Спосіб одержання порошка двуокису хрома для носіїв магнітного запису

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 45457 (51)4 В 22 F 9/00, Н 01 F 1/06 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР к (21) 4276891/31-02 (22) 06.07.87 J (46) 30.01.89. Бюл. № 4 (71) ІЯосткинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности и ЛГУ им,А.А.Жданова (72) М.Г. Осмоловский, Л.10» Иванова, С.М. Козьмина, А.И. Дунаев и Л.В.Сапрыкина (53) 621.762.2:621.318.1(088.8) (55) Патент С А * 3034988,кл.252-62.5 Ш опублик. 1963. Патент ФРГ'№ 2942t^6, кл. С 01 G 37/02, опубтшк. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДВУОКИСИ ХРОМА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ (57) Изобретение относится к получению порошка двуокиси хрома для носителей .магнитной записи, предназначенных для профессиональной и бытовой видеозаписи. С целью повышения однородности порошка двуокиси хрома при его получении кспользуюг гидротермальное разложение смеси хромового ангидрида к окиси хрома в присутствии окиси лелеэа и оксалата сурьмы. Получены порошки магнитной двуокиси хрома с коэрцитивной силой 502-543 Э и коэффициентом неоднородности по полям перемагничивания 0,51-0,56. 1 табл. (Л С I Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к способам получения порошка двуокиси хрома для изготовления носителей магнитной записи информации, и может быть использо- 5 вано при изготовлении магнитных лент для профессиональной и бытовой видеозаписи. Цель изобретения - повышение однородности порошка двуокиси хрома. W Изобретение основано на использовании гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси жепеза и оксалата 15 сурьмы SbC 2 O 4 OH. Применение оксалата сурьмы обеспечивает полное его растворение при смещении с хромовым ангидридом и водой 1ЙЫ без загрязнения пасты каким-либо анионом, который мог бы повлиять на механизм роста кристаллов двуокиси хрома или на коррозионную устойчивость аппаратуры для синтеза. При введении оксалата сурьмы спонтанное зародышеобразование смешанных оксидов SbCr x Fe ( x 0 4 , на которых кристаллизуется диоксид хрома, происходит в узкой температурной области, что обеспечивает более высокую однородность порошка (ниякую величину коэффициента fb) , чем при использовании оксида сурьмы (сенармонтина) с высокой величиной удельной поверхности. Кроме того, высокая коэрцитивная сила при использовании оксалата сурьмы, быстро растворяющегося при взанмодейст ' і Сл 1454574 вни с хромовой кислотой в ходе провевлнвают воду 118 г. Смесь перемешивадения синтеза» может быть достигнута ют. Затем к смеси постепенно добавляпри меньшем содержании оксалата сурьют окись хрома С г 2 О 3 (137,2 г) при мы, чем оксида. непрерывном перемешивании. Критериями монодисперсности служит Последовательность всех дальнейших коэффициент неоднородности по полям операций по примеру 1. По данным рентгенофазового анализа перемагничивания / = 3 где продукт является двуокисью хрома. По полуширина линии первой производной ^д данным магнитных измерений он обладает коэрцитивной силой 502 Э, коэффинамагниченности по полю, Н^ - значециент неоднородности по полям перение поля, отвечающего максимуму промагничивание й = 0,72. изводной. П р и м е р 1. Гидротермальный П р и м е р 3. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводят в при- 15 синтез двуокиси хрома проводят в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с сутствии оксалата сурьмы SbC 2 0 4 OH по 2 удельной поверхностью 5,7 м /г) по предложенному способу. К хромовому известному способу. ангидриду Сг(Н (274,4 г) добавляют К хромовому ангидриду СгО, (274,4 г) окись железа F e 2 0 3 (1,3816 г) и оксадобавляют окись железа 7ег0^( 1 ,3816 г) 2 п лат сурьмы SbC 2 0 4 0H (1,1288 г ) . Смесь и окись сурьмы (сенармонтит уд. поперемешивают, при этом выделяются пуа верхность 5,7 м /г-0,7256 г ) . В смесь зырьки углекислого газа за счет химивливают воду 118 г. Смесь перемешической реакции оксалата сурьмы с хровают. Затем к смеси постепенно добавмовой кислотой. Далее к смеси постеляется окись хрома Сг а 0 3 (137,2 г) при 25 пенно добавляется окись хрома С г 2 О 3 непрерывном перемешивании. (137,2 г) при непрерывном перемешиваПолученную пасту переливают в пронии. бирку из кварцевого стекла, которую Полученная паста переливается в пробирку из кварцевого стекла, котоустанавливают в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой 30 рая далее устанавливается в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед успробирки предварительно вливают 17 г тановкой пробирки вливается 17 г воводы. Смесь в автоклаве разогревают ды. Смесь в автоклаве разогревают до до 330 С, при этом давление возраста330 С, при этом давление возрастает ет до 350 атм. Длительностьразогредо 350 атм. Длительность разогрева ва 3 ч. Далее отключается обогрев 35 3 ч. Далее отключается обогрев автоавтоклава, который самопроизвольно клава, который самопроизвольно охлажохлаждается за 20 ч. После охлаждедается за 20 ч. После охлаждения прония пробирку с прореагированной пасбирку с прореагировавшей пастой вынитой вынимают из автоклава, спек измают из автоклава, смесь извлекают из влекают из пробирки, перетирают,сушат 40 пробирки, перетирают в ступке, сушат при 110-120 С 2 ч на воздухе. при 110-120 С 2 ч на воздухе. По данным рентгенофазового анализа По данным рентгенофазного анализа продукт является двуокисью хрома.По продукт являетс-я двуокисью хрома. данным магнитных измерений, проведенПо данным магнитных измерений,проных: на осциллографическои установке N веденным на осциллографическои устав переменном магнитном поле частотой новке в магнитном поле с частотой 50 Гц с амплитудой 1 кЭ, порошок име50 Гц и амплитудой 1 кЭ, порошок имеет коэрцитивную силу 491 Э, коэффиет коэрцитивную силу 515 Э, коэффициент неоднородности по полям перециент неоднородности по полям перемагничивания fi ~ 0,73. 50 магничивания й = 0,51. П р и м е р 2. Гидротермальный П р и м е р ы 4, 5 и 6. Синтез синтез двуокиси хрома проводится в двуокиси хрома проводится известным присутствии окиси сурьмы (сенармонспособом в присутствии окиси сурьмытита с удельной поверхностью 9,7 м 2 /г) сенармонтита с удельной поверхностью по известному способу. 2 К хромовому ангидриду CrO 3 (274 f 4 г) 55 5,7 м / г . Содержание окиси сурьмы в исходной добавляют окись железа Fe 2 0 3 П ,3816 г) пасте в примере 4 0,4617 г в примере и окись сурьмы (сенармонтит, уд. по5 0,9235 г, в примере 6 1,187 г. Поверхность 9,7 м 2 /г) 0,7256 г. В смесь 5 1454574 следовательность всех операций и усПриведенные в таблице данные покаловия синтеза и переработки, как в зывают, что для всех концентраций примере 1, сурьмы при гидротермальном разложеРезультаты приведены в таблице. нии смеси хромового ангидрида и окиП р и м е р ы 7, 8 и 9. Синтез си хрома в присутствии окиси железа двуокиси хрома проводится известным и соединения сурьмы применение оксаспособом в присутствии окиси сурьмылата сурьмы согласно предложенному сенармонтита с удельной поверхностью способу обеспечивает более высокую 9,7 м 2 /г. Содержание окиси сурьмы в однородность порошка (величина f> исходной пасте в примере 70,4617 г, в коэффициента неоднородности в таблице 0,51-0,66), чем при применении примере 8 0,9235 г, в примере 1,187 г. окиси сурьмы по известному способу Последовательность всех операций и (Й = 0,69-0,82), причем это справедусловия синтеза и переработки, как ливо независимо от того, выше, ниже в примере 1. или равны величины Н(. у порошка, синРезультаты приведены в таблице. тезированного с использованием оксаП р и м е р ы 10, 11 и 12. Синлата сурьмы и с использованием сенартез двуокиси хрома проводится предмонтита с высокой дисперсностью. ложенным способом. Содержание оксэлаИспользование изобретения позвота сурьмы в исходной пасте в примере 20 ляет улучшить качество носителей маг10 0,7183 г, в примере 11 1,4367 г, нитн-ой записи. в примере 12 - 1,1873 г. Последовательность всех операций и условия Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я синтеза и переработки, как в примере 3. 25 Способ получения порошка двуокиси Характеристики полученной магнитхрома для носителей магнитной записи, ной двуокиси хрома (коэрцитивная сивключающий приготовление смеси хрола Н с и коэффициент неоднородности ft) мового ангидрида и окиси хрома и ее сопоставлены в таблице. Результаты представлены по 3 группам в зависи30 гидротермальное разложение в присутствии окиси железа и соединения,сомости от используемого соединения держащего сурьму, о т л и ч а ю сурьмы. щ и й с я тем, что, с целью повышеПримеры 1.2,4-9 износятся к полуния однородности порошка двуокиси чению порошка двуокиси хрома известхрома, в качестве соединения, содерным способом, а примеры 3,10-12 - к получению порошка двуокиси хрома пред- 35 жащего сурьму, используют оксалат сурьмы. ложенным способом. Оксалат сурьмы SbC^OH ^ Окись сурьмы S уд. 9,7 м*/г Окись сурьмы Содержание уд. 5,7 м г / Г сурьмы в пасте, При- н г-атомов сурьмы на мер, с. 100 г-атомов хрома Пример, I н і Пример, № 0 .07 1 447 0.73 7 456 0,82 10 0 ,11 1 491 0,73 2 502 0,72 0 ,14 5 481 0,69 8 528 0 ,18 6 478 0,76 9 530 нс. 0,66 3 502 515 0,51 0,69 11 540 0,63 0.69 12 543 0,65 1454574 Редактор А. Долинич Заказ 7385/16 Составитель'В. Туров Техред М.Ходанич Корректор С. Черни Тираж 710 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4