Реактор з псевдозрідженим шаром

Реферат: Реактор з псевдозрідженим шаром, що містить корпус з центральною циліндричною частиною, споряджений розвантажувальним отвором і патрубками уведення реагентів, розміщеними в нижній частині реактора, та патрубком виводу продуктів реакції, розміщеним у верхній частині реактора причому реактор споряджений додатковим патрубком уведення реагентів, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора, усередині корпуса розміщені термопари для контролювання температури по зонах реактора, а зовнішня поверхня циліндричної частини реактора споряджена пристроєм плівкового водяного охолодження. UA 89440 U (12) UA 89440 U UA 89440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі хімічного машинобудування і може бути використана у виробництві напівпровідникового кремнію для одержання трихлорсилану, що є вихідною сировиною для одержання напівпровідникового кремнію. Найбільш близьким за технічною суттю і технічним результатом, що досягається, до реактора, що заявляється, є реактор з псевдозрідженим шаром для одержання трихлорсилану, відомий з опису [DE № 102009037155, заявка № 20091037155 від 04.08.2009 м, опубл. 04.11.2010 р., МПК С01ВЗЗ/107], що містить корпус з центральною циліндричною частиною, споряджений розвантажувальним отвором і патрубками уведення реагентів, розміщеними в нижній частині реактора, та патрубком виводу продуктів реакції, розміщеним у верхній частині реактора. Відомий реактор містить циклон, розміщений на виході парогазової суміші з реактора, для вловлювання часток кремнію заданого розміру. Відомий реактор споряджений також патрубком, розміщеним у середній частині реактора, для періодичного або безперервного вивантаження частини кремнію з псевдозрідженого шару реактора в додатковий реактор на взаємодію з тетрахлоридом кремнію, воднем і хлористим воднем, і патрубком уведення парогазової суміші, одержаної в додатковому реакторі, розміщеним у верхній частині реактора. При цьому температуру і/або тиск у додатковому реакторі встановлюють більш високими в порівнянні з основним реактором. У зв'язку з умовами проведення технологічного процесу (висока температура, високий тиск, агресивне середовище) до матеріалу, з якого виготовляють відомий реактор, пред'являються високі вимоги по корозійній стійкості в агресивних середовищах і термостійкості. Для виготовлення відомого реактора використовують сплави з високим вмістом нікелю ("інколой", "хастелой"), які характеризуються високою стійкістю до міжкристалітної корозії, що обумовлює їх високу корозійну стійкість в агресивних середовищах і високу термостійкість. Відомий реактор працює таким чином. У реактор із завантаженим у нього здрібненим кремнієм через патрубки уведення реагентів, розміщені в нижній частині, подають тетрахлорид кремнію, водень і хлористий водень, а також здрібнений кремній. В результаті взаємодії зазначених реагентів утворюється парогазова суміш, що містить трихлорсилан, тетрахлорид кремнію, водень і хлористий водень, яка виводиться з реактора через патрубок виводу продуктів реакції, розміщений у верхній частині реактора, після попереднього відділення від парогазової суміші захоплених нею часток здрібненого кремнію в циклоні. Періодичне вивантаження відпрацьованого здрібненого кремнію з реактора здійснюють через розвантажувальний отвір, розміщений у нижній частині реактора. Через патрубок, розміщений у середній частині реактора, здійснюють періодичне або безперервне вивантаження частини кремнію з псевдозрідженого шару реактора в додатковий реактор на взаємодію з тетрахлоридом кремнію, воднем і хлористим воднем для зниження кількості неактивних часток кремнію в реакційному об'ємі реактора. Парогазову суміш, одержану в додатковому реакторі, повертають в основний реактор через патрубок, розміщений у верхній його частині. Недоліком відомого реактора є високі енерговитрати на синтез трихлорсилану, високі металоємність і трудовитрати, і, як наслідок, висока собівартість готової продукції. Це пояснюється настурним. У відомому реакторі не забезпечується рівномірна швидкість реакції гідрування по висоті псевдозрідженого шару. Це пов'язане з тим, що тетрахлорид кремнію подається в нижню частину реактора, а концентрація водню зростає по висоті псевдозрідженого шару внаслідок того, що водень, необхідний для взаємодії з тетрахлоридом кремнію, подається в нижню частину реактора, а також утворюється в результаті взаємодії кремнію із хлористим воднем. Тому в реакторі по висоті псевдозрідженого шару створюються нерівномірні умови для проходження реакції гідрування. Це обумовлює недостатньо високий вихід трихлорсилану і погіршує умови конденсації парогазової суміші, що утворюється. Ці фактори також обумовлюють високі енерговитрати на синтез трихлорсилану, а також високі металоємність і трудовитрати і, як наслідок, високу собівартість трихлорсилану. Крім того, для поліпшення умов протікання реакцій взаємодії реагентів передбачається використання двох реакторів, що також обумовлює високі енерговитрати на синтез трихлорсилану, а також високі металоємність і трудовитрати і, як наслідок, високу собівартість трихлорсилану. Розміщення циклона в реакторі на виході парогазової суміші з нього також обумовлює високі металоємність і трудовитрати, що пов'язано з необхідністю зупинки реактора для заміни циклона. 1 UA 89440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Відомий реактор виготовлюють з дорогих і дефіцитних сплавів ("інколой", "хастелой"), що збільшує необхідні капіталовкладення і, отже, підвищує собівартість готової продукції. Крім того, як правило, ці сплави реалізуються у вигляді листів і при виготовленні реактора виникають додаткові витрати внаслідок втрати металу при розкрої листа для виготовлення реактора, а також внаслідок необхідності виконання вертикального звареного шва, що також збільшує витрати на виготовлення реактора. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалення реактора з псевдозрідженим шаром, у якому за рахунок введення нових конструктивних елементів забезпечується оптимізація умов протікання хімічних реакцій в реакторі з псевдозрідженим шаром, за рахунок чого досягається зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану, зниження металоємності і трудовитрат, і, як наслідок, зниження собівартості готової продукції. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому реакторі з псевдозрідженим шаром, що містить корпус з центральною циліндричною частиною, споряджений розвантажувальним отвором і патрубками уведення реагентів, розміщеними в нижній частині реактора, та патрубком виводу продуктів реакції, розміщеним у верхній частині реактора, новим, відповідно до технічного рішення, що заявляється, є те, що реактор споряджений додатковим патрубком уведення реагентів, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора, усередині корпуса розміщені термопари для контролювання температури по зонах реактора, а зовнішня поверхня циліндричної частини реактора споряджена пристроєм плівкового водяного охолодження. Новим також є те, що пристрій плівкового водяного охолодження виконаний секційним з кількістю секцій, відповідною кількості контрольованих термопарами зон. Новим також є те, що циліндрична частина реактора виконана з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. Новим також є те, що циліндрична частина реактора виконана двошаровою з внутрішнім шаром з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. Новим також є те, що циліндрична частина реактора виконана методом відцентрового лиття. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, полягає в такому. Введення нових конструктивних елементів, а саме: - спорядження реактора додатковими патрубком уведення реагентів, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора; - розміщення усередині корпуса термопар для контролювання температури по зонах реактора; - спорядження зовнішньої поверхні циліндричної частини реактора пристроєм плівкового водяного охолодження; у сукупності з відомими ознаками корисної моделі забезпечують оптимізацію умов протікання хімічних реакцій у реакторі з псевдозрідженим шаром, за рахунок чого досягається зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану, зниження металоємності і трудовитрат, і, як наслідок, зниження собівартості готової продукції. Заявлене конструктивне виконання реактора з псевдозрідженим шаром забезпечує можливість поетапного введення реагентів у реактор при його запуску, що дозволяє оптимізувати умови протікання хімічних реакцій у реакторі, який поєднує в одному реакційному об'ємі реакції гідрохлорування, що протікають з виділенням тепла, і реакції гідрування, що протікають з поглинанням тепла, скоротивши при цьому час виходу на стаціонарний режим. Це забезпечує зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану, а також зниження металоємності і трудовитрат за рахунок використання одного реактора. Розміщення усередині корпуса термопар для контролювання температури по зонах реактора і спорядження зовнішньої поверхні циліндричної частини реактора пристроєм плівкового водяного охолодження дозволяють точно контролювати і тонко регулювати температуру в реакторі на всіх етапах ведення процесу синтезу трихлорсилану. Плівкове водяне охолодження - це менш інерційний процес у порівнянні з прямим охолодженням рідиною, тому здійснення регулювання температури в реакторі за допомогою пристрою плівкового водяного охолодження дозволяє оптимізувати умови протікання хімічних реакцій у реакторі на кожному етапі, точно встановлюючи досягнення заданих значень температури при запуску реактора і стаціонарного режиму в реакторі на етапі спільного здійснення реакцій 2 UA 89440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 гідрохлорування і гідрування, що також забезпечує зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану. Про встановлення стаціонарного режиму в реакторі свідчить відключення пристрою плівкового водяного охолодження, що відповідає рівноважному стану між теплом, що виділяється при реакції гідрохлорування, і теплом, що поглинається при реакції гідрування. Спорядження реактора додатковим патрубком уведення реагентів, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора, забезпечує можливість подачі в псевдозріджений шар реактора другого потоку тетрахлориду кремнію, що також обумовлює створення оптимальних умов для протікання реакцій взаємодії в реакторі. Внаслідок того, що для проходження реакції гідрування через патрубок уведення реагентів, розміщений у нижній частині реактора, подається водень для взаємодії з терахлоридом кремнію, і, крім того, водень виділяється в реакційному об'ємі в результаті реакції гідрохлорування, по висоті реактора відбувається підвищення концентрації водню. Тому введення тетрахлориду кремнію в псевдозріджений шар реактора на рівні не вище його нижньої третини інтенсифікує реакції гідрування, що забезпечує оптимізацію умов протікання хімічних реакцій по всій висоті псевдозрідженого шару реактора. При цьому, використання пристрою плівкового водяного охолодження для регулювання температури в реакторі дозволяє оптимізувати умови протікання хімічних реакцій у реакторі, точно встановлюючи досягнення стаціонарного режиму в ньому, що також забезпечує зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану. Пристрій плівкового водяного охолодження може бути виконаний секційним з кількістю секцій, відповідною кількості контрольованих термопарами зон. Це забезпечує можливість регулювання температури в реакторі по зонах, що також забезпечує оптимізацію умов протікання хімічних реакцій у реакторі, точно встановлюючи досягнення стаціонарного режиму в ньому. Циліндрична частина реактора може бути виконана з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. Як така сталь можуть бути використані, наприклад, сталі марок 06X18Н11М2Т, 01X18Н12М2Т, 02X18Н11М2Т та ін. При цьому, якщо регламентований вміст нікелю в сталі марки 01 × 18Н12М2Т становить 10,5-12,5 %, то для виготовлення реактора, що заявляється, використовують сталь марки 01X18Н12М2Т з вмістом нікелю 10,5 % (на нижній межі). Вміст фосфору в зазначених сталях становить менше 0,04 %, що в сукупності з вмістом нікелю на нижній межі і регламентованим вмістом інших металів у сталі обумовлює стійкість таких сталей до міжкристалітної корозії. Таким чином, заявлений матеріал для виготовлення реактора з псевдозрідженим шаром, з одного боку, характеризується досить високою корозійною стійкістю в агресивних середовищах і високою термостійкістю, що відповідає вимогам, які пред'являють до матеріалу для виготовлення реактора, а з іншого боку, є недорогим і недефіцитним. Це дозволяє знизити капітальні витрати і, отже, знизити собівартість готової продукції. Циліндрична частина реактора може бути виконана двошаровою з внутрішнім шаром з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. При цьому зовнішній шар виконується зі звичайної сталі. Це також дозволяє знизити капітальні витрати і, отже, знизити собівартість готової продукції, оскільки матеріал, з якого виготовляється внутрішній шар, характеризується досить високою корозійною стійкістю в агресивних середовищах і високою термостійкістю, і при цьому є недорогим і недефіцитним. Циліндрична частина реактора може бути виконана методом відцентрового лиття. У цьому випадку виключається операція виконання вертикального зварного шва, а також виключаються втрати металу при розкрої заготовки з цільного листа металу, що дозволяє знизити витрати на виготовлення реактора і, отже, знизити собівартість готової продукції. Суть технічного рішення, що заявляється, пояснюється кресленням, на якому наведене схематичне зображення реактора, що заявляється. Заявлений реактор з псевдозрідженим шаром містить корпус 1 з центральною циліндричною частиною 2. Корпус 1 споряджений розвантажувальним отвором 3, патрубками 4 і 5 уведення реагентів, розміщеними в нижній частині реактора, і патрубком 6 виводу продуктів реакції, розміщеним у верхній частині реактора. Патрубок 4 з'єднаний з патрубком 7 подачі здрібненого кремнію і патрубком 8 подачі хлористого водню, а також, при необхідності, з патрубком 9 подачі інертного відносно хлорсиланів газу. А патрубок 5 з'єднаний з патрубком 10 подачі тетрахлориду кремнію і патрубком 11 подачі водню. Реактор споряджений додатковим патрубком 12 подачі тетрахлориду кремнію, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора. Всередині корпуса 1 розміщений футляр 13 для термопар 14 для контролювання 3 UA 89440 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 температури по зонах реактора, а зовнішня поверхня циліндричної частини 2 реактора споряджена пристроєм 15 плівкового водяного охолодження. Пристрій 15 плівкового охолодження виконаний відомим чином та являє собою розміщену під кожухом 16 кільцеву трубку 17, споряджену патрубком 18 для подачі води та отворами (на кресл. не показані) для виходу води на зовнішню поверхню циліндричної частини 2 реактора. Кожух 16 споряджений у верхній частині патрубком 19 для виходу пари. Пристрій 15 плівкового водяного охолодження може бути виконаний секційним з кількістю секцій, відповідною кількості контрольованих термопарами 14 зон. Циліндрична частина 2 реактора або внутрішній шар у випадку виготовлення циліндричної частини 2 реактора двошаровою можуть бути виконані з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. Як така сталь можуть бути використані, наприклад, сталі марок 06X 18Н11М2Т, 01X18Н12М2Т, 02X18Н11М2Т та ін. Циліндрична частина 2 реактора може бути виконана методом відцентрового лиття. Заявлений реактор з псевдозрідженим шаром працює таким чином У реактор з завантаженим у нього здрібненим кремнієм через патрубок 4, розміщений у нижній частині реактора, по патрубку 8 подають хлористий водень і довантажують у процесі реакції гідрохлорування здрібнений кремній через патрубок 7, з'єднаний з патрубком 8. У випадку використання більш крупноздрібненого кремнію як псевдозріджуючий агент додатково використовують інертний відносно хлорсиланів газ, який подають до реактора по патрубку 9 через патрубок 4. За рахунок виділення тепла при реакції гідрохлорування забезпечується розігрів реактора до заданих температур і оптимальні умови для протікання реакції гідрохлорування, тобто взаємодії здрібненого кремнію з хлористим воднем з утворенням трихлорсилану, тетрахлориду кремнію, водню і хлорсиланів. Вимірювання температури здійснюється встановленими по зонах реактора в чохлі 13 термопарами 14, а регулювання заданої температури - пристроєм 15 плівкового водяного охолодження, установленим на зовнішній поверхні циліндричної частини 2 реактора. Пристрій 15 плівкового охолодження працює відомим чином, а саме: при подачі води через патрубок 18 в кільцеву трубку 17, розміщену під кожухом 16, вода через отвори в кільцевій трубці 17 надходить на зовнішню поверхню циліндричної частини 2 реактори, утворюючи на ній плівку, яка, випаровуючись, охолоджує корпус 1 реактора. Пара, що утворюється, відводиться через патрубок 19, розміщений в верхній частині кожуха 16. При досягненні заданої температури подачу води в кільцеву трубку 17 припиняють. Далі задану температуру підвищують до необхідної для проходження реакції гідрування, причому за рахунок тепла реакції гідрохлорування для підйому температури в реакторі не витрачається додаткова енергія, а регулювання температури здійснюється зміною режиму в пристрої 15 плівкового водяного охолодження реактора, що дозволяє знизити енерговитрати. Після встановлення необхідної для проходження реакції гідрування температури через патрубок 5, розміщений у нижній частині реактора, подають по патрубку 10 тетрахлорид кремнію і по патрубку 11 - водень. В результаті взаємодії тетрахлориду кремнію з воднем і кремнієм (реакція гідрування) утворюються трихлорсилан, хлористий водень і хлорсилани. При цьому на ендотермічну реакцію гідрування витрачається тепло, яке виділяється при протіканні екзотермічної реакції гідрохлорування, що дозволяє знизити енерговитрати на синтез трихлорсилану. Про встановлення стаціонарного режиму в реакторі свідчить відключення пристрою 15 плівкового водяного охолодження, що відповідає рівноважному стану між теплом, яке виділяється при реакції гідрохлорування, і теплом, що поглинається при реакції гідрування. Після встановлення стаціонарного режиму через додатковий патрубок 12, установлений на висоті не вище нижньої третини реактора, подають у псевдозріджений шар реактора другий потік тетрахлориду кремнію, що також забезпечує створення оптимальних умов для протікання реакцій взаємодії в реакторі. Внаслідок того, що для проходження реакції гідрування через патрубок 5, розміщений у нижній частині реактора, по патрубку 11 подається водень для взаємодії з тетрахлоридом кремнію, і, крім того, водень виділяється в реакційному об'ємі в результаті реакції гідрохлорування, по висоті реактора відбувається підвищення концентрації водню. Тому введення тетрахлориду кремнію в псевдозріджений шар реактора через патрубок 12, розміщений на рівні не вище нижньої третини реактора, інтенсифікує реакції гідрування, що забезпечує оптимізацію умов протікання хімічних реакцій по всій висоті псевдозрідженого шару реактора. При цьому використання пристрою 15 плівкового водяного охолодження для регулювання температури в реакторі дозволяє оптимізувати умови протікання хімічних реакцій у реакторі, 4 UA 89440 U 5 10 15 20 точно встановлюючи досягнення стаціонарного режиму в ньому, що також забезпечує зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану. При виконанні пристрою 15 плівкового водяного охолодження секційним з кількістю секцій, відповідною кількості контрольованих термопарами 14 зон, забезпечується можливість регулювання температури в реакторі по зонах. Це також забезпечує оптимізацію умов протікання хімічних реакцій у реакторі, точно встановлюючи досягнення стаціонарного режиму в ньому. Одержану в результаті взаємодії реагентів парогазову суміш, що містить трихлорсилан, тетрахлорид кремнію, водень і хлористий водень, виводять з реактора через патрубок 6, розміщений у верхній частині реактора, і направляють на подальшу переробку. Відпрацьований здрібнений кремній періодично вивантажують з реактора через розвантажувальний отвір 3. Заявлений пристрій був випробуваний в дослідно-промислових умовах на фірмі Verfahrensntechnik Schwedt/Oder Gmb, (Німеччина). В процесі випробувань були експериментально встановлені місце розміщення патрубка для подачі другого потоку тетрахлориду кремнію в реакційний об'єм псевдозрідженого шару, а також переваги використання для охолодження поверхні реактора пристрою плівкового водяного охолодження при поєднанні реакцій гідрохлорування і гідрування в одному реакційному об'ємі. Був також проведений вибір оптимальних матеріалів для виготовлення реактора. Таким чином, що заявлене конструктивне виконання реактора з псевдозрідженим шаром забезпечує оптимізацію умов протікання хімічних реакцій у ньому, за рахунок чого досягається зниження енерговитрат на синтез трихлорсилану, зниження металоємності і трудовитрат, і, як наслідок, зниження собівартості готової продукції. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 35 40 45 1. Реактор з псевдозрідженим шаром, що містить корпус з центральною циліндричною частиною, споряджений розвантажувальним отвором і патрубками уведення реагентів, розміщеними в нижній частині реактора, та патрубком виводу продуктів реакції, розміщеним у верхній частині реактора, який відрізняється тим, що реактор споряджений додатковим патрубком уведення реагентів, установленим на висоті не вище нижньої третини реактора, усередині корпуса розміщені термопари для контролювання температури по зонах реактора, а зовнішня поверхня циліндричної частини реактора споряджена пристроєм плівкового водяного охолодження. 2. Реактор з псевдозрідженим шаром за п. 1, який відрізняється тим, що пристрій плівкового водяного охолодження виконаний секційним з кількістю секцій, відповідною кількості контрольованих термопарами зон. 3. Реактор з псевдозрідженим шаром за пп. 1, 2, який відрізняється тим, що циліндрична частина реактора виконана з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. 4. Реактор з псевдозрідженим шаром за пп. 1, 2, який відрізняється тим, що циліндрична частина реактора виконана двошаровою з внутрішнім шаром з нержавіючої хромонікелевої сталі аустенітного класу, легованої молібденом і стабілізованої титаном, з вмістом нікелю на нижній межі і вмістом фосфору менше 0,04 %. 5. Реактор з псевдозрідженим шаром за пп. 1-4, який відрізняється тим, що циліндрична частина реактора виконана методом відцентрового лиття. 5 UA 89440 U Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6