Феромагнітний залізо- та кобальтовмісний пігмент, спосіб його одержання та матеріал для магнітного запису, що містить такий пігмент

1 Феромагнітний залізо- та кобальтовмісний пігмент, що містить залізо, кобальт, алюміній, кремній, фосфор та кисень, який відрізняється тим, що пігмент має голчасту форму та містить на 100 молів молярної суми заліза і кобальту від 5 до 20 молів кобальту, від 1 до 5 молів алюмінію, від З до 10 молів кремнію, від 0,7 до 3,5 моля фосфору і кисню, причому сума масових часток елементів залізо, кобальт, алюміній, кремній, фосфор і кисень складає 95-100 мас % в перерахунку на загальну масу пігменту 2 Пігмент за п 1, який відрізняється тим, що сума масових часток елементів кобальт і залізо складає 65-85 мас % в перерахунку на загальну масу пігменту 3 Пігмент за п 1 або 2, який відрізняється тим, що молярне відношення кремнію до алюмінію складає щонайменше 1 4 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-3, який відрізняється тим, що молярна сума алюмінію і кремнію складає 4-13 молів на 100 молів молярної суми заліза і кобальту 5 Пігмент за будь-яким з пунктів 1 -4, який відрізняється тим, що містить щонайменше один лужний метал 6 Пігмент за п 5, який відрізняється тим, що містить від 0,02 до 1 моля натрію на моль молярної суми заліза і кобальту, причому сума масових часток елементів залізо, кобальт, алюміній, кремній, фосфор, натрій і кисень складає 95,1-100 мас % в перерахунку на загальну масу пігменту 7 Пігмент за будь - яким з пунктів 1-6, який відрізняється тим, що містить від 0,01 до 1 моля маг нію на моль молярної суми заліза і кобальту, причому сума масових часток елементів залізо, кобальт, алюміній, кремній, магній, фосфор і кисень складає 95,1-100 мас % в перерахунку на загальну масу пігменту 8 Феромагнітний залізо- та кобальтовмісний пігмент за будь яким з пунктів 1-7, що містить на 100 молів молярної суми заліза і кобальту від 5 до 20 молів кобальту, від 1 до 5 молів алюмінію, від 3 до 10 молів кремнію, від 0,01 до 1 моля магнію, від 0,7 до 3,5 моля фосфору, від 0,02 до 1 моля натрію і кисню, причому сума масових часток елементів залізо, кобальт, алюміній, кремній, магній, фосфор, натрій і кисень складає 95,2-100 мас % в перерахунку на загальну масу пігменту 9 Пігмент за будь-яким з пунктів 1 -8, який відрізняється тим, що містить марганець або ітрій 10 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-9, який відрізняється тим, що містить лантан або щонайменше один елемент з сімейства лантанідів 11 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-10, який відрізняється тим, що містить лантан або неодим 12 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-11, який відрізняється тим, що складається а) на 30-70 об % з серцевини, яка складається в основному з кобальту і заліза, та б) на 30-70 об % з оболонки, яка складається в основному з алюмінію, кремнію, магнію, фосфору і кисню 13 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-12, який відрізняється тим, що його голчаста форма має середню довжину голок від 50 до 195 нм і відношення довжини до середньої товщини голок від 3 1 до 91 14 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-13, який відрізняється тим, що коерцитивна сила Нс більше 115 кА/м 15 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-14, який відрізняється тим, що намагніченість М т не менше 135 нТл-м3/г при напруженості поля 400 кА/м 16 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-15, який відрізняється тим, що має значення рН, зміряне ВІДПОВІДНО до стандарту EN-ISO 787-9, в межах від 7 до 17 Пігмент за будь-яким з пунктів 1-16, який відрізняється тим, що має електропровідність, зміряну О со 44349 ВІДПОВІДНО до стандарту EN-ISO 787-14, в межах є) додають розчин, що містить іони алюмінію, при від ЗО до 350 мкСм/см рН від 6 до 10, 18 Спосіб одержання феромагнітного залізо- та ж) додають розчин, що містить іони магнію, кобальтовмісного пігменту за будь-яким з пунктів з) осад ВІДДІЛЯЮТЬ, формують екструдат, висушу1-17, який полягає втому, що ють, термостатують при 700-850°С, відновлюють воднем при 380-520°С і після цього пасивують а) розчин, що містить іони заліза (II), піддають взагазом, що містить молекулярний кисень ємодії в присутності фосфатних ІОНІВ З ОСНОВНОЮ сполукою лужного металу, взятою в КІЛЬКОСТІ мен19 Спосіб за п 18, який відрізняється тим, що ше стехіометричної, з одержанням гідроксиду защонайменше на одній із стадій а) - є) додають ліза (II), щонайменше одну сполуку сірки 20 Спосіб за п 19, який відрізняється тим, що як б) гідроксид заліза (II) окиснюють до сполуку сірки додають сульфатні іони ОС — FeOOH до тих пір, доки рН не знизиться до 21 Спосіб за пп 18-20, який відрізняється тим, значення нижче 4, що щонайменше на одній зі стадій а) - є) додають в) іони заліза (II), які ще залишаються в розчині, щонайменше одну сполуку марганцю, ітрію, ланокиснюють до ОС —FeOOH, причому зниження тану або неодиму рН до значень нижче 4 уникають за допомогою 22 Матеріал для магнітного запису, що містить основної сполуки лужного металу, який пігмент, який відрізняється тим, що як пігмент відрізняється тим, що додатково здійснюють намістить феромагнітний залізо- та кобальтовмісний ступні стадії пігмент за будь-яким з пунктів 1-17, або феромагг) додають розчин, що містить іони кобальту (II), нітний залізо- та кобальтовмісний пігмент, одерпри рН від 7 до 10, жаний ВІДПОВІДНО до способу за будь-яким з пункд) додають розчин силікату лужного металу, тів 18-21 Даний винахід відноситься до фосфоровмісних феромагнітних пігментів, зокрема до тих, що містять серцевину, яка складається в основному із заліза та кобальту, до способу їх одержання, їх застосуванню в матеріалах для магнітного запису, а також до самих матеріалів для магнітного запису, що містять такі пігменти Найбільш близьким до такого, що заявляється, є спосіб одержання феромагнітного залізо-та кобальтвмісного пігменту за патентом DE-A 3 603 431, що включає взаємодію розчину, який містить іони заліза (II) за присутності фосфатних ІОНІВ З основною сполукою лужного металу, взятою у КІЛЬКОСТІ менше стехеометричої, з одержанням гідрооксиду заліза (II), окислення гідрооксиду заліза (II) до ОС -FeOOH доти, доки рН не знизиться до значення нижче 4, окислення ІОНІВ заліза (II), які ще залишаються в розчині, до FeOOH, причому зниження рН до значень нижче 4 запобігають за допомогою основної сполуки лужного металу В основу винаходу було покладено завдання запропонувати феромагнітні пігменти довжиною не більше 195нм з доброю диспергованістю, високою коерцитивною силою, доброю намагніченістю та високою корозійною СТІЙКІСТЮ, технічно простий та економічний спосіб одержання таких пігментів, застосування пігментів при виготовленні матеріалів для магнітного запису, а також матеріали для магнітного запису, що містять такі пігменти Поставлена задача вирішена тим, що феромагнітний залізо- та кобальтовмісний пігмент, що містить залізо, кобальт, алюміній, кремній, фосфор та кисень згідно з винаходом має голчасту форму та містить на 100 молів молярної суми заліза і кобальту від 1 до 5 молів алюмінію, від 3 до 10 молів кремнію, від 0 7 до 3 5 моля фосфору і кисню, причому сума масових часток елементів залізо, кобальт, алюміній, кремній, фосфор і ки сень складає 95-100мас % в перерахунку на загальну масу пігментів Згідно З винаходом для одержання ОС FeOOH-зародків кристалізації розчин, зокрема водний, що містить іони заліза (II), спочатку піддають взаємодії в присутності фосфатних ІОНІВ З ОСНОВНОЮ сполукою лужного металу, взятого в КІЛЬКОСТІ менше стехіометричної відносно повного випадання в осад гідроксиду заліза (II), з одержанням гідроксиду заліза (II) Як сполука заліза (II) можуть використовуватися залізні (II) солі більш прийнятне неорганічної кислоти, такої, як хлорна кислота або сірчана кислота Фосфатні іони можуть застосовуватися більш прийнятне у вигляді неорганічних сполук, таких, як фосфорна кислота та її солі, як, наприклад, NaH2PO4 Na2HPO4, KH2PO4 а також у вигляді ВІДПОВІДНИХ олігомерних фосфатів та фосфорних кислот Як основні сполуки лужного металу можуть розглядатися органічні і переважно неорганічні солі, такі, як карбонати, оксиди і насамперед гідроксиди лужних металів Розчин солі заліза (II) у переважному варіанті повинен мати концентрацію ІОНІВ заліза (II) від 0,5 до 1,4, більш прийнятне від 0,8 до 1,3моля/л До розчину солі заліза (II) більш прийнятно додавати фосфатні іони, зокрема у водному розчині, щоб в феромагнітних пігментах КІЛЬКІСТЬ фосфору складала мінімум 0,7 моля і максимум 3,5 моля на 100 молів суми заліза та кобальту Необхідні для цього параметри можуть бути легко визначені за допомогою деяких простих попередніх ДОСЛІДІВ При меншій КІЛЬКОСТІ фосфору утворюється лише крупнозернистий неоднорідний ОС FeOOH з дендритами, з якого можуть бути одержані лише крупнозернисті спечені металеві частки 44349 з довжинами понад 200нм, причому коерцитивна Як сполуки алюмінію можуть застосовуватися сила Не не перевищує 115кА/м Такі пігменти неалюмінієві солі органічної кислоти, такої, як мурапридатні для високощільного запису При більшій шина кислота або оцтова кислота, більш прийнятКІЛЬКОСТІ фосфору частки ОС -FeOOH виходять но неорганічної кислоти, такої, як соляна кислота, надто малими Коерцитивна сила одержаних з них хлорна кислота або сірчана кислота магнітних пігментів недостатня для високощільноВеличину рН встановлюють згідно з винахого запису дом шляхом додання основних сполук, більш прийнятно названих вище основних сполук лужних До зазначеного розчину можна при перемішуметалів, на значення в межах 6 - 1 0 , завдяки чому ванні додавати основну сполуку лужного металу, на частки оксиду заліза осаджується гідроксид більш прийнятно у вигляді розчину, насамперед алюмінію водного розчину, причому концентрація ІОНІВ лужРеакцію осадження слід проводити більш приних металів в розчині повинна складати від 2 до 6, йнятно при температурі 20 - 80°С, зокрема при 35 зокрема від 3 до 5молів/л, в КІЛЬКОСТІ, якої достат50°С ньо для осадження ЗО - 80, зокрема 50 - 60% ІОНІВ заліза (II) у вигляді гідроксиду заліза (II) КІЛЬКІСТЬ ІОНІВ алюмінію (III) більш прийнятно повинна бути вибрана такою, щоб КІЛЬКІСТЬ алюміРеакцію осадження слід проводити більш принію в феромагнітних пігментах складала від 1 до 5 йнятно при температурі 20 - 65°С, зокрема при 40 молів на 100 молів суми заліза і кобальту 60°С Загальна КІЛЬКІСТЬ алюмінію і кремнію при Згідно З винаходом після цього проводять окицьому вибирають згідно з винаходом таким чином, снення при температурі 20 - 65°С, зокрема при 40 щоб молярна сума КІЛЬКОСТІ алюмінію і кремнію 60°С, до тих пір, доки значення рН не знизиться складала від 4 до 13 молів на 100 молів молярної нижче 4, з наступним окисненням при 50 - 80°С, суми заліза і кобальту При КІЛЬКОСТІ менше 4 мозокрема при 60 - 80°С, причому зниження значенлів не досягається достатнього захисту від спікання рН нижче 4 уникають доданням основних споня і частки спікаються при зневодненні та відновлук ленні При перевищенні верхньої межі КІЛЬКОСТІ ВІЗ Як прийнятні окисники можуть розглядатися молів намагніченість феромагнітних часток, що тверді, рідкі і більш прийнятно газоподібні окисниутворюються, надто мала Відношення кремнію до ки, зокрема гази, що містять молекулярний кисень, алюмінію повинно складати не менше 1 При віднаприклад, повітря ношенні менше 1 ускладнюється відновлення і не Одержані частки ос-оксидпдрату заліза після утворюються частки з коерцитивною силою вище цього імпрегнують сполукою кобальту (II), причому 115кА/м, які потрібні для високощільного магнітносполуки кобальту (II) додають як такі або більш го запису прийнятно у вигляді розчину, зокрема водного розчину Після ЦЬОГО частки ОС -FeOOH, покриті гідроксидом кобальту, гідроксидом кремнію і гідроксиЯк сполуки кобальту (II) можуть застосовувадом алюмінію, можуть бути оброблені допоміжною тися кобальтові (II) солі органічної кислоти, такої, речовиною для запобігання тиксотропії як мурашина кислота або оцтова кислота, більш прийнятно неорганічної кислоти, такої, як соляна Як ДОПОМІЖНІ речовини можуть розглядатися кислота, хлорна кислота або сірчана кислота зокрема магнієві солі органічної кислоти, такої, як оцтова кислота, більш прийнятно неорганічної киВеличину рН встановлюють згідно з винахослоти, такої, як соляна кислота, хлорна кислота дом доданням основних сполук, більш прийнятно або сірчана кислота названих вище основних сполук лужних металів, на значення в межах від 7 до 10, завдяки чому на Магній більш прийнятно слід додавати у вичастки оксиду заліза осаджується гідроксид кобагляді розчину солі, насамперед у вигляді водного льту розчину, причому молярне відношення ІОНІВ магнію, що додаються, до ІОНІВ заліза (II) повинно КІЛЬКІСТЬ ІОНІВ кобальту (II) більш прийнятно складати більш прийнятне щонайменше 5 100 вибирати такою, щоб в феромагнітних пігментах Додання меншої КІЛЬКОСТІ магнію не перешкоджає КІЛЬКІСТЬ кобальту складала мінімум 5 молів і мактиксотропії фільтрувального осаду з ОС -FeOOH симум 20 молів на 100 молів суми заліза та кобаОбробка магнієм повинна робитися при значенні льту При КІЛЬКОСТІ кобальту менше 5 молів СТІЙКІ рН 6 - 8, більш прийнятне 6,5 - 7,5 При значенні металеві пігменти не утворюються При перевирН менше 6 гідроксид кобальту, який осів на частщенні ж зазначеної верхньої межі КІЛЬКОСТІ гідроки, розпочинає знов переходити в розчин, а при ксид кобальту вже не покриває пігмент, а утворюзначенні рН більше 8 доданий магній частково ються окремі фази гідроксиду кобальту осаджується на ОС -FeOOH у вигляді гідроксиду Після ЦЬОГО ЗГІДНО З винаходом додають розмагнію Вміст В феромагнітному пігменті більше 1 чин силікату лужного металу, зокрема розчин силімоля магнію на 100 молів молярної суми заліза і кату натрію, більш прийнятне з перемішуванням кобальту призводить до втрати добрих магнітних при 20 - 80°С, більш прийнятне при 35 - 50°С КІЛЬвластивостей КІСТЬ розчину силікату лужного металу повинна вибиратися з таким розрахунком, щоб КІЛЬКІСТЬ Згідно З винаходом після обробки магнієм сукремнію в феромагнітних пігментах складала від З спензію з покритих часток ОС -FeOOH фільтрують і до 10 молів на 100 молів суми заліза і кобальту промивають, причому протиюни елементів, що Після ЦЬОГО частки а-оксидпдроксиду заліза осіли на частки, зокрема також присутні як ДОПОобробляють сполукою алюмінію, причому сполуку МІЖНІ речовини іони магнію, більш прийнятне виалюмінію більш прийнятно слід додавати у вигляді мивати до такого ступеня, щоб в пігменті залишарозчину, зокрема водного розчину лося не більше 1 моля магнію на 100 молів 8 44349 молярної суми заліза і кобальту повітря, або більш прийнятно сумішшю повітря з азотом Фільтрувальний осад з ОС -FeOOH-часток після цього можна без будь-яких проблем переробВІДПОВІДНО ДО способу їх одержання запрополяти в екструдат у звичайно застосовуваному з новані згідно з винаходом пігменти складаються цією метою обладнанні, такому, як пастові грануна ЗО - 70об % з серцевини, яка складається в лятори, штранг-преси або екструдери основному із заліза і кобальту, і на ЗО - 70об % з оболонки, що складається в основному з алюміПісля сушіння екструдат повинен мати середнію, фосфору, кремнію і кисню, а також необов'язню товщину більш прийнятне 2 - 10мм ково магнію і/або натрію Запропоновані згідно з винаходом пігменти Пігменти голчастої форми більш прийнятно поряд з такими елементами, як залізо, кобальт, мають середню довжину 50 - 195нм, зокрема 60 алюміній, кремній, фосфор, кисень і необов'язково 160нм, причому у випадку магнітних носив запису, магній, з яких пігменти, що пропонуються, складанайбільш придатних для аналогового відеозапису, ються більш прийнятне на 95 - ЮОмас %, зокрема рекомендовані довжини голок пігментів більш прина 98 - ЮОмас %, можуть більш прийнятне містити йнятно повинні складати від 130 до 180нм, а для й ІНШІ елементи або сполуки елементів, такі, як магнітих носив запису, найбільш придатних для лужні метали, зокрема натрій, перехідні метали, цифрового відеозапису, рекомендовані довжини зокрема марганець, ітрій або лантан чи лантаніди, голок більш прийнятно повинні складати від 50 до зокрема неодим, а також суміші таких елементів ЮОнм, причому відношення середньої довжини до або суміші їхніх сполук середньої товщини голки перебуває в межах від З Додання таких елементів або їхніх сполук мо1 до 9 1, зокрема від 4 1 до 8 1, а питома пожна здійснювати в ході проведення будь-який з верхня (ПП), визначена ВІДПОВІДНО ДО стандарту описаних реакцій DIN 66132, дорівнює 40 - 65, зокрема 45 - 55м2/г Лужні метали, зокрема натрій, більш прийнятУмови добору геометрії голок, оптимальної для не застосовувати при осадженні гідроксиду заліза ВІДПОВІДНОГО застосування, можуть бути легко ви(II) в формі основних сполук лужних металів, тазначені за допомогою простих попередніх ДОСЛІДІВ ких, як органічні і, що більш прийнятно, неорганічні солі, наприклад, карбонати, оксиди і насамперед Запропоновані згідно з винаходом пігменти гідроксиди лужних металів, наприклад, гідроксид відрізняються добрими феромагнітними властивонатрію, або при доданні кремнію в формі силікатів стями Коерцитивна сила Нс при середній ЩІЛЬНОлужних металів, зокрема силікату натрію, такого, СТІ пакування 0,95г/см3 складає щонайменше як метасилікат натрію (рідке скло) 115кА/м, а намагніченість М т , зміряна вібраційним магнетометром, складає щонайменше 135нТл м3/г Уведення натрію призводить до перетворення в магнітному полі 400кА/м і щонайменше 140нТл частини кислих поверхневих Si-OH-груп в Si-0-Naм3/г в магнітному полі 800кА/м групи, які мають лужну реакцію Таким чином незважаючи на невеликий вміст алюмінію в зовнішДалі, пігменти мають високу диспергованість ньому захисному шарі, рН пігменту може бути Значення рН пігментів складає 7-10, зокрема 7 5 встановлене на слабо основне значення, яке є 9, а електропровідність дорівнює ЗО - 350мкСм/м, доцільним для диспергування за допомогою допозокрема 80 - 160мкСм/м міжних диспергаторів, що несуть зокрема кислі Після тижневого зберігання пігментів, що прогрупи, такі, як карбоксплатна, сульфонатна або понуються згідно з винаходом, в кліматичній камефосфонатна групи рі при 65°С та 95%-ній ВІДНОСНІЙ ВОЛОГОСТІ їхня намагніченість складає не менше 115нТл м/г в При цьому вміст натрію більш прийнятно не магнітному полі 400кА/м повинен бути вище 1 моля, але не нижче 0,02 моЗапропоновані феромагніті пігменти можуть ля на 100 молів молярної суми заліза і кобальту застосовуватися при виготовленні матеріалів для Як сполука перехідного металу, зокрема мармагнітного запису 3 цією метою пігменти, необоганцю або ітрію, сполука лантану або лантаніду, в'язково з наповнювачами, диспергують відомим зокрема неодиму, можуть бути використані ВІДПОчином в розчині, що складається з розчинника, ВІДНІ металеві солі органічної кислоти, такої, як зв'язуючого та інших добавок, таких, як мастило і оцтова кислота, мурашина кислота, більш прийнядиспергатори, і наносять на немагнітний шартно неорганічної кислоти, такої, як соляна кислота, основу Після орієнтації феромагнітних пігментів в хлорна кислота або сірчана кислота сильному магнітному полі подальша обробка здійПотім ЗГІДНО З винаходом для перетворення снюється звичайним шляхом, наприклад, вилуОС -FeOOH в а-РегОз частки термостатують при ченням розчинника і при необхідності отвердінням 700 - 850°С, зокрема при 750 - 820°С, причому час зв'язуючого з наступним каландруванням реакції складає 45-90хв, після чого піддають взаємодії з відновним газом, більш прийнятно воднем, Як розчинники можуть, як це має місце в звипри 380 - 520°С, більш прийнятно при 400 - 480°С, чайній практиці, застосовуватися прості ефіри, причому час реакції складає 5 - 20 годин Обидві такі, як тетрапдрофуран або діоксан, кетони, нареакції можна проводити з використанням відомоприклад, метилетил кетон або циклогексанон, го обладнання, наприклад, в трубчастих печах, що складні ефіри, такі, як етилацетат, або вуглеводні, обертаються, більш прийнятно в реакторах з нетакі, як алкани, або ароматичні сполуки чи суміші рухомим шаром каталізатора цих розчинників Як зв'язуючі можуть розглядатися, як відомо, Зрештою згідно з винаходом частки пасивують поліуретани, поліакрилати, поліметилакрилати, шляхом взаємодії з твердим, рідким або більш поліамід, ВІНІЛОВІ полімери, такі, як полістол, поліприйнятно газоподібним окисником, зокрема з гавінілхлорид, полівшілацетат, полівінілпропюнат зом, що містить молекулярний кисень, таким, як 44349 10 або поліакрилнітрил, целюлозовмісні зв'язуючі, вимірювали намагніченість такі, як складні ефіри целюлози, зокрема нітрати Значення рН та електропровідність пігменцелюлози, ацетат целюлози, триацетат целюлози, тів визначали за європейськими стандартами ацетопропюнат целюлози або ацетобутират цеEN-ISO 787-9 та EN-ISO 787-14 люлози, феноксисмоли, епоксидні смоли або блокСередні розміри часток були взяті зі ЗНІМчи співполімери цих сполук КІВ, одержаних за допомогою електронного мікроскопа (збільшення 100000 1) Як мастила звичайно знаходять застосування карбонові кислоти з 10 - 20 атомами вуглецю, зокОдержання оксидного попередника рема стеаринова кислота та пальмітинова кислоПрикладі та, або ПОХІДНІ карбонових кислот, такі, як їхні солі, В 6л водного розчину сульфату заліза (II) складні ефіри та аміди концентрацією 0,9 моля/л розчиняли 15,8г МагРгОу ІОН2О Потім при 45°С та інтенсивЯк диспергатори можуть звичайно застосовуному перемішуванні і пропусканні азоту додаватися катіонні, неюнні або більш прийнятне анівали 1,5л водного розчину NaOH концентраціонні поверхнево-активні речовини, такі, як карбокєю 4,32моля/л ("4,32-молярний NaOH"), в силати, сульфонати або фосфонати вуглеводнів, результаті чого значення рН встановлювалося зокрема алкільні або арильні сполуки на 7,3 Після ЦЬОГО при 45°С пропускали газоЯк наповнювачі можуть розглядатися, як відову суміш повітря з азотом (бОоб % 40об %) з мо, неорганічні або органічні пігменти, наприклад, об'ємною витратою 10ООл/год, доки рН суоксид алюмінію, оксид кремнію, сажа, поліетилен спензії не знижувалося нижче значення 4 Піста поліпропілен ля цього при 70°С до повного перетворення Як немагнітні та ненамагнічувані основи моІОНІВ заліза (II) пропускали повітря з об'ємною жуть застосовуватися звичайні тверді і гнучкі мавитратою ЮООл/год і одночасно встановлюватеріали, зокрема плівки з ЛІНІЙНИХ складних поліли рН суспензії на значення 5,4 за допомогою ефірів, такі, як поліетилентерефталат, як правило, 4,32-молярного NaOH Після цього також за товщиною 4 - 200мм, зокрема 6 - 36мм допомогою 4,32-молярного NaOH рН доводили При виготовленні матеріалів для магнітного до значення 8 і, підтримуючи постійним це запису пігменти, що пропонуються згідно з виназначення рН за допомогою 4,32-молярного ходом, можуть застосовуватися індивідуально або NaOH, по краплях додавали розчин 114,4г в суміші з іншими феромагнітними матеріалами CoSO4 7НгО в 0,5л води протягом 20хв з наТакож можна наносити на основу декілька шарів, з ступним перемішуванням протягом бОхв Пояких щонайменше один містить пігмент згідно з тім додавали розчин 19,2г Na2SiOs в 172,8 г винаходом води, в 10 результаті чого рН суспензії підвиВ результаті застосування пігментів, що прощувалося до значення 9 Після цього додавапонуються, при виготовленні матеріалів для магніли розчин 21,6 г АІ 2 (SO 4 ) 3 18Н 2 О в 100мл вотного запису останні мають високу СТІЙКІСТЬ ДО ди, причому зменшення рН нижче значення 7 стирання, невелику схильність до склеювання, уникали доданням 4,32-молярного NaOH Пісрівномірну робочу характеристику, високе відноля цього додавали розчин 73г MgSO4 7H2O в шення сигнал/шум, рівну поверхню покриття і виЮОмл води і додатково перемішували протясокий рівень запису гом ЗОхв Потім тверду речовину відфільтроПриклади вували і промивали водою для вилучення суНижче винахід більш докладно пояснюєтьльфату 3 вологого фільтрувального осаду ся на прикладах його здійснення, причому ці формували екструдат діаметром 4мм і висуприклади не слід розглядати як такі, що обмешували при 110°С Одержані частки, властижують обсяг винаходу вості яких подані в таблиції, мали голчасту Для визначення характеристик металевих форму, рівномірний розподіл за розмірами і не часток вимірювали питому поверхню (ПП) в містили дендритів 200г часток нагрівали в 2 м /г методом БЕТ ВІДПОВІДНО ДО стандарту DIN азоті до 800°С Одержані оксидні частки мали 66132 за допомогою ареометра "Strohlein" фіпитому поверхню 42м2/г (таблицяі) рми "Strohlein", Дюссельдорф, Німеччина, методом одноточкової різниці за Хаулем та ДюПриклад2 мбгеном (Haul та Dumbgen), а також Працювали аналогічно прикладу 1, з тією визначали значення магнітних величин Магнілише ВІДМІННІСТЮ, що обробку поверхні провотні величини вимірювали за допомогою імпудили при 35°С зазначеними в таблиці 2 кільльсного магнетометра при силі магнітного покостями кобальту ля 400кА/м, а саме, вимірювали коерцитивну Приклади 3 - 1 4 силу Не магнітного поля в кА/м при ЩІЛЬНОСТІ Працювали аналогічно прикладу 1, з тією 3 пакування 0,95г/см , а також питому залишколише ВІДМІННІСТЮ, що використовували сполуву намагніченість Мг/о і питому намагніченість ки, КІЛЬКОСТІ та умови проведення процесу, М т /о в нТл м3/г зазначені втаблиції Крім того, вимірювали розподіл поля переПорівняльні приклади ключення (SFD) за методом Уїльямса та КомПрацювали аналогічно прикладуі, з тією стока (Williams und Comstock, AIP Conf Proc , лише ВІДМІННІСТЮ, що використовували сполу5 (1971) 738) ки, КІЛЬКОСТІ та умови проведення процесу, зазначені в таблиці2 Для перевірки тривкості матеріалів їх протягом одного тижня зберігали при 65°С та Порівняльний приклад 1 95%-ній ВІДНОСНІЙ вологості і після цього знов Розподіл часток за розмірами був надто 11 44349 12 неоднорідним, і продукт мав багато дендритів ня частки обробляли при 80°С сумішшю повітря та азоту (40об % бОоб %) Властивості пігменПорівняльний приклад2 тів подані в таблиці4 FeOOH не містив кобальту Порівняльний прикладЗ ПрикладиЗІ - 34 FeOOH містив кобальт в КІЛЬКОСТІ менше 5 моПрацювали аналогічно прикладу ЗО, з тією лів на 100 молів суми заліза і кобальту лише ВІДМІННІСТЮ, що використовували сполуки і умови проведення процесу, зазначені в табПорівняльний приклад4 лиці КІЛЬКІСТЬ кремнію і алюмінію була менше 4 молів на 100 молів суми заліза і кобальту При Порівняльні приклади термостату ванні частки дуже спікалися Питома Працювали аналогічно прикладу 15, з тією поверхня часток склала лише 29м/г лише ВІДМІННІСТЮ, що використовували сполуки і умови проведення процесу, зазначені втаблиці5 Порівняльний приклад5 Сума КІЛЬКОСТІ кремнію і алюмінію була більше Порівняльний прикладіЗ 13 молів на 100 молів суми заліза ікобальту Коерцитивна сила пігментів складала лише 76,5кА/м Порівняльний прикладб Молярне відношення кремнію до алюмінію Порівняльний приклад14 склало лише 0,7 Намагніченість пігментів складала лише 127нТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після виПорівняльний приклад7 пробувань в кліматичній камері - всього лише Обробку магнієм не проводили Фільтруваль108нТл м3/г ний осад виявляв тиксотропні властивості Формування екструдату було неможливим Порівняльний приклад15 Порівняльний прикладе Намагніченість пігментів складала лише 120нТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після виКобальт знову переходив в розчин Фільтрат пробувань в кліматичній камері - всього лише мав інтенсивне рожеве забарвлення 104нТл м3/г Порівняльний прикладЭ Кінцевий продукт містив занадто багато магПорівняльний прикладів нію Одержували сильно спечений продукт КоерПорівняльний прикладЮ цитивна сила пігментів складала лише 103,6кА/м Кінцевий продукт містив занадто багато фосПорівняльний приклад17 фору Намагніченість пігментів складала лише 132нТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після виПорівняльний приклади пробувань в кліматичній камері - всього лише 11 Був одержаний дуже тонкодисперсний РегОз нТл м3/г Питома поверхня часток складала 57м/г Порівняльний приклад12 Порівняльний прикладів При термостатуванні частки дуже спікалися Коерцитивна сила пігментів складала лише Питома поверхня часток складала лише 27м2/г 109,ЗкА/м Одержання металевих пігментів Порівняльний приклад19 Приклад15 Коерцитивна сила пігментів складала лише 111,5кА/м Намагніченість пігментів складала ли7г одержаних в прикладі 1 часток відновлюваше 132нТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після ли протягом 16год при 420°С в струмі водню з випробувань в кліматичній камері - всього лише об'ємною витратою 50л/год Вміст води в газі, що 107нТл м3/г відходить, складав наприкінець реакції менше 3 0,02г/м Після охолодження над частками пропусПорівняльний приклад20 кали при 70°С газову суміш повітря з азотом Одержували дуже спечений продукт Коерци(25об % 75об %) з об'ємною витратою 40л/год тивна сила пігментів складала лише 111 5кА/м Одержані частки згідно з винаходом мають середПорівняльний приклад21 ню довжину голок 170нм і відношення середньої Намагніченість пігментів складала лише довжини до середньої товщини 8 1 Властивості ІЗОнТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після випігментів подані втаблиціЗ пробувань в кліматичній камері - всього лише 107нТл м3/г Прикладиіб - 29 Працювали аналогічно прикладу 15, з тією Порівняльний приклад 22 лише ВІДМІННІСТЮ, що використовували сполуки Коерцитивна сила пігментів складала лише 107,4кА/м та умови проведення процесу, зазначені в таблиціЗ Порівняльний приклад23 ПрикладЗО Коерцитивна сила пігментів складала лише 125г одержаних в прикладі 1 часток віднов105,5кА/м Намагніченість пігментів складала лилювали протягом 16год при 440°С в реакторі з ше ІЗОнТл м3/г в магнітному полі 400кА/м, а після нерухомим шаром каталізатора в струмі водню з випробувань в кліматичній камері - всього лише об'ємною витратою 500л/год Після охолоджен10ЗнТл м3/г Таблиця 1 13 44349 Одержання зародків кристал •яціГіститу піпфоєфлу приклад і 17 порівн приклад 1 6/4 54 6/4 54 поршн ііряь.іаа2 18 Na,P;O 45 6/4 54 6/4 54 nopsBii прнь.ісідЗ 18 Na,P ; O, 45 6/і 54 6/4 54 порівн прі»лад4 IE Na^a 45 6/4 4/6 34 AM 54 18 4i 6/4 54 4/6 64 54 порівн приклад 7 IS 45 674 54 N&ftO 45 6/4 34 порти приклад Я 1 1 NaJ'-O, 45 &/4 54 MU>0 45 й/4 54 порівн приклад 5 IS NaJ'jOj 45 6/4 54 •), 45 6/4 54 6 0 4/6 50 порівн приклад І ї 1 % NaJsO 45 6/4 54 45 і 18 6/4 54 порівн приклад 12 n Na4P2Oj 45 6/4 52 Na,PO ІЗ 54 і S порївн приклади 45 17 приклад И 54 60 17 приклад 3.2 5 4 4/6 га 45 перерахунку «з Реї шло ІЗ придллд 11 Таблиця 1 (продовження) Таблиця 2 (продовження) Пшиір™^ тщжпіївжт.тхщхтш, оброби Поверхи ЄВЄ покрнТТЯ/8 іптньсотропна обробв а зэсисоеув додання Co Fej Со й КІНЦІ доаяігни Со Al Е 7, 8 12 ] S _ _ _ _ _ _ _ 76 прикладі 8 76 5? приклала S 76 К 8 _ _ _ _ _ _ _ _ прігкііад2 іначениарН 54 55 28 I !ростатія відношення ПОВІТря/^2 54 , 20 приклад J0 теми 55 Ма^ДО, 2 25 прикладі! тип фосфаі? КІЛЬКІСТЬ Р (МОЛ % Р В ш _ _ 2П приклад? дмчаяи 6/4 45 NiuPsOi _ _ _ _ 17 приклад 5 відношення Одержання зародив крясталіташГ гетиту 60 13 прикладі Олержіння гетиту Зростанні ™ ЕЗ приклад 2 14 5V 1 1 3 ^9 11 5!) 55 ] 1 опютвїваиа м б*асп, (чо 1 % В перврахуіік^ на Fej значення рИ в KJHIU Со порівн 7 порівн Si Al 7Ґ 7 5Ї> ! 3 55 7 59 1 3 5 5 7 8 Mg приклад Ї2 1 1 55 7 поршн прикзая 3 8 1 5 13 55 -1 1 3 5S 7 ЁЮр!ВИ приклад 4 S 76 25 і 1 53 7 59 11 55 7 порівн приклад 5 S 76 }19 76 55 7 76 Si* ІЗ 55 7 ПОріВН приклад 6 8 76 31 ^ 76 59 із порівн приклад 7 S 76 59 !3 7 76 56 1 7 ss 7 ПОріИ, приклад Я 8 76 19 Ї7 55 55 76 54 26 55 7 ІЮрШІІ приклад 9 8 76 59 ІЗ 55 9 а s к 76 44 33 7 порівн приклад Ю 8 76 59 11 55 7 76 62 j 7 7 порівн приклад 1і S 76 59 І 3 55 7 Ий (49 21 пор.™ S 76 59 і 2 55 7 76 тфиклал Н 7 S привд-де У Si 59 76 55 _ _ _ _ _ 7 Таблиця 2 (закінчення) Таблиця 1 (закінчення) Принта* Ощіжаши гечзгит) Пртімліл темп 1"С] г ППІ« /.і Р°С! приклад 1 фіиі.їрувальіінІІ осад норчн прикладі ф11Ь1ф>нэдм*нй осад норма приклад 3 фітьтрувальний осад норма приклад 4 ф п ы р т в а т ъ т т оезз асрыэ приклад5 фільзіиьільнкйосад нород 43 ГШ Isftrj 45 800 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 800 44 43 44 дарівп прнвааяі ne-FeOCSI -Ї аешфигями 800 35 ііщ>івн приклад 2 беї Со 800 50 порівн приклад 3 ЙОО нздтамалоСо 800 46 порівн првюіад4 SH-A1 надто мало 800 29 890 лі «00 39 П^'ВІІ. ПрНЕЯЗДЗ Ьі тьтрі Ез "ТЬЕИІН осад норма 800 43 порівн п р н й з д б &я_иеД1 ніж Si фїякфїваяьвин осая норма s?o 5ї лоріви яршкщд7 фішлрівиьнвйоси'гаіадлровний ^ітьтрувалтийосал норми 8?0 •15 пйрівн приклад S звічютний перехщ Со є розчіш приклад 10 фільтрувальний осал нерма 780 45 поріва ярнісш М Mg залишається в FeGOH 800 50 прикид 1 ї фш-эрувзлитпйосял иорыя 800 4? порівн приклад 10 надто бягятоР 800 46 тіриклад 12 фітьтруїаачьщій. осад норма 800 44 порівн приклад і 1 фуьірїваиьігіїй осад, чщша 64 57 Wi !^>«осіатуваиня при нлшо ншьин тсмперат>|И 670 приклад Ь приклад 14 фііьїрувальиий осад нор^а S00 45 НОрІВН ПрКЕ.1.Щ 12 термосішування при надто високій: іемперагїрі 900 27 Таблиця 2 • 15 44349 16 Таблиця 4 (продовження) Таблиця З ___± l І™ Г рп. ы Г p Д1 ) i l 14 1 61 Я is S I г 440 Т фИ р, И aj • 111 ид» 440 ^ | — „ 4* т | IS н і т V ы 111 ™ npv. X - -£ - — «'Г " ~ ,Ъ а 15! | п і Т ' ° и lilt » « ок га !« „ N ft Ч! 4! Ч : SJ = H 1.И 1 Ms IB ft oil J] ft>' j SJ ftH 0 1 ! '* K Si \ ] ! l M IB on, і! 14 14 •*J™^ s. ™™JL_L_1LJ_IL J 1 11 1 1 *-» on г !) Таблиця 4 (закінчення) " і 4! о г Таблиця З (продовження) |> _ ПрнкПііДІ _ _ Лі ,0 в і в гі ~~ яга 14 1|] НИ ! 34 в гь (*. a f 1^1 !•? LJL і Л £ —-fjr 4 р ї _ ї ]^ г Г — 0 •I ] ••і Ґ ' 4 ^ 1^ 7 _ р * _ tilt— т [т - 1|РК^|»4 ^ Таблиця 5 ,fj SE І 4 Oil пр гка Ь 1 ••J • ; & _J!_ — (1 ] ! 4 11 ' -—J1-1 1.11 •11 Таблиця З (закінчення) Ммкімйгаггж ЕЕГ 170 Шястивоні илношия ялпвжниищтовгаипнМ Я! [ЦЧтыгад ІУ 15S 135 1зО МО ІфИВВЯЇО 13(1 6І иртад'і її; Таблиця 5 (продовження) 71 прикладJ6 пріїллчд 1? В! 7 І ОІ 7 ! іад прыиЗЗ 150 7 1 лрнжвая24 140 6! прн«.щц!5 140 51 ЇМ її S4 ЗІ приклад 21 ирниидЗЯ [45 привтад 19 1І5 Я 1 і її Таблиця 4 я и [«.*] [ _ _ 11Я « « 4 5 1* (І 44» ІфРКІЗД 1 Ь! № 440 Н! It' 1' S [111 11 w Таблиця 5 (закінчення) IT (аТи-к'г с a s « с is ЙЇ Г" ы ЇЙ ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90