Спосіб одержання лігнінвмісного ентеросорбенту (варіанти)
Номер патенту: 76835
Опубліковано: 15.09.2006
Автори: Картель Микола Тимофійович, Ніколайчук Аліна Анатоліївна, Денисович Василь Олексійович, Купчик Лідія Андріївна
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання лігнінвмісного ентеросорбенту, що включає гідроліз подрібненої лігнінвмісної рослинної сировини водним розчином кислоти з наступним промиванням отриманого лігніну водою, активацію лігніну водним розчином лугу, відділення розчину лугу від лігніну, його промивання водою, нейтралізацію залишку лугу в ньому водним розчином кислоти, зневоднення отриманого ентеросорбенту, його сушіння і подрібнення, який відрізняється тим, що як рослинну сировину використовують шкаралупу горіхів і/або виноградні і/або фруктові кісточки, і/або лушпиння гречки і/або соняшника, гідроліз сировини мінеральною або органічною кислотою концентрацією 0,5-10 мас. % проводять при температурі розчину 80-200 °С, гідромодулі від 1 до 10 протягом 20-180 хв., а активацію лігніну здійснюють водним розчином, що містить гідроксид лужного металу і/або карбонат лужного металу, і/або бікарбонат лужного металу концентрацією (у перерахунку на Ме2O, де Me – К, Na) від 0,5 до 15 мас. % при температурі розчину 70-110 °С, гідромодулі від 1 до 10, протягом 20- 180 хв., при цьому залишок лугу нейтралізують водним розчином мінеральної або оцтової кислоти, або водним розчином хлориду кальцію до рН 5,5 – 7,5.
2.Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що використовують лігнінвмісну рослинну сировину з розміром частинок не більш 3 мм.
3. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що гідроліз рослинної сировини проводять у присутності мінеральної кислоти, вибраної з ряду: НС1, H2SO4, Н3РO4.
4. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що гідроліз рослинної сировини проводять у присутності щавлевої кислоти.
5. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що отриманий лігнінвмісний ентеросорбент подрібнюють до розміру частинок не більш 0,12 мм.
6. Спосіб одержання лігнінвмісного ентеросорбенту, що включає гідроліз подрібненої лігнінвмісної рослинної сировини водним розчином кислоти з наступним промиванням отриманого лігніну водою, активацію лігніну водним розчином лугу, відділення розчину лугу від лігніну, його промивання водою, нейтралізацію залишку лугу в ньому водним розчином кислоти, зневоднення отриманого ентеросорбенту, його сушіння і подрібнення, який відрізняється тим, що як рослинну сировину використовують шкаралупу горіхів і/або виноградні і/або фруктові кісточки, і/або лушпиння гречки і/або соняшника, гідроліз сировини мінеральною або органічною кислотою проводять у дві стадії: на першій – концентрація кислоти складає 8-20 мас. %, температура розчину 50-110°С, гідромодуль від 1 до 4, час обробки 10 - 60 хв.; на другій – концентрація кислоти 0,5 - 8 мас. %, температура розчину 80 - 200 °С, гідромодуль від 1 до 10, час обробки 20-180 хв.; а активацію лігніну здійснюють водним розчином, що містить гідроксид лужного металу і/або карбонат лужного металу, і/або бікарбонат лужного металу концентрацією (у перерахунку на Ме2O, де Me – К, Na) від 0,5 до 15 мас. %, при температурі розчину 70-110°С, гідромодулі від 1 до 10, протягом 20 - 180 хв., при цьому залишок лугу нейтралізують водним розчином мінеральної або оцтової кислоти або водним розчином хлориду кальцію до рН 5,5 - 7,5.
7. Спосіб за п. 6, який відрізняється тим, що використовують лігнінвмісну рослинну сировину з розміром частинок не більш 3 мм.
8. Спосіб за п.6, який відрізняється тим, що гідроліз рослинної сировини проводять у присутності мінеральної кислоти, вибраної з ряду:
НС1, H2SO4, Н3РO4.
9. Спосіб за п.6, який відрізняється тим, що гідроліз рослинної сировини проводять у присутності щавлевої кислоти.
10. Спосіб за п.6, який відрізняється тим, що отриманий лігнінвмісний ентеросорбент подрібнюють до розміру частинок не більш 0,12 мм.
Текст
1. Спосіб одержання лігнінвмісного ентеросорбенту, що включає гідроліз подрібненої лігнінвмісної рослинної сировини водним розчином кислоти з наступним промиванням отриманого лігніну водою, активацію лігніну водним розчином лугу, відділення розчину лугу від лігніну, його промивання водою, нейтралізацію залишку лугу в ньому водним розчином кислоти, зневоднення отриманого ентеросорбенту, його сушіння і подрібнення, який відрізняється тим, що як рослинну сировину використовують шкаралупу горіхів і/або виноградні і/або фруктові кісточки, і/або лушпиння гречки і/або соняшника, гідроліз сировини мінеральною або органічною кислотою концентрацією 0,5-10 мас. % проводять при температурі розчину 80-200 °С, гідромодулі від 1 до 10 протягом 20-180 хв., а активацію лігніну здійснюють водним розчином, що містить гідроксид лужного металу і/або карбонат лужного металу, і/або бікарбонат лужного металу концентрацією (у перерахунку на Ме2O, де Me – К, Na) від 0,5 до 15 мас. % при температурі розчину 70-110 °С, гідромодулі від 1 до 10, протягом 20180 хв., при цьому залишок лугу нейтралізують водним розчином мінеральної або оцтової кислоти, або водним розчином хлориду кальцію до рН 5,5 – 7,5. 2.Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що використовують лігнінвмісну рослинну сировину з розміром частинок не більш 3 мм. 3. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що гідроліз рослинної сировини проводять у присутності мінеральної кислоти, вибраної з ряду: НС1, H2SO4, Н3РO4. 2 (19) 1 3 76835 4 10. Спосіб за п.6, який відрізняється тим, що нюють до розміру частинок не більш 0,12 мм. отриманий лігнінвмісний ентеросорбент подріб Винахід відноситься до біохімічної і фармацевтичної промисловості і стосується одержання ентеросорбентів медичного і ветеринарного призначення зі шкаралупи горіхів (волоського, лісового), фруктових (персика, абрикоса, вишні, сливи, винограду й ін.) кісточок, а також лушпиння гречки і соняшника призначених для лікування харчових отруєнь і гострих кишкових інфекцій шляхом видалення середньо- і високомолекулярних ендо- і екзотоксинів зі шлунково-кишкового тракту, а також інших хвороб людини і тварин при його пероральному застосуванні. Відомий спосіб приготування лікарського препарату з лігніну, який був отриманий шляхом гідролізу деревини способом Шоллера - Торнеша або двоступінчастим способом Шоллера [1]. Отриманий лігнін піддається багатогодинній обробці водним розчином гідроксиду натрію, при концентрації лугу 2мас.% з Наступним промиванням, сушінням і подрібненням. Як медичний препарат використовується паста з вмістом від 20 до 25мас.% сухих речовин. Недолік способу полягає в тому, що отриманий лігнін засмічений негідролізованими залишками деревини, він неоднорідний за хімічним складом і медичний препарат «Поролізан» на основі цього лігніну має неоднорідні сорбційні властивості. Це знижує лікувальні властивості препарату й обмежує область його використання. Відомий також спосіб одержання медичного лігніну, сировиною для виробництва якого служить лігнін, що є залишком деревини хвойних порід після його гідролізу по зм'якшеному дріжджовому режиму з вмістом важкогідролізуємих полісахаридів не більш 20мас.% [2, 3, 4]. Спосіб включає подрібнення гідролізного лігніну, промивання водою від залишку кислоти, активацію водним розчином гідроксиду натрію концентрацією 2мас.% при гідромодулі від 2 до 3; температурі розчину від 70°С до 100°С, протягом 2-3 годин при перемішуванні, відділення лугу від лігніну, промивання лігніну, його зневоднення, сушіння і подрібнення. Недоліком способу є те, що як сировина використовується гідролізний лігнін деревини тільки хвойних порід з вмістом залишкових важкогідролізуємих полісахаридів не більш 20мас.%, що до того ж неоднорідний по хімічному і фракційному складу. При цьому вихід готового продукту складає не більш 50% від маси вихідного лігніну. Недоліком є і довготривалість процесу. Крім того, відомий спосіб одержання медичного лігніну, сировиною для одержання якого служить лігнін, що є залишком деревини хвойних порід, після його гідролізу по зм'якшеному дріжджовому режиму з вмістом важкогідролізуємих полісахаридів не більш 20мас.% [5]. Спосіб здійснюється шляхом подрібнення гідролізного лігніну; його промивання водою від залишку кислоти, активації водним розчином гідроксиду натрію концентрацією від 0,5 до 1,5мас.% при гідромодулі від 4 до 7, температурі розчину від 20°С до 100°С, на протязі 30-60хв. Недолік способу полягає в тому, що використовується лігнін деревини лише хвойних порід, що є відходом гідролізного виробництва з неоднорідним фракційним і хімічним складом, і має нерівномірні сорбційні властивості. Спосіб дає малий вихід готового продукту: не більш 50% бід маси вихідного лігніну. Найбільш близьким аналогом до винаходу, що заявляється, є спосіб одержання лікувального лігніну, сировиною для виробництва якого служить лігнін з подрібненої деревини хвойних порід із залишковим вмістом полісахаридів від 12 до 60мас.%, що є залишком деревини після його гідролізу по зм'якшеному дріжджовому режиму [6]. Спосіб включає подрібнення лігніну, його промивання водою від залишку кислоти, активацію лігніну обробкою водним розчином гідроксиду натрію при концентрації від 0,5 до 1,5мас.%, гідромодулі від 4 до 7, температурі розчину 70-80°C протягом 60хв., відділення розчину лугу від лігніну, промивання лігніну від залишку лугу водою з наступною нейтралізацією залишкового лугу розчином кислоти, зневоднення, сушіння і подрібнення [6]. Недоліком способу являється те, що вихідною сировиною служить лігнін із широким інтервалом залишкових важкогідролізуємих, полісахаридів від 12 до 60мас.%, що викликає необхідність коректування технологічного режиму, до того ж продукт виходить неоднорідним за хімічним складом, має неоднакові сорбційні властивості, і отже, обмежену область застосування - тільки як лікувальний засіб для ветеринарії. Задачею, на вирішення якої спрямований винахід, що заявляється, є розробка ефективної і економної технології одержання лігнінвмісното ентеросорбенту багатофункціонального призначення. Заявлені способи одержання лігнінвмісного ентеросорбенту, створені для вирішення поставленої задачі, дозволяють досягти технічного результату, що полягає в підвищенні ефективності технологічного j процесу, поліпшенні сорбційних властивостей одержуваних сорбентів стосовно патогенних мікроорганізмів і важких металів, а також розширенні області їхнього застосування (як для потреб ветеринари, так і в медицині). Сутність запропонованого технічного рішення полягає в тому, що у відомому способі одержання лігнінвмісного ентеросорбенту, що включає гідроліз подрібненої лігнінвмісної рослинної сировини водним розчином кислоти з наступним промиванням отриманого лігніну водою, активацію лігніну водним розчином лугу, відділення розчину лугу від лігніну, його промивання водою, нейтралізацію залишкового лугу в ньому водним розчином кислоти, зневоднення, сушіння і подрібнення отриманого ентеросорбенту, згідно заявленому винаходу, як рослинну сировину використовують шкаралупу горіхів і/або виноградні і фруктові кісточки, і/або лушпиння гречки і соняшника, гідроліз сировини 5 76835 6 мінеральною або органічною кислотою концентрарозчинів гідроксиду калію або натрію і карбонату цією 0,5-10мас.% здійснюють при температурі роабо бікарбонату лужного металу або водним роззчину 80-200°С, гідромодулі від 1 до 10, протягом чином гідроксиду калію або натрію дає можливість 20-180хв., а активацію отриманого лігніну здійсодержати ентеросорбент з наперед визначеними нюють водним розчином, що містить гідроксид сорбційними властивостями і чітко орієнтованим лужного металу і/або карбонат лужного металу функціональним призначенням. і/або бікарбонат лужного металу концентрацією (у Гідроліз лігнінвмісної рослинної сировини в перерахуванні на Ме2О, де Me - К, Na) від 0,5 до присутності щавлевої кислоти з наступною акти15мас.% при температурі розчину 70-110°С; гідровацією водним розчином карбонату або бікарбонамодулі від 1 до 10) протягом 20-180хв., а залишкоту лужного металу, і нейтралізацією залишку лугу вий луг нейтралізують водним розчином мінеральоцтовою кислотою, забезпечує одержання лігнінвної або оцтової кислоти або водним розчином місного ентеросорбенту високого ступеня чистоти, хлориду кальцію до рН 5,5-7,5. що може використовуватися для лікування дітей Поставлена задача може бути вирішена і з домолодшого віку. помогою другого варіанта заявленого способу, що Використання для активації отриманого лігніну включає всі вищенаведені ознаки першого варіанводного розчину карбонату або бікарбонату лужта, спільні з ознаками відомого способу (прототиного металу забезпечує проведення процесу актипу), а також відмінні від прототипу ознаки, які стовації лігніну при постійному значенні РН, тому що суються типу рослинної сировини, активації лігніну РН лужних розчинів солей вугільної кислоти не і нейтралізації залишку лугу в готовому продукті. залежить від їхньої концентрації. Це забезпечує Відмінність цього варіанта від першого полягає в одержання медичного препарату однакового хімітому, що гідроліз сировини мінеральною або оргачного складу з усіх зазначених видів рослинної нічною кислотою проводять у дві стадії: на першій сировини. - концентрація кислоти складає 8-20мас.%, темпеЗастосування мінеральної кислоти, вибраної з ратура розчину 50-110°С, гідромодуль від 1 до 4, ряду: НСІ, H2SO4, Н3РО4, або як органічної кислоти час обробки 10-60хв., на другій - концентрація кис- щавлевої, виключає утворення хімічних сполук, лоти 0,5-8мас.%, температура розчину 80-200°С; що протипоказані людині і тваринам. гідромодуль від 1 до 10, час обробки 20-180хв. Використання для активації лігніну суміші водЗа даними способами переважно використоних розчинів карбонату або бікарбонату лужного вують лігнінвмісну рослинну сировину з розмірами металу і гідроксиду лужного металу забезпечує частинок не більш 3мм. проведення процесу при визначеному значенні рН, Гідроліз рослинної сировини може бути пропри підвищеному вмісті лужного реагенту (у переведений у присутності мінеральної кислоти, вибрахуванні на Ме2О, де Ме - К, Na). раної з ряду: НСІ, Н2SO4 , Η3ΡΟ4, або щавлевої Активація лігніну водним розчином гідроксиду кислоти. натрію або калію сприяє одержанню лігнінвмісного Отриманий лігнінвмісний ентеросорбент подентеросорбенту без вмісту смол і жирів у випадку, рібнюється до розміру частинок не більш 0,120мм. якщо використовується вихідна рослинна сировиВикористання як лігнінвмісної рослинної сирона з їх високим вмістом. вини шкаралупи горіхів, фруктових і виноградних Подрібнення отриманого ентеросорбенту до кісточок, лушпиння гречки і соняшника, що є відрозміру частинок не більш 0,120мм забезпечує ходами харчової і ефіромасляної промисловості, однорідність фракційності препарату, зручність забезпечує не лише їх утилізацію, але й одержанйого застосування при лікуванні людей, а також ня медичного і лікувального ентеросорбенту багапідвищує ефективність за рахунок збільшення його тофункціонального призначення. Оскільки хімічний поверхні. Такий ентеросорбент може бути викорисклад шкаралупи горіхів (волоського, фундука), станий і при виготовленні комбінованих лікарських виноградних і фруктових кісточок (персика, абрипрепаратів з іншими функціональними властивоскоса, оливи, вишні й ін.) мають той самий склад, то тями. це дає можливість одержувати різні ентеросорбеГідроліз рослинної сировини при концентрації нти постійного хімічного складу, з постійними сормінеральної кислоти від 1 до 8мас.%, температурі бційними властивостями і з чітко орієнтованим розчину 80-200°С протягом 20-180хв. створює функціональним призначенням при відповідних умови для максимального гідролізу геміцелюлози і технологічних параметрах процесу гідролізу вихідцелюлози до водорозчинних моносахаридів і висоної сировини й активації отриманого лігніну. Подкого ступеня конденсування лігніну, що і забезперібнення вихідної ліпгінвмісної рослинної сировини чує набуття лігніном максимальних сорбційних до розміру частинок не більш 3мм створює велику властивостей. поверхню частинок рослинної сировини, що присЗастосування при активації лужного реагенту корює протікання процесів її гідролізу й активації концентрацією (у перерахуванні на Ме2О, де Me отриманого лігніну, а також забезпечує одержання К, Na) від 0,5 до 15мас.%, при гідромодулі від 1 до ентеросорбенту з однаковими сорбційними влас10, температурі розчину 70-110°С на протязі 20тивостями при мінімальних матеріальних і енерге180хв. сприяє повному видаленню смол, жирів, тичних витратах: гумінових кислот з лігніну й одержанню ентеросоГідроліз рослинної сировини в присутності мірбенту високої чистоти з високими сорбційними неральної кислоти, вибраної з ряду: НСІ, H2SO4, властивостями. H3PO4, забезпечує одержання лігніну, і при настуЗастосування двоступінчастого гідролізу роспній активації водним розчином карбонату або линної сировини визначається її хімічним складом бікарбонату лужного металу, або сумішшю водних і різними хімічними властивостями основних її 7 76835 8 компонентів: лігніну, целюлози і геміцелюлози. У концентрацією 2,0мас.%, і проводять гідроліз при складі рослинної сировини є частина целюлози, температурі розчину 100°С, і гідромодулі 4 при що важко гідролізується, і геміцелюлоза, що гідроперемішуванні, протягом 180хв. Відокремлюють лізується до полісахаридів при високих концентрозчин сірчаної кислоти від отриманого лігніну; раціях мінеральної або органічної кислоти, тобто в промивають його від залишку кислоти і проводять умовах проведення гідролізу на першій стадії, але активацію водним розчином карбонату натрію конне гідролізується при низьких їх концентраціях, центрацією 4,0мас.% (у перерахуванні на Nа2О), тобто в умовах проведення гідролізу на другій при гідромодулі 4, температурі розчину 70°С, простадії. Легкогідролізуєма частина целюлози і гемітягом 120хв. Відокремлюють розчин карбонату целюлози гідролізується при низькій концентрації натрію від лігніну, промивають лігнін, залишок лугу мінеральної або органічної кислоти, тобто в умонейтралізують водним розчином соляної кислоти вах проведення гідролізу на другій стадії, але не до рН 5,5, зневоднюють отриманий ентеросоргідролізується при їх високій концентрації, тобто в бент, сушать його і подрібнюють до розміру частиумовах проведення гідролізу на першій стадії. При нок не більш 0,120мм. високих концентраціях мінеральної або органічної Технологічні параметри одержання лігнінвміокислоти, тобто при більш жорстких умовах провеного ентерооорбенту наведені в таблиці 1 а його дення технологічного процесу, лігнін має вищий фізико-хімічні і сорбційні властивості - в таблиці 3. ступінь конденсації і властивості хімічно-інертної Приклад 2. (перший варіант) Подрібнюють речовини. Це забезпечує високі сорбційні властишкаралупу лісового горіха (фундука) до розміру вості матеріалу відносно як катіонів важких і рачастинок 0,300мм. Наважку масою 50г завантажудіоактивних металів, так і біологічно патогенних ють у реактор об'ємом 1,5л, заливають водним мікроорганізмів. розчином щавлевої кислоти концентрацією Величина гідромодуля в межах 1-10 при акти4,0мас.%, і проводять гідроліз при температурі вації стриманого лігніну лужним реагентом визнарозчину 100°С, гідромодулі 10, при перемішуванні, чається вимогою найбільш повного видалення з протягом 90хв. Відокремлюють розчин щавлевої лігніну смол, жирів, і утворених гумінових речовин кислоти від отриманого лігніну, промивають його з метою одержання лігніну з високими сорбційнивід залишку кислоти і проводять активацію водним ми властивостями. Застосування хлористого кальрозчином бікарбонату калію концентрацією цію для нейтралізації залишку лугу в готовому 2,0мас.% (у перерахуванні на К2О), при гідромодупродукті сприяє його насиченню катіонами кальлі 4, температурі розчину 70°С, протягом 120хв. цію, що запобігає виведенню його із організму люВідокремлюють розчин бікарбонату калію від лігнідини в результаті іонного обміну на важкі та радіону, промивають, залишок лугу нейтралізують водактивні елементи і відбувається збагачення ним розчином оцтової кислоти до рН 6,5, зневодорганізму людини кальцієм. нюють отриманий ентеросорбент, сушать його і Сукупність вищевказаних ознак, що відрізняподрібнюють до розміру частинок не більш ють заявлене технічне рішення від найближчого 0,120мм. аналога, не виявлена в інших рішеннях, і не відоПриклад 3. (перший варіант) Наважку лушпинма з рівня техніки при вивченні авторами літератуня гречки масою 50г завантажують у реактор об'єри щодо областей фармацевтичної, гідролізної, мом 1,5л, заливають водним розчином фосфорної біохімічної, целюлозно-паперової, харчової, ефікислоти концентрацією 4,0мас.%, і проводять гідромасляної і хімічної промисловості в процесі пророліз при температурі розчину 80°С, і гідромодулі ведення патентних досліджень. 10, при перемішуванні, протягом 90хв. ВіокремЦе дозволяє зробити висновок про наявність люють розчин фосфорної кислоти від отриманого нових суттєвих ознак, тобто про відповідність вилігніну, промивають його від залишку кислоти, і находів, що заявляються, критерію "новизна". проводять активацію водним розчином суміші гідПатентний пошук проведений по всіх видах роксиду натрію і карбонату натрію, концентрацією необхідних і доступних джерел хімічної, науково0,5мас.% (у перерахуванні на Na2O), при гідромотехнічної і патентної інформації, і аналіз рівня техдулі 4, температурі розчину 110°С; протягом 20хв. ніки не дозволив встановити залежність наведеної Відокремлюють розчин (суміш карбонату натрію і сукупності ознак запропонованого винаходу і вигідроксиду натрію) від лігніну, промивають, залиявленого ними технічного результату. Це свідчить шок лугу нейтралізують водним розчином соляної про те, що заявлене технічне рішення не випливає кислоти до рН 7,5, зневоднюють отриманий ентез відомого рівня техніки, а, отже, можна зробити росорбент, сушать і подрібнюють до розміру часвисновок про відповідність його критерію "винахідтинок не більш 0,120мм. ницький рівень". Приклад 4. (перший варіант) Подрібнюють Заявлене технічне рішення може бути реалішкаралупу волоського горіха до розміру частинок зоване промисловим способом з використанням 0,150мм, Наважку масою 50г завантажують у реавідомих технічних засобів, сировини і матеріалів, а ктор об'ємом 1,5л, заливають водним розчином тому відповідає критерію "промислова придатсоляної кислоти концентрацією 10мас.%, і провоність". дять гідроліз при температурі розчину 100°С, гідСутність запропонованого способу ілюструєтьромодулі 20, при перемішуванні, протягом 20хв. ся наступними прикладами його застосування. Відокремлюють розчин соляної кислоти від отриПриклад 1. (Перший варіант) Подрібнюють кісманого лігніну, промивають його від залишку кисточки абрикоса до розміру частинок 0,150мм. Налоти, і проводять активацію водним розчином гідважку масою 50г завантажують у реактор об'ємом роксиду натрію, концентрацією 0,5мас.% (у 1,5л, заливають водним розчином сірчаної кислоти перерахуванні на Na2O), при гідромодулі 10, тем 9 76835 10 пературі розчину 100°С, протягом 60хв. Відокремпромивають його від залишку кислоти, і проводять люють розчин гідроксиду натрію від лігніну, промиактивацію водним розчином гідроксиду натрію, вають, залишок лугу нейтралізують водним розчиконцентрацією 1,0мас.%, при гідромодулі 8, темном соляної кислоти до рН 5,5, зневоднюють пературі розчину 100°С, протягом 20хв. Відокремотриманий ентеросорбент, сушать його і подріблюють розчин гідроксиду натрію від лігніну, проминюють до розміру частинок не більш 0,120мм. вають, залишок лугу нейтралізують водним Приклад 5. (пертий варіант) Подрібнюють кісрозчином соляної кислоти до рН 6,5, зневоднюють точки персика до розміру частинок 0,150мм. Наваотриманий ентеросорбент, сушать його і подрібжку масою 50г завантажують у реактор об'ємом нюють до розміру частинок не більш 0,120мм. 1,5л, заливають водним розчином соляної кислоти Приклад 9. (прототип) Подрібнюють деревину концентрацією 2,0мас.%, і проводять гідроліз при сосни до розміру частинок 1,0мм. Наважку масою температурі розчину 100°С, гідромодулі 4, при 50г завантажують у реактор об'ємом 1,5л, заливаперемішуванні, протягом 180хв. Відокремлюють ють водним розчином сірчаної кислоти концентрарозчин соляної кислоти від отриманого лігніну, цією 2,0мас.%, і проводять гідроліз при темперапромивають його від залишку кислоти, і проводять турі розчину 100°C і гідромодулі 10, при активацію водним розчином карбонату натрію, перемішуванні, протягом 180хв. Відокремлюють концентрацією 2,0мас.% (у перерахуванні на розчин сірчаної кислоти від триманого Лігніну, Na2O), при гідромодулі 10, температурі розчину промивають його від залишку кислоти, і проводять 100°С, протягом 20хв. Відокремлюють розчин карактивацію водним розчином гідроокису натрію, бонату натрію від лігніну, промивають, залишок концентрацією 1,0мас.% (у перерахуванні на лугу нейтралізують водним розчином оцтової кисNa2O), при гідромодулі 5, температурі розчину лоти до рН 6,5, зневоднюють отриманий ентеро75°С, протягом 60хв. Відокремлюють розчин лугу сорбент, сушать його і подрібнюють до розміру від лігніну, промивають, залишок лугу нейтралізучастинок не більш 0,120мм. ють хлоридом кальцію до рН 7,0, зневоднюють Приклад 6. (перший варіант) Наважку лушпинотриманий ентеросорбент, сушать його і подрібня соняшника масою 50г завантажують у реактор нюють до розміру частинок не більш 0,120мм. об'ємом 1,5л, заливають водним розчином фосПриклад 10. (другий варіант) Подрібнюють кісфорної кислоти концентрацією 1,0мас.%, і провоточки абрикоса до розміру частинок 1,0мм. Наваждять гідроліз при температурі розчину 230°C, гідку масою 50г завантажують у реактор об'ємом ромодулі 2, при перемішуванні, протягом 15хв. 1,5л, заливають водним розчином сірчаної кислоти Відокремлюють розчин фосфорної кислоти від концентрацією 10,0мас.%, і проводять першу стаотриманого лігніну, промивають його від залишку дію гідролізу сировини при температурі розчину кислоти, і проводять активацію водним розчином 100°С, гідромодулі 2, при перемішуванні, протягом суміші карбонату і гідроксиду натрію концентраці60хв. Доводять розчин сірчаної кислоти до концеєю 4,0мас.%, при гідромодулі 4; температурі рознтрації 2,0мас.% і проводять другу стадію гідролізу чину 110°С; протягом 60хв. Відокремлюють лужпри температурі розчину 100°С, гідромодулі 4, ний розчин від лігніну, промивають, залишок лугу протягам 120xв., при перемішуванні. Відокремлюнейтралізують оцтовою кислотою до рН 5,5, знеють розчин сірчаної кислоти від отриманого лігніводнюють отриманий ентеросорбент, сушать його ну, промивають його від залишку кислоти, і провоі подрібнюють до розміру частинок не більш дять активацію водним розчином карбонату 0,120мм. натрію, концентрацією 4,0мас.% (у перерахуванні Приклад 7. (перший варіант) Подрібнюють на Na2O), при гідромодулі 4, температурі розчину шкаралупу волоського горіха до розміру частинок 100°С, протягом 60хв. Відокремлюють розчин кар2,0мм. Наважку масою 50г завантажують у реакбонату натрію від лігніну, промивають, залишок тор об'ємом 1,5л, заливають водним розчином лугу нейтралізують водним розчином хлориду кафосфорної кислоти концентрацією 0,5мас.%, і льцію до рН 5,5, зневоднюють триманий ентеропроводять гідроліз при температурі розчину 70°С, сорбент, сушать його і подрібнюють до розміру гідромодулі 2, при перемішуванні, протягом 230хв. частинок не більш 0,120мм. Відокремлюють розчин фосфорної кислоти від Технологічні параметри отримання лігнінвмісотриманого лігніну, промивають його від залишку ного ентеросорбенту наведені в таблиці 2, а його кислоти, і проводять активацію водним розчином фізико-хімічні і сорбційні властивості - в таблиці 3. карбонату натрію концентрацією 0,5мас.%, при Приклад 11. (другий варіант) Подрібнюють витемпературі розчину 70°С; гідромодулі 10, протяноградні кісточки до розміру частинок 0,150мм. гом 60хв. Відокремлюють розчин карбонату натрію Наважку масою 50г завантажують у реактор об'євід лігніну, промивають, залишок лугу нейтралізумом 1,5л, заливають водним розчином щавлевої ють оцтовою кислотою до рН 6,5, зневоднюють кислоти концентрацією 20,0мас.%, і проводять отриманий енгеросорбент, сушать його і подрібпершу стадію гідролізу сировини при температурі нюють до розміру частинок не більш 0,120мм. розчину 80°С, гідромодулі 4, при перемішуванні, Приклад 8. (перший варіант) Подрібнюють кіспротягом 60хв. Доводять розчин щавлевої кислоти точки винограду до розміру частинок 0,150мм. Надо концентрації 8,0мас.% і проводять другу стадію важку масою 50г завантажують у реактор об'ємом гідролізу при температурі розчину 100°С, гідромо1,5л, заливають водним розчином сірчаної кислоти дулі 10, протягом 180хв, при перемішуванні. Відоконцентрацією 0,5мас.%, і проводять гідроліз при кремлюють розчин щавлевої кислоти від отриматемпературі розчину 230°С, гідромодулі 25, при ного лігніну, промивають його від залишку кислоти, перемішуванні, протягом 15хв. Відокремлюють і проводять активацію водним розчином бікарборозчин сірчаної кислоти від отриманого лігніну, нату калію концентрацією 2,0мас.% (у перераху 11 76835 12 ванні на К2О), при гідромодулі 4, температурі роз100°С, протягом 30хв. Відокремлюють лужний рочину 70°С, протягом 120хв. Відокремлюють розчин зчин від лігніну, промивають його, залишок лугу бікарбонату калію від лігніну, промивають, залинейтралізують водним розчином хлориду кальцію шок лугу нейтралізують водним розчином хлориду де рН 7,0, зневоднюють отриманий ентеросоркальцію до рН 7,0, зневоднюють отриманий ентебент, сушать його і подрібнюють до розміру частиросорбент, сушать його і подрібнюють до розміру нок не більш 0,120мм. частинок не більш 0,120мм. Приклад 15. (другий варіант) Подрібнюють кісПриклад 12. (другий варіант) Подрібнюють кісточки персика до розміру частинок 0,5мм. Наважку точки абрикоса до розміру частинок 0,5мм. Наважмасою 56г завантажують у реактор об'ємом 1,5л, ку масою 50г завантажують у реактор об'ємом заливають водним розчином щавлевої кислоти 1,5л, заливають водним розчином фосфорної кисконцентрацією 8,0мас.%, і проводить першу стадію лоти концентрації 10,0мас.%, і проводять першу гідролізу сировини при температурі розчину 30°С, стадію гідролізу сировини при температурі розчину гідромодулі 2, при перемішуванні, протягом 120хв. 80°С, гідромодулі 1, при перемішуванні, протягом Доводять розчин щавлевої кислоти до концентра15хв. Доводять розчин фосфорної кислоти до конції 4,0мас.% і проводять другу стадію гідролізу при центрації 0,5мас.% і проводять другу стадію гідротемпературі розчину 100°С, гідромодулі 10, протялізу при температурі розчину 220°С, гідромодулі гом 60хв., при перемішуванні. Відокремлюють роз20, протягом 20хв., при перемішуванні. Відокремчин щавлевої кислоти від отриманого лігніну, пролюють розчин фосфорної кислоти від отриманого мивають його від залишку кислоти, і проводять лігніну, промивають його від залишку кислоти, і активацію водним розчином суміші карбонату і проводять активацію водним розчином гідроксиду гідроокису натрію, концентрацією 4,0мас.% (у пекалію концентрацією 0,5мас.% (у перерахунку на рерахуванні на Na2O) при гідромодулі 2, темпераК2О), при гідромодулі 4, температурі розчину турі розчину 70°С, протягом 30хв. Відокремлюють 110°С, протягом 60хв. Відокремлюють лужний ролужний розчин від лігніну, промивають, залишок зчин від лігніну, промивають, залишок лугу нейтлугу нейтралізують водним розчином хлориду каралізують водним розчином хлориду кальцію де льцію до рН 7,0, зневоднюють отриманий ентерорН 5,5, зневоднюють отриманий ентеросорбент, сорбент, сушать його і подрібнюють до розміру сушать його і подрібнюють до розміру частинок не частинок не більш 0,120мм. більш 0,120мм. Приклад 16. (другий варіант) Подрібнюють виПриклад 13. (другий варіант) Подрібнюють ноградні кісточки до розміру частинок 1,50мм. Нашкаралупу волоського горіха до розміру частинок важу масою 50г завантажують у реактор об'ємом 0,3мм. Наважку масою 50г завантажують у реак1,5л, заливають водним розчином фосфорної кистор об'ємом 1,5л, заливають водним розчином лоти концентрацією 8,0мас.%, і проводять першу соляної кислоти концентрацією 10,0мас.%, і простадію гідролізу сировини при температурі розчину водять першу стадію гідролізу сировини, при тем40°С, гідромодулі 1, при перемішуванні, протягом пературі розчину 80°С, гідромодулі 8, при перемі10хв. Доводять розчин фосфорної кислоти до коншуванні, протягом 60хв. доводять концентрацію центрації 0,3мас.% і проводять другу стадію гідросоляної кислоти до 0,5мас.%, і проводять другу лізу при температурі розчину 230°С, гідромодулі 4, стадію гідролізу, при температурі розчину 50°С, протягом 90хв., при перемішуванні. Відокремлюгідромодулі 20, при перемішуванні, протягом 30хв. ють розчин фосфорної кислоти від отриманого Відокремлюють розчин соляної кислоти від отрилігніну, промивають його від залишку кислоти, і маного лігніну, промивають його від залишку киспроводять активацію водним розчином карбонату лоти, і проводять активацію водним розчином каркалію, концентрацією 0,5мас.% (у перерахунку на бонату натрію, концентрацією 0,5мас.% (у К2О), при гідромодулі 6, температурі розчину 70°С, перерахуванні на Na2O), при гідромодулі 10, темпротягом 90хв: Відокремлюють розчин карбонату пературі розчину 90°С, протягом 90хв. Відокремкалію від лігніну, промивають його, залишок лугу люють лужний розчин від лігніну, промивають, нейтралізують водним розчином хлориду кальцію залишок лугу нейтралізують водним розчином до рН 7,5, зневоднюють отриманий ентеросорхлориду кальцію до рН 7,5, зневоднюють отримабент, сушать його і подрібнюють до розміру частиний ентеросорбент, сушать його і подрібнюють до нок не більш 0,120мм. розміру частинок не більш 0,120мм. Приклад 17. (другий варіант) Подрібнюють суПриклад 14. (другий варіант) Наважку лушміш кісточок персика, абрикоса, сливи до розміру пиння гречки масою 50г завантажують у реактор частинок 3,00мм. Наважку масою 50г шшшужь у об'ємом 1,5л, заливають водним розчином соляної ректор об'ємом 1,5л, заливають водним розчином кислоти концентрацією 15,0мас.%, і проводять сірчаної кислоти концентрацією 25,0мас.%, і пропершу стадію гідролізу сировини при температурі водять першу стадію гідролізу сировини при темрозчину 50°С, гідромодулі 4, при перемішуванні, пературі розчину 50°С, гідромодулі 4, при переміпротягом 60хв. Доводять розчин соляної кислоти шуванні, протягом 15хв. Доводять розчин сірчаної до концентрації 4,0мас.% і проводять другу стадію кислоти до концентрації 4,0мас.% і проводять другідролізу при температурі розчину 100°С і гідромогу стадію гідролізу при температурі розчину 220°С дулі 4, протягом 60хв., при перемішуванні. Відоі гідромодулі 10, протягом 15хв; при перемішуванкремлюють розчин соляної кислоти від отриманого ні. Відокремлюють розчин сірчаної кислоти від лігніну, промивають його від залишку кислоти, і отриманого лігніну, промивають його від залишку проводять активацію водним розчином карбонату кислоти, і проводять активацію водним розчином натрію, концентрацією 2,0мас.% (у перерахуванні гідроксиду натрію, концентрацією 1,0мас.%, при на Na2O), при гідромодулі 10, температурі розчину гідромодулі 6, температурі розчину 60°С, протягом 13 76835 14 20хв. Відокремлюють лужний розчин від лігніну, натрію, концентрацією 2,0мас.%, при гідромодулі промивають його, залишок лугу нейтралізують 10; температурі розчину 100°С; протягом 60хв. водним розчином хлориду кальцію до рН 5,5, знеВідокремлюють розчин карбонату натрію від лігніводнюють отриманий ентеросорбент, сушать його ну, промивають його, залишок лугу нейтралізують і подрібнюють до розміру частинок не більш водним розчином хлоридом кальцію до рН 7,0, 0,120мм. зневоднюють отриманий ентеросорбент, сушать Приклад 18. (для порівняння) Подрібнюють його і подрібнюють до розміру частинок не більш деревину сосни до розміру частинок 0,5мм. Нава0,120мм. жку масою 50г завантажують у реактор об'ємом Як видно з даних, наведених у таблицях 1-3, 1,5л, заливають водним розчином сірчаної кислоти заявлений спосіб забезпечує оптимальні умови концентрацією 15,0мас.%, і проводять першу стаодержання лігнінвмісного ентеросорбенту практидію гідролізу сировини при температурі розчину чно з усіх видів фруктової і виноградної кісточки і 80°С; гідромодулі 2, при перемішуванні; протягом горіха (волоського, лісового), тільки за умови його 60хв. Доводять розчин сірчаної кислоти до концеодержання в межах технологічних параметрів, що нтрації 2,0мас.% і проводять другу стадію гідролізу заявляються, що в остаточному підсумку дозволяє при температурі розчину 220°С і гідромодулі 10, одержувати ентеросорбенти різного функціональпротягом 180хв., при перемішуванні. Відокремлюного призначення в медицині і ветеринарії. ють розчин сірчаної кислоти від отриманого лігніЗміна цих технологічних параметрів приводить ну, промивають його від залишку кислоти, і проводо погіршення сорбційних властивостей продукту. дять активацію водним розчином карбонату на 15 Література 1. M.Schroeder, Münchener Mediz Wochenschrift, 85 (1943) 560. 2. A.C. СССР. №556811, кл. А61K35/78, опубл. за 07.05.77р. Бюл №17. 3. М.И. Чудаков. Промышленное использование лигнина. Л., "Лесная промышленность", 1983г. с.200. 4. В.И. Шарков Г.И. Цобкалло, В.П. Леванова и др. Комп’ютерна верстка О. Гапоненко 76835 16 Об использовании гидролизного лигнина в медицине. "Гидролизная и лесохимическая промышленность". 1979г., №2, стр.11-12. 5. А.с. СССР, №919186. кл. А61К35/78 опубл. 30.07.83г. Бюл. №28. 6. В.П. Леванова, Э.Н. Гвоздеева, И.С. Артемцева и др, Производство медицинского лигнина "Гидролизная и лесохимическая промышленность", 1982г. №6, с. 21-22. - прототип. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for producing lignin-containing enterosorbent (variants)
Автори англійськоюDENYSOVYCH VASYL` OLEKSIIEVYCH, Denysovych Vasyl Oleksiiovych, Kupchyk Lidiia Andriivna, Kartel Mykola Tymofiiovych
Назва патенту російськоюСпособ получения лигнинсодержащего энтеросорбента (варианты)
Автори російськоюДенисович Василий Алексеевич, Купчик Лидия Андреевна, Картель Николай Тимофеевич
МПК / Мітки
МПК: A61K 131/00, A61K 36/87
Мітки: одержання, варіанти, ентеросорбенту, спосіб, лігнінвмісного
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/8-76835-sposib-oderzhannya-ligninvmisnogo-enterosorbentu-varianti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання лігнінвмісного ентеросорбенту (варіанти)</a>
Попередній патент: Спосіб сушіння поліамідного гранулята
Наступний патент: Азотно-калійне добриво і спосіб його одержання
Випадковий патент: Стабільна фармацевтична суміш, яка містить мексидол