри УЗ при екстракції каротину соняшниковою олією “Олейна” при температурі 60°С: частота УЗ 22кГц, інтенсивність 2Вт/см 2, час дії 5 хв. У способі, що заявляється. Параметри УЗ при руйнуванні водорості були такі - частота УЗ 22кГц та 1МГЦ при інтенсивності 2 і 3Вт/см 2 відповідно і часі дії 2хв. Параметри УЗ при співосадженні каротину на гідроксиді магнію: частота УЗ 100кГц інтенсивність 1,0Вт/см 2 та частота УЗ 1,0МГц, інтенсивність 1,5Вт/см 2, час дії 2хв. Параметри УЗ при екстракції каротину соняшниковою олією “Олейна” при температурі 35°С: частота УЗ 40кГц, інтенсивність 0,5-1,5Вт/см 2 та частота УЗ 1,0МГц, інтенсивність 1,0Вт/см 2, час дії 2 хв. Використовували розсоли Геничеського та Геройського солепідприємств, що залишилися після отримання кухонної солі. При цьому у ци х розсолах розвивалася водорость "DS" протягом трьох років. Відбирали по дві технологічні проби розсолу. Кожну пробу ділили на дві частини по 5л. У 4 другу частин у кожної проби (для кожного способу отримання каротину) вводили розчин каротину (30мкг), перемішували протягом 0,5год і залишали на п'ять годин для завершення формування відповідних білково-вітамінних зв'язків. Отримували каротин за прототипом та за способом, що заявляється. Визначали загальний вихід каротину - як ступінь витягу введеної частини каротину. Кожний дослід повторювали тричі. Використання способу, що пропонується, дозволяє отримати загальний вихід каротину - 9599% при використанні любих розсолів, у той же час, вихід каротину у способі за прототипом становив - 90-92% при використанні розсолів, що призначенні для отримання кухонної солі басейновим способом, та, не більше 50% при використанні розсолів - відходів виробництва кухонної солі басейновим способом. Зміна частоти низькочастотного УЗ під час руйнування водорості від 18 до 100кГц на величину загального виходу каротину не сказалася (табл. 2). Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 0,9-5Мгц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0-2,5Мгц (табл. 3). При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 1,5-2,5Вт/см 2 , а високочастотного 2,5-4,0Вт/см 2 (табл. 4). Час дії УЗ повинен бути 1 3хв. (табл. 5). Зміна частоти низькочастотного УЗ під час інтенсифікації співосадження від 50 до 120кГц на величину загального виходу каротину не сказалася (табл. 6). Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 15Мгц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0-2,5Мгц (табл. 7). При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 0,3-1,2Вт/см 2, а високочастотного 0,5-1,6Вт/см 2 (табл. 8). Час дії УЗ повинен бути 1 3хв. (табл. 9). Зміна частоти низькочастотного УЗ під час інтенсифікації екстракції від 40 до 100кГц на величину загального виходу каротину не сказалася (табл. 10). Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 0,95,0Мгц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0-2,0Мгц (табл. 11). При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 0,5-1,5Вт/см 2, а високочастотного - 1,0-2,0Вт/см 2 (табл. 12). Час дії УЗ повинен бути 2-3хв. (табл. 13). Найбільш оптимальною температурою під час екстракції була температура 30-45°С (табл. 14). Слід також зазначити, що зміна виду олії, на величину ви ходу каротину практично не сказалася (табл. 10-14). Таким чином, спосіб, що заявляється, має суттєві переваги над відомими способами тим, що дозволяють значно збільшити загальний вихід каротину та використовувати у якості сировини розсоли, що є відходами виробництва басейнової кухонної солі. Приклад. 5000см 3 розсолу обробляють ультразвуком частотою 18-100кГц, інтенсивністю 1,5-2,5Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,5МГц, інтенсивністю 5 36236 2,5-4,0Вт/см 2 протягом 1-3хв. Далі вводять 25см розчину гідроксиду натрію (5моль/дм 3), обробляють одночасною дією ультразвуку частотою 50120кГц інтенсивністю 0,3-1,2Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,5МГц, інтенсивністю 0,5-1,6Вт/см 2 протягом 1-3хв. Дають осаду осісти. Відокремлюють осад сифонуванням та центрифугуванням. Осад двічі промивають дистильованою водою. Після кожної промивки воду віддаляють центрифу 6 гуванням. Далі осад двічі промивають етиловим спиртом (95%) для зневоднення. З одержаного концентрату екстрагують каротин 5мл олії при температурі 30-45°С при інтенсифікації одночасною дією ультразвуку частотою 40-100кГц, інтенсивністю 0,5-1,5Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,02,0МГц, інтенсивністю 1,0-2,0Вт/см 2 протягом 23хв. Екстракцію повторюють, а екстракти об'єднують. Таблиця 1. Порівняння способів одержання концентрату каротину у олії за прототипом та того, що заявляється Проба 1) 1) 2) 2) 1) 1) 2) 2) 1) 1) 2) 2) 1) 1) 2) 2) Введено кароСпосіб за прототипом Спосіб, що заявляється тину у пробу, Знайдено кароЗнайдено кароти- Загальний вихід, Загальний вихід, % мкг тину, мкг ну, мкг % Генічеське солепідприємство (розсіл призначений для виробництва кухонної солі) 0 46,5 48,3 90 95 30,0 73,5 76,8 0 64,9 67,0 91 98 30,0 92,2 96,4 Геройське солепідприємство (розсіл призначений для виробництва кухонної солі) 0 51,3 52,7 91 96 30,0 78,6 81,5 0 67,1 68,5 92 98 30,0 94,7 97,9 Генічеське солепідприємство (розсіл - відхід виробництва кухонної солі) 0 42,8 84,7 47 98 30,0 56,9 114,1 0 60,1 110,9 49 98 30,0 89,5 140,3 Геройське солепідприємство(розсіл - відхід виробництва кухонної солі) 0 51,4 100,5 48 97 30,0 65,8 129,6 0 77,9 140,8 50 99 30,0 92,9 170,5 У цій таблиці та у наступних наведені усереднені результати трьох дослідів. *В якості загального виходу каротину прийнято ступінь витягу введеної частини каротину у %. 1) - проби відбиралися в зоні мінімально-можливого вмісту каротину (у середині басейну, в глибинному шарі розсолу); 2) проби відбиралися в зоні максимально-можливого вмісту каротину (поблизу кутів басейну, в середньому шарі розсолу). 7 36236 8 Таблиця 2. Вплив частоти низькочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів при руйнуванні водорості “Dunaliella salina" Проба Ступінь витягу каротину з розсолів, % 44 50 60 80 17 Розсіл Геройського солепідприємства* Розсіл Генічеського солепідприємства* 18 90 95 98 99 97 93 96 91 99 99 100 110 98 95 90 98 88 79 Були використані розсоли - відходи виробництва кухонної солі. *У цій таблиці і у наступних проби розсолів були підготовлені таким чином: каротин було попередньо видалено, потім водорість була знову введена у розсоли, далі було введено у кожну пробу по 30мкг каротину. Ступінь витягу каротину з розсолів визначали через п'ять годин, що необхідно для завершення формування відповідних білково-вітамінних зв'язків. Частота високочастотного УЗ 1,0МГц, інтенсивність - 3Вт/см 2. Інтенсивність низькочастотного УЗ 2Вт/см 2. Час дії УЗ - 3хв Таблиця 3. Вплив частоти високочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів при руйнуванні водорості “Dunaliella salina” Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства 0,9МГц 91 90 Ступінь витягу каротину з розсолів, % 1МГц 2МГц 2,5МГц 3МГц 4МГц 98 96 99 92 78 97 95 98 91 65 5МГц 45 34 Частота низькочастотного УЗ 44,0кГц, інтенсивність - 3Вт/см 2. Інтенсивність високочастотного УЗ 3Вт/см 2. Час дії УЗ - 3хв. Таблиця 4. Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь витягу каротину з розсолів при руйнуванні водорості “Dunaliella salina" Інтенсивність низькочастотного УЗ, Вт/см 2 1,0 1,5 2,5 3,0 1,0 1,5 2,5 3,0 Ступінь витягу бета-каротину з розсолів, % при інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см 2 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 Розсіл Геройського солепідприємства 67 67 71 72 73 69 83 97 99 97 86 80 85 96 98 98 83 83 86 88 86 84 81 72 Розсіл Генічеського солепідприємства 63 68 69 70 73 77 80 95 98 97 85 76 84 96 98 98 83 74 88 79 86 85 79 71 Частота низькочастотного УЗ - 44кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц. Час дії УЗ - 3хв. 9 36236 10 Таблиця 5. Вплив часу дії двочастотного ультразвуку на ступінь витягу каротину з розсолів при руйнуванні водорості “Dunaliella salina” 0,5 Ступінь витягу каротину з розсолів, % Час дії УЗ, хв 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 80 96 98 99 98 93 81 96 97 98 95 92 Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства Частота низькочастотного УЗ - 44кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц; Інтенсивність високочастотного УЗ - 3Вт/см 2. Ін тенсивність низькочастотного УЗ - 2Вт/см 2. Час дії УЗ - 3 хв. Таблиця 6. Вплив частоти низькочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів при інтенсифікації процесу його співосадження з гідроксидом магнію Ступінь витягу каротину з розсолів, %при частоті низькочастотного УЗ, кГц 49 50 70 100 110 120 121 125 Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства 91 96 96 98 97 96 92 89 92 95 97 97 98 96 94 90 Частота високочастотного УЗ 1,0МГц, інтенсивність - 1Вт/см 2. Інтенсивність низькочастотного УЗ 1Вт/см 2. Час дії УЗ - 2хв. Таблиця 7 Вплив частоти високочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з розсолів при інтенсифікації процесу його спів осадження з гідроксидом магнію Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства Ступінь витягу каротину з розсолів, % 1МГц 98 97 2 МГц 97 98 2,5 МГц 96 96 3 МГц 94 92 4 МГц 65 73 5 МГц 32 35 11 36236 12 Таблиця 8. Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь витягу каротину з розсолів при інтенсифікації процесу його співосадження з гідроксидом магнію Інтенсивність низькочастотного УЗ, Вт/см 2 0,2 0,3 0,5 1,0 1,2 1,3 0,2 0,3 0,5 1,0 1,2 1,3 Ступінь витягу каротину з розсолів, % при інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см 2 0,4 0,5 1,0 1,5 1,6 1,7 Розсіл Геройського солепідприємства 80 87 88 86 83 82 85 95 95 95 96 86 87 96 95 96 96 90 90 97 98 96 97 90 91 97 98 97 98 92 90 87 90 90 92 90 Розсіл Генічеського солепідприємства 83 85 89 86 84 83 84 96 95 98 97 87 87 98 96 97 97 89 86 97 97 96 96 90 90 97 98 98 98 87 87 90 91 90 88 88 Частота низькочастотного УЗ - 100кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц.Час дії УЗ - 2 хв. Таблиця 9. Вплив часу дії двочастотного ультразвуку на ступінь витягу каротину з розсолів при інтенсифікації процесу його співосадження з гідроксидом магнію 0,5 Ступінь витягу каротину з розсолів, % Час дії УЗ, хв 1,0 2,0 2,5 3,0 3,5 80 95 98 97 97 93 80 95 97 98 97 92 Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства Параметри низькочастотного УЗ: частота 100кГц, інтенсивність 1Вт/см 2. Параметри висо кочастотного УЗ: частота 1МГц, інтенсивність 1Вт/см 2. Таблиця 10. Вплив частоти низькочастотного УЗ на ступінь витягу каротину з каротинового концентрату при інтенсифікації процесу його екстракції Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства* 35 Ступінь витягу каротину, % при частоті низькочастотного УЗ, кГц 40 60 80 100 105 110 120 94 96 98 98 98 93 55 31 93 97 97 97 97 93 53 28 94 98 98 98 97 94 60 32 Частота високочастотного УЗ 1,0МГц, інтенсивність - 1Вт/см 2. Інтенсивність низькочастотного УЗ - 1Вт/см 2. Час дії УЗ - 2хв. *В якості екстра кційного реактиву використано оливкове масло Relorefs» (США). Екстракцію проводили при температурі 35°С. 13 36236 14 Таблиця 11. Вплив частоти високочастотного УЗ на ступінь витягу каротину при інтенсифікації процесу його екстракції з каротинового концентрату Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства* 0,9МГц 94 94 93 Частота низькочастотного УЗ 100,0кГц, інтенсивність -1Вт/см 2. Інтенсивність високочастотного УЗ - 1Вт/см 2. Час дії УЗ - 2хв.. *В якості екстрак Ступінь витягу каротину з розсолів, % 1МГц 2МГц 2,5МГц 3МГц 4МГц 98 97 94 93 65 97 98 93 90 73 98 98 93 92 81 5МГц 32 35 49 ційного реактиву використано оливкове масло Relorefs» (США). Екстракцію проводили при температурі 35°С Таблиця 12. Вплив інтенсивності ультразвуку на ступінь витягу каротину при інтенсифікації процесу його екстракції з каротинового концентрату Інтенсивність низькочастотного УЗ, Вт/см2 0,4 0,5 1,0 1,5 1,5* 1,6 0,4 0,5 1,0 1,5 1,5* 1,6 Ступінь витягу каротину з розсолів, % при інтенсивності УЗ високої частоти, Вт/см 2 0,9 1,0 1,5 2,0 2,1 2,2 Розсіл Геройського солепідприємства 67 73 75 76 77 73 85 96 96 96 83 86 87 98 96 97 85 90 90 99 99 97 88 84 91 97 98 97 90 87 90 87 90 90 92 90 Розсіл Генічеського солепідприємства 83 85 89 86 84 72 84 96 95 98 83 70 87 97 96 97 85 68 86 98 97 96 88 67 86 98 97 96 90 63 83 90 90 93 92 64 Частота низькочастотного УЗ - 100кГц, частота високочастотного УЗ - 1МГц. Час дії УЗ - 2хв. *В якості екстракційного реактиву використано оливкове масло Relorefs» (США). Екстракцію проводили при температурі 35°С. Таблиця 13. Вплив часу дії двочастотного ультразвуку на ступінь витягу каротину при інтенсифікації процесу його екстракції з каротинового концентрату 0,9 Ступінь витягу каротину з розсолів, % Час дії УЗ, хв 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 95 98 99 99 93 93 94 97 98 98 92 92 95 98 98 98 92 92 Проба Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства *Розсіл Генічеського солепідприємства Параметри низькочастотного УЗ: частота 100кГц, інтенсивність 1Вт/см 2. Параметри високочастотного УЗ: частота 1МГц, інтенсивність 1 Вт/см 2. *В якості екстракційного реактиву використано оливкове масло Relorefs» (США). Екстракцію проводили при температурі 35°С. 15 36236 16 Таблиця 14. Вплив часу дії двочастотного ультразвуку на ступінь витягу каротину при інтенсифікації процесу його екстракції з каротинового концентрату Проба Ступінь витягу каротину, % Температура, °С 35 40 29 Розсіл Геройського солепідприємства Розсіл Генічеського солепідприємства *Розсіл Генічеського солепідприємства 30 94 99 98 94 98 93 98 Параметри низькочастотного УЗ: частота 100кГц, інтенсивність 1Вт/см 2. Параметри високочастотного УЗ: частота 1МГц, інтенсивність Комп’ютерна в ерстка І.Скворцов а 45 46 99 95 93 97 99 96 94 97 98 96 94 1Вт/см 2. Час дії - 2хв. *В якості екстракційного реактиву використано оливкове масло Relorefs» (США). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601