Спосіб одержання 6-метил-3,4-дигідро-1,2,3-оксатіазин-4-он-2,2-діоксиду

6-Метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксид является соединением формулы В результате наличия ацидного водорода у атома азота соединение может образовывать соли (с основаниями). Нетоксичные соли, как например, соли натрия, калия и кальция благодаря их интенсивному сладкому вкусу можно применять в качестве сладостей в промышленности питательных веществ, причем соль K ("ацесульфам K" или "ацесульфам") имеет особое значение. Для получения 6-метил-З,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида и его нетоксичных солей известен ряд способов (см. Angewandte Chemie, 1973, 85, тетрадь 22, с.965 - 73; соответственно International Edition, 1973, том 12, №11, с.869 - 76). Практически все способы исходят из хлор- или фтор-сульфонилизоцианата (XSO2NCO с X = Cl или F). Хлор или фтор-сульфонилизоцианат затем подвергают взаимодействию с монометилацетиленом, ацетоном, ацетоуксусной кислотой, трет-бутиловым эфиром ацетоуксусной кислоты или бензилпропениловым эфиром (чаще всего в многоступенчатой реакции) до ацетоацетамид-N-сульфохлорида или фторида, циклизуют при воздействии основания (например, метанольного раствора KOH) и соответствующую соль 6-метил-3,4дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида выделяют. Из солей при желании может быть получен обычными методами (с кислотами) свободный оксатиазинон. Другой способ получения промежуточной стадии оксатиазинона ацетоацетамида-N-сульфофторида исходит из амидосульфофторида H2NSO2F, продукта частичного гидролиза фторсульфонилизоцианата (выложенная заявка на патент ФРГ №2453063). После этого фторид амидосульфокислоты H2NSO2F подвергают взаимодействию с почти эквимолярным количеством ацетоацетилирующего средства дикетеном в инертном органическом растворителе в присутствии амина при температурах от -30 до 100°C; взаимодействие протекает по следующей схеме (с триметиламином в качестве амина): Ацетоацетамид-N-сульфофторид Ацетоацетамид-N-сульфофторид затем циклизуют обычным методом с помощью основания, например, с метанольным раствором KOH, до получения сладкого вещества: Хотя известные способы позволяют получать удовлетворительные выходы 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3оксатиазин-4-он-2,2-диоксида и его нетоксичных солей (около 85% от теории, считая на исходный галогенангидрид амидосульфокислоты), они еще требуют улучшения для технического использования из-за необходимости использования не очень легко доступного исходного соединения хлорили фторсульфонилизоцианата; получение хлор- или фторсульфонилизоцианата требует особых мер предосторожности из-за использования исходных веществ, с которыми следует работать очень осторожно (HCN, Cl2, SO3 или HF). Получение хлор- или фторсуль фонилизоцианата лежит в основе следующих уравнений реакции: Замена амидосульфофторида в способе согласно вышеупомянутой заявке на патент ФРГ №2453063 кажется почти успешной из-за существенно более легко доступной (например из NH3 + SO3) амидосульфокислоты H2NSO3H или ее соли, так как именно взаимодействие ПА-амидосульфоната H 2NSPO3Na с дикетоном в воднощелочном растворе вообще не позволяет выделить чистый продукт взаимодействия. Полученный при этом взаимодействии по крайней мере 1 : 1 - аддукт смогли, напротив, получить в виде продукта присоединения с 4нитрофенилдиазонийхлоридом в виде бледно-желтого красителя (см. Ber, 83/1950) с.551 - 558, в частности 555, последний абзац перед описание опыта и стр.558, последний абзац: Ацетоацетамид-N-сульфокислоты постулируется в иных остальных случаях ли шь или также как промежуточный продукт при разложении 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида во время кипячения в водном растворе; см. указанную ранее литературу Angew Chemie (1973). Из-за того, что в способе уровня техники для получения 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2диоксида и его нетоксичных солей необходимо использование не очень легко доступного исходного соединения, что неблагоприятно особенно в случае осуществления способа в технических масштабах, возникла задача улучшить соответственно известные способы или создать новый улучшенный способ. Для решения этой задачи уже было предложено модифицировать способ согласно выложенной заявке на патент ФРГ №2453063 в основном таким образом, что амидосульфофторид в известном способе заменяют солью амидосульфокислоты и полученный продукт ацетоацилирования подвергают реакции замыкания цикла с помощью SO3 (Заявка на патент P 3410439.9, кл. H 0 E 84/F 064, 22.03.84). Последняя названная заявка на патент касается особенно способа получения 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3оксатиазин-4-он-2,2-диоксида и его нетоксичных солей. а) взаимодействием производного амидосульфокислоты приблизительно с эквимолярным количеством ацетоацилирующего средства в инертном органическом растворителе, в присутствии катализатора - амина или фосфина, до получения производного ацетоацетамида и б) замыканием кольца производного ацетоацетамида; способ отличается тем, что на стадии (а) в качестве производного амидосульфокислоты, применяют, по крайней мере, частично растворимую в используемом инертном органическом растворителе соль амидосульфокислоты, что образующийся на этой стадии ацетоацетамид-N-сульфонат или также свободную ацетоацетамид-N-сульфокислоту в стадии (б) подвергают циклизации в результате воздействия приблизительно эквимолярного количества SO3, в соответствующем случае в инертном неорганическом или органическом растворителе с получением цикла 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазидин-4-он-2,2-диоксида и его выпадающий здесь в солевой форме продукт затем в соответствующем случае еще на стадии (в) нейтрализуют основанием. Положенные в основу способа уравнения реакций указаны в вышеупомянутой заявке на патент (с дикетеном в качестве ацетоацетилирующего средства). В этой реакционной схеме стадия (б) изображена эквимолярным количеством SO3 по отношению к ацетоацетамид-N-сульфонату. Однако выгодно использовать избыточное количество SO3. При этом получается промежуточный продукт, по своей химической структуре еще не совсем известный, который однако возможно представляет продукт присоединения SO3 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида (в дальнейшем "аддукт - SO3), который затем еще нужно гидролизовать. В этом случае вышеуказанная стадия реакции (б) состоит из 2 частей, а именно В качестве температур реакции для реакции циклизации (б1) в вышеупомянутой заявке на патент указаны температуры между -70 - +175°C, предпочтительно между -40 и +10°C. Но в примерах, касающихся стадии реакции (б) чаще всего работают при температурах около -30 до -25°C. Время реакции должно составлять "до 10ч". Нижняя граница не указана. В остальных примерах, касающихся стадии реакции (б), время реакции циклизации более одного часа, примеры проводились в нормальных сосудах при перемешивании. Гидролиз (б2) осуществляют после реакции циклизации добавлением воды или льда. Специальные данные, касающиеся температур и времени реакции гидролиза в вышеуказанной заявке на патент не содержатся. Что касается других деталей способа, следует указать на подробное описание названной заявки на патент. Способ исходит из очень легко доступных исходных ве ществ и чрезвычайно легко осуществим. Выходы лежат в стадии (а) около 90 - 100% от теории, считая на исходный амидосульфонат в стадии б) около 70 - 90% от теории, считая на ацетоацетамид-N-сульфонат и в стадии (в) около 100%, считая на оксатиазинон в кислой форме, так что окончательный выход всего способа составляет около 65 - 95%. В ходе дальнейшей проработки этого способа было найдено, что как реакция циклизации (б1), так и гидролиз (б2) протекают в чрезвычайно короткое время; в результате этого техническое осуществление и особенно выход по времени и объему способа значительно улучшился. Поэтому предметом изобретения является способ получения 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2диоксида циклизацией производного ацетоацетамида: способ отличается тем, что в качестве производного ацетоацетамида применяют ацетоацетамид-N-сульфокислоты или ее соли - растворяют в инертном растворителе, что циклизацию проводят путем воздействия по крайней мере эквимолярного количества SO3 - в соответствующем случае также растворяют в инертном растворителе - за время самое большее около 10 минут, и что в случае использования больше эквимолярного количества SO3 выпавший в виде SO3-аддукта - 6-метил3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида гидролизуют. Гладкое протекание циклизации ацетоацетамид-N-сульфокислоты и ее солей с помощью SO3 является поразительным, так как проходящее при циклизации отщепление воды или основания, а именно с другими водоили отщепляющими основание средствами, как например, P2O5, уксусный ангидрид, ангидрид трифторуксусной кислоты, тионилхлорид и пр. не идет или практически не идет, как уже было показано в вышеупомянутой заявке на патент в сравнительном примере (с P2O5). Кроме того, протекание реакции быстро и даже очень быстро также поразительно. Благодаря малому времени реакции и высокому тепловому эффекту в специальных установках достигают высоких выходов. Предпочтительным временем пребывания в реакционной зоне является интервал приблизительно от 0,001 до 60с, в частности около 0,01 и 10с. Получение исходной ацетамидо-N-сульфокислоты и ее солей предпочтительно осуществляют по стадии (а) способа вышеупомянутой заявки на патент в результате взаимодействия солей лития или аммония амидосульфокислоты и дикетеном в инертном органическом растворителе. При этом получают растворы солей лития или аммония ацетамидо-N-сульфокислоты, которые, как таковые можно непосредственно использовать для реакции циклизации с SO3. Для названной реакции циклизации можно, естественно, применять также другие соли ацетамидо-Nсульфокислоты - в частности соли щелочных и щелочноземельных металлов. Использование свободной ацетамидо-N-сульфокислоты по сравнению с солями не дает эффекта. В качестве инертного растворителя для раствора ацетамидо-N-сульфокислоты или ее солей следует иметь в виду в основном таковые инертные органические растворители, которые названы в вышеупомянутой заявке на патент в качестве растворителей для проведения стадии (а) описанного там способа, т.е. такие как: - галогенированные алифатические углеводороды, предпочтительно с количеством атомов углерода до 4, как например, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, трихлорэтилен, тетра хлорэтилен, трихлорфторэтилен и пр.; - алифатические кетоны, предпочтительно таковые с 3 - 6 атомами, как например, ацетон, метилэтилкетон и пр.; - алифатические эфиры, предпочтительно циклически алифатические эфиры с 4 - 5 C-атомами, как например, тетрагидрофуран, диоксан и пр.; - низшие алифатические карбоновые кислоты, предпочтительно таковые с 2 - 6 C-атомами, как например, уксусная кислота, пропионовая и пр.; - алифатическиек нитрилы, предпочтительно ацетонитрил; - N-алкилзамещенные амиды угольной кислоты и низшие алифатические карбоновые кислоты, предпочтительно амиды, содержащие до 5 C-атомов, как например тетраметилмочевина, диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпирролидон и пр.; - алифатические сульфоксиды, предпочтительно диметилсульфоксид и алифатические сульфоны, предпочтительно сульфолан. Особенно предпочтительными растворителями из всех вышеперечисленных являются метиленхлорид, 1,2дихлорэтан, ацетон, ледяная уксусная кислота или диметилформамид, но прежде всего метиленхлорид. Растворитель может использоваться как индивидуальный, так и в смеси с другими. Концентрации ацетоацетамид-N-сульфокислоты или ее солей в инертном растворителе не являются критическими, но с одной стороны ограничены растворимостью, а с другой стороны, соображениями экономичности, так как при высоком разбавлении необходимо отделять снова много растворителя и обрабатывать его. Как правило, целесообразны концентрации около 0; 1 - 2мол ацетоацетамид-Nсульфокислоты или ее соли на литр. SO3 можно использовать в газообразной, жидкой или растворенной форме. В качестве растворителя для SO3 следует иметь в виду неорганические или органические растворители, указанные в описании стадии (б) способа вышеуказанной заявки на патент, а именно: - неорганический растворитель: жидкий SO3; - органические растворители: галогенированные алифатические углеводороды, предпочтительно содержащие до 4 C-атомов, например, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, три хлорфторэтилен и пр.; - эфиры угольной кислоты с низшими алифатическими спиртами, предпочтительно с метанолом или этанолом; - нитроалканы, предпочтительно содержащие до 4 C-атомов, в частности, нитрометан; - алкилзамещенные пиридины, предпочтительно коллидин и - алифатические сульфоны, предпочтительно сульфолан. Органические растворители могут быть использованы как индивидуальные, так и в смеси друг с др угом. Особенно предпочтительным растворителем являются жидкий SO2 и метиленхлорид. Количество используемого инертного растворителя не является критическим. Если используют один растворитель, нужно обеспечить только достаточное растворение реагентов, сверху количество растворителя ограничено соображениями экономичности. Благоприятные концентрации лежат в интервале около 5 - 50вес.%, предпочтительно около 15 - 30вес.%. В предпочтительной форме осуществления способа в соответствии с изобретением применяют как для ацетоацетамид-N-сульфокислоты, или ее солей, так и для SO3 такой инертный растворитель, предпочтительно из группы галогенированных алифатических углеводородов, в частности, лишь метиленхлорид. Что касается мольного соотношения ацетоацетамид-N-сульфокислоты или сульфоната и SO3, то оно в принципе такое же, как указано для стадии (б) способа вышеупомянутой заявки на патент. Итак, хотя мольное соотношение может быть около 1 : 1, предпочтительным является все таки 1 - 20 - кратный избыток SO3, но особенно предпочтителен избыток 3 - 10 - кратный, и особенно приблизительно 4 - 7 - кратный. Температуры реакции циклизации лежат в указанном в вышеназванной заявке на патент интервале приблизительно от -70 до +175°C, причем для кратковременного варианта в соответствии с изобретением предпочтительны температуры в интервале около -30 до +100°C. Проведение реакции циклизации в соответствии с изобретением осуществляют таким образом, что поток массы ацетоацетамид-N-сульфокислотного или сульфонатного раствора и SO3 или раствора SO3 в соответствующем молярном соотношении реагентов соединяют и интенсивно перемешивают, реакционное тепло отводят и после короткого времени пребывания в зоне реакции реакционную смесь подают соответственно на гидролиз. В качестве устройства для реакции циклизации пригодны в принципе все устройства, в которых можно проводить реакции, протекающие быстро и с выделением тепла. Высокие выходы получаются в результате короткого времени реакции и высокого теплового эффекта предпочтительно в специальных устройства х. В соответствии с изобретением поэтому применяют в качестве предпочтительных специальных устройств особые реакторы, в соответствующем случае при применении испарительного охлаждения, как например, тонкослойные реакторы с механическим перемешиванием, реакторы с осаждением пленки, распылительные реакторы, трубчатые реакторы с или без внутреннего устройства. В тонкослойном реакторе оба массовых потока вводят, например, в реакционный объем раздельно друг от др уга таким образом, что они поступают либо по касательной к оси и рубашке, либо в различных местах рубашки. Отвод тепла можно осуществлять либо путем внешнего охлаждения и/или путем испарения растворителя. Так как при экзотермической реакции при наличии внешнего охлаждения температуру можно снизить до температуры кипения применяемого растворителя, температура реакции, например, в случае применения в качестве растворителя предпочтительного метиленхлорида составляет около 40°C (температуре кипения метиленхлорида) при атмосферном давлении. При использовании вакуумной установки испарение и таким образом охлаждение можно еще больше ускорить; при установлении определенного давления в реакторе поддерживается желаемая температура реакции. Если реакцию циклизации проводят при мольном соотношении ацетоацетамид-N-сульфокислоты или сульфоната к SO3 точно 1 : 1, "SO3 - аддукт" не получается (см. ранее приведенную схему реакции для реакции циклизации) и нет необходимости проводить гидролиз аддукта. Однако, если работают с избытком SO3 - что является предпочтительной формой осуществления способа - получается "SO3 - аддукт" и его гидролиз необходим. Продукт реакции циклизации (в основном "SO3 - аддукт") можно после - по возможности не слишком длительного - промежуточного хранения или также непосредственно по окончании реакции циклизации гидролизовать; предпочтительным является гидролиз, непосредственно подключенный к реакции циклизации. Гидролиз осуществляют, как правило, смешиванием продукта реакции стадии циклизации с водой. Количество добавляемой воды зависит от используемого в реакции циклизации избытка SO3 и целесообразно выбирать его таким, чтобы после гидролиза водный раствор H 2SO4 имел концентрацию приблизительно от 10 до 90вес.%, предпочтительно около 50 - 70вес.%. При более детальном исследовании гидролиза было обнаружено, что он протекает практически так же быстро, как и реакция циклизации. Время гидролиза имеет такой же порядок, как и время реакции циклизации. Следовательно, можно гидролиз - так же, как и реакцию циклизации - проводить за время самое большее 10 минут, предпочтительно около 0,001 - 60 секунд, и в частности, около 0,01 - 10 секунд. Благодаря этому малому времени реакции гидролиза не обязательно при гидролизе поддерживать по возможности низкие температуры, так что охлаждение до низких уровней температур здесь излишне. При коротком времени гидролиза температуры реакции, лежат как правило, в интервале около -10 до -200°C, предпочтительно около 0 - 50°C. Вероятность термического разложение образовавшегося при гидролизе 6метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида практически не возникает. Благодаря подобному протеканию реакции циклизации и гидролиза гидролиз с успехом можно проводить также в устройствах подобного типа, как в случае реакции циклизации (тонкослойный, падающей пленки, распылительный реактор, трубчатый и пр.), но однако можно использовать обычные реакционные сосуды, как например, котел с мешалкой, каскад и пр. Выделение 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида из раствора продуктов гидролиза осуществляют обычными методами, например, как описано в вышеуказанной заявке на патент, но осуществляют также взаимодействие до соответствующи х солей и затем их выделяют. Выходы реакции циклизации и гидролиза одного порядка, как это уже сказано в вышеуказанной заявке на патент для стадии (б) описанного там способа. Вследствие короткого времени реакции циклизации и гидролиза и незначительных размеров аппаратуры устройств, которые используют для проведения таких кратковременных реакций, выходы в зависимости от объема и времени по сравнению с выходами от объема и времени, которые получают по варианту способа, описанному в заявке на патент, значительно повышаются. Можно гидролиз проводить в периодически; однако предпочтительным является непрерывный способ как для гидролиза, так и для циклизации. Несколько форм осуществления непрерывного способа схематически изображены на рисунках. Фиг.1 показывает расположение двух подключенных друг за другом тонкослойных реакторов 1 и 2. Растворы ацетоацетамид-N-сульфокислоты или сульфоната и SO3 (например, в метиленхлориде) дозируют через трубопроводы 3 и 4 раздельно в первый реактор 1. Механической мешалкой 5 компоненты интенсивно перемешиваются. После реакции циклизации продукт через соединение 5 поступает из первого реактора 1 во второй реактор 2 - гидролизер. В этот реактор -таким же образом, как и в реактор 1, через трубопровод 7 дозируют воду (H2O). Продукт гидролиза отбирают через трубопровод 8 и подают на обработку. Отвод тепла осуществляют путем охлаждения стенок реактора 9 хладоагентом через подающий трубопровод 10 и отводящий трубопровод 11. По фиг.2 обе реакции - циклизации и гидролиза - проводят в одном тонкослойном реакторе 12, который, как и реактор 2 на фиг.1 - снабжен мешалкой 5. При этом выполнении теряется время, необходимое для транспортировки продуктов между реакторами в соответствии с фиг.1. Вводимые соединения ацетоацетамид-Nсульфокислота или сульфонат и SO3 (растворенный, например, в метиленхлориде) подают в верхнюю часть реактора через трубопроводы 3 и 4; после окончания реакции циклизации необходимое при гидролизе количество воды подают через трубопровод 13. Отвод выделившегося реакционного тепла осуществляется в этом случае путем охлаждения стенки реактора 9 хладоагентом через подводящий трубопровод 10 и отвод 11. Через трубопровод 8 отбирают продукт гидролиза. Фиг.3 показывает осуществление способа в соответствии с изобретением в распылительном реакторе 14. Растворы исходных продуктов ацетоацетамид-N-сульфокислоты или сульфоната и SO3 подают через трубопроводы 3 и 4 смешивающего и распыляющего устройства 15 и через него впрыскивают смесь в реактор. Продукт реакции попадает затем на насадку или набивку 16, на которую через сопло 17 впрыскивают воду для гидролиза; подача воды осуществляется через трубопровод 13. На нижнем конце реактора продукт гидролиза 18 отбирают насосом 19. С помощью вакуумного агрегата 20, который связан с реактором 14 через трубопровод 21 и конденсатор 22, в реакторе 14 создают пониженное давление для испарения растворителя. Растворитель конденсируется в конденсаторе 22 и отбирается через трубопровод 23. Фиг.4 демонстрирует предпочтительную форму осуществления изображенного на рисунке 3 смесительного и распылительного устройства 15. Используемые вещества подают через трубопроводы 24 и 25 смешивают с помощью статического смесителя или струйного смесителя 26 в части излома в течение одной секунды и с помощью сопла 27 разделяют на капли. Нижеприведенные примеры должны служить для дополнительного пояснения изобретения. Пример 1. Непрерывная реакция циклизации и гидролиз двух последовательно подключенных тонкослойных реакторах. Получение растворов исходных ве ществ. Ацетоацетамид-N-сульфонат: 97,1г (1,0моль) амидосульфокислоты суспендируют в 1,0л метиленхлорида. При перемешивании добавляют 106г (1,05моль) триэтиламина, причем амидосульфокислота поступает в раствор в виде соли триэтиламмония. После добавления 6г (0,1моль) ледяной уксусной кислоты при перемешивании при температуре реакционной смеси 15°C по каплям добавляют 93,8г (1,08моль) 97% - ного дикетена в течение одного часа. По данным хроматографического анализа выход составил ацетоацетамид-N-триэтиламмонийсульфоната 90%. Полученный таким образом раствор непосредственно использовали для дальнейшего взаимодействия. SO3: 183г (2,29моль) растворяют в 1070г метиленхлорида. Тонкослойные реакторы: Применяли торговые лабораторные тонкослойные испарители эффективной длины 22см и с поверхностью 160см 2. Расположение реакторов соответствует схеме фиг.1. В первом тонкослойном реакторе при температуре хладоагента -8°C в течение одного часа подают насосом 728г полученного, как описано выше, ацетоацетамид-N-сульфонатного раствора (с содержанием 0,4моль сульфоната) на ось распределения и одновременно подают вышеописанный раствор SO3 на рубашк у реактора. Число оборотов мешалки составляет 1000об/мин. Поступающий из первого реактора при температуре 0°C в гидролизур реакционный продукт там гидролизуют при 0°C. Для этой цели в течение одного часа подают насосом 200мл воды. Выходящий из гидролизера продукт обрабатывают тем, что органическую фазу отделяют и водную, содержащую серу фазу дважды экстрагируют метиленхлоридом порциями по 1л. Соединенные органические фазы высушивают над сульфатом натрия и метиленхлорид испаряют в вакууме. Остаток растворяют в таком же весовом количестве метанола и непосредственно после этого добавлением 20% - ного метанольного раствора KOH доводят pH среды до 8 - 10. Выпавший ацесульфам K отфильтровывают и высушивают в вакууме. Выход составляет 60,3г (0,3моль) = 75%, считая на ацетоацетамид-N-сульфонат. Время нахождения продукта в реакторах было около 4,2с/реактор. Из объемных потоков используемых растворов, полученного ацесульфата K и размеров реакторов рассчитывается выход в зависимости от объема и времени 325г ацесульфама K/л.ч. Пример 2. Проведение реакции циклизации и гидролиза в таком же тонкослойном реакторе в соответствии с фиг.2. В тонкослойном реакторе описанного в примере 1 типа при температуре охлаждающей среды -8°C и в указанных в примере 1 количествах загружают компоненты реакции. Одновременно - как показано на рис.2 закачивают насосом воду для гидролиза через встроенный в середину реактора штуцер. После обработки, как описано в примере 1, выделяли ацесульфам K с выходом 74%, считая на ацетоацетамид-N-сульфонат. Время пребывания в зоне реакции в части циклизации и гидролиза составляло соответственно 2с. Из объемных потоков используемых растворов, полученного ацесульфама K и размеров реактора рассчитывают выход в зависимости от объема и времени 640г ацесульфама K/л.ч. Пример 3. Проведение циклизации в тонкослойном реакторе и гидролиза в круглодонной колбе. Для реакции циклизации использовали тонкослойный реактор описанного в примере 1 типа и размера. Гидролиз проводили в расположенной под ним круглодонной колбе с подаваемой водой. Применяли 0,41 молярный раствор ацетоацетамид-N-сульфоната и 7,5вес.% - ный раствор SO3 в метиленхлориде. Оба используемых раствора предварительно охлаждали до -30°C. Температура охлаждающей среды для тонкослойного реактора составляла -36°C. Гидролиз проводили при 0°C. Детали и результаты нескольких различных опытов приведены в табл.1. Время пребывания реакционной среды в тонкослойном реакторе рассчитывали на измеренных значений содержащихся в реакторе объемов продуктов и объемного потока. Пример 4. Проведение реакции циклизации в тонкослойном реакторе и гидролиза в круглодонной колбе при охлаждении кипением в вакууме. Для проведения реакции циклизации использовали тонкослойный реактор описанного в примере 1 типа и размеров. Гидролиз проводили в круглодонной колбе, расположенной под реактором, подаваемой водой. Круглодонная колба для гидролиза находится под вакуумом. Используемые растворы, описанные в примере 1, расходовались в указанных там количественных соотношениях. Детали и результаты нескольких различных опытов приведены в табл.2. Пример 5. Проведение реакции циклизации и гидролиза в двух расположенных в ряд тонкослойных реакторах согласно фиг.1. 17вес.% - ный раствор ацетоацетамид-N-сульфоната и 16вес.% - ный раствор SO3 в метиленхлориде предварительно охлаждали до –25°C. В первом реакторе (тип Самбей), стенки которого также охлаждали солевым раствором также до -25°C, дозировано подавали раствор ацетоацетамид-N-сульфоната со скоростью соответственно 48мол ацетоацетамид-N-сульфоната в час, и раствор SO3 со скоростью соответственно 288мол SO3 в час. Скорость распределения в объеме составляла 2,2м/с. Из первого реактора продукт подавали непосредственно во второй реактор - вместе с 28кг воды комнатной температуры/ч. Скорость распределения по объему в этом реакторе была такая же, как в первом реакторе. Обработку продукта, выходящего из второго реактора, осуществляли путем отделения органической фазы от водной содержащей серу фазы при 0 - 5°C, многократной экстракции водносернокислотной фазы метиленхлоридом, высушиванием объединенных органических фаз над сульфатом натрия и удалением растворителя (метиленхлорида) в вакууме, растворением остатка в таком же весовом количестве метанола и последующего смешивания с 20% - ным метанольным раствором KOH до значения pH 8 - 10. Выпавший ацесульфам K отфильтровывали и высушивали в вакууме. Вы ход реакции составлял 73% от теории. Время пребывания продукта в реакционной зоне при реакции циклизации в первом реакторе составлял при толщине слоя 1мм 5с. Пример 6. Проведение реакции циклизации в распылительном реакторе и гидролиза в круглодонной колбе. В стеклянную тр убку (внутренний диаметр 10мм) с встроенным статическим смесителем непрерывно смешивали равные объемы потоков 0,7 молярного (около 15%) раствора ацетоацетамид-N-сульфоната, а также 4,2 молярный (приблизительно 23% - ный) раствор SO3 в метиленхлориде и впрыскивали в круглодонную колбу. В круглодонной колбе при непрерывной подаче воды гидролизовали. Отвод реакционного тепла в реакции циклизации и при гидролизе осуществляли испарительным охлаждением при 40°C. Время пребывания в зоне реакции в случае реакции циклизации было около 0,05с. После обработки согласно примеру 1 выход ацесульфама K составлял 67%. Рассчитанный выход в зависимости от объема и времени составлял 3000кг ацесульфама K/л.ч.