Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти

1. Спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який включає виготовлення робочої суміші із метилтриетоксисилану та органічного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміші із хлористоводневої кислоти та води очищеної, виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтриетоксисилану у присутності кислотного каталізатора з наступною лужною обробкою, витримкою реакційної маси, подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступне відмивання водою, очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти, який відрізняється тим, що при виготовленні робочої суміші як органічний розчинник застосовують водний розчин етанолу з об'ємною часткою спирту етилового від 60 до 96,5 %, а кількісне об'ємне співвідношення метилтриетоксисилану та органічного розчинника у вигляді водного розчину етанолу складає (1-1,2):(2-2,7) відповідно, при цьому метилтриетоксисилан застосовують з масовою часткою основної речовини не менше, ніж 98 %, а гідроліз метилтриетоксисилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші (3-3,5):(0,71,5) відповідно, при цьому термін введення гідролізуючої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин, а витримку одержаної реакційної маси C2 2 (19) 1 3 90988 4 Технології, які стосуються одержання гідрогевих кількісних співвідношень речовин (реагентів лю метилкремнієвої кислоти відносяться до нових процесу), кількісних параметрів процесу, послідотехнологій, які для промислового застосування вності дій, дозволить підвищити в 2,0-3,9 разів почали розробляти відносно недавно. адсорбційну активність готового продукту, зменВідомий спосіб одержання гідрогелю метилкшити витрати етилового спирту на 30-40%. ремнієвої кислоти, який передбачає процес поліПоставлене завдання вирішується тим, що конденсації розчину метилсіліконату натрію або спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кискалію, додавання до нього розчину сильної кислолоти передбачає виготовлення робочої суміші із ти до утворення гідрогелю, його подрібнення, акметилтриетоксісилану та органічного розчинника, тивування, його подальшу обробку водою (Патент виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлоРосійської Федерації на винахід № 2111979, м.кл. ристоводневої та води очищеної, виготовлення C01G 77/02. публ. 27.05.1998.2000 [1]). Такий сполужного розчину, гідроліз метилтриетоксісилану у сіб дозволяє одержати сорбенти з сорбційною присутності кислотного каталізатору з наступною ємністю (3,3-4,6мг/г) та з селективністю до середлужною обробкою, витримкою реакційної маси, ньо молекулярних органічних метаболітів. Однак подрібнення одержаного алкогелю метилкремнієтакий спосіб не дозволяє одержати готовий прової кислоти, його наступне відмивання водою дукт з високим ступенем підвищення адсорбційної очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієактивності. вої кислоти. Новим є те, що при виготовленні роВідомий спосіб одержання гідрогелю метилкбочої суміші органічним розчинником є водний ремнієвої кислоти, який передбачає виготовлення розчин етанолу з об'ємною частиною спирту етиробочої суміші із метилтриетоксісилану та органічлового від 60 до 96,5%; кількісне об'ємне співвідного розчинника, виготовлення гідролізуючої суміношення метилтриетоксісилану та органічного ші із кислоти хлористоводневої та води питної, розчинника у вигляді водного розчину етанолу виготовлення лужного розчину, гідроліз метилтрискладає 1-1,2:2-2,7 відповідно; метилтриетоксісиетоксісилану у присутності кислотного каталізатолан застосовують з масовою часткою основної ру з подальшою лужною обробкою, витримкою речовини не менш ніж 98%; гідроліз метилтриетореакційної маси, подрібнення одержаного алкогексісилану здійснюють при об'ємному співвіднолю метилкремнієвої кислоти, його подальшу оброшенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3бку водою до утворення гідрогелю метилкремніє3,5:0,7-1,5 відповідно; термін введення гідролізуювої кислоти (Патент України на винахід № 27891, чої суміші в реакційну масу складає 30-40 хвилин; м.кл. C01B 33/135, публ. 16.10.2000, бюл. № 5 [2]). витримку одержаної реакційної маси здійснюють Таке рішення дозволяє одержати гель медичного протягом 3-3,5 годин при значенні рН не менш ніж призначення з дещо підвищеною адсорбційною 3; після закінчення гідролізу метилтриетоксісилану активністю, який проявляє антацидні властивості, в одержану реакційну масу вводять лужний розале ступінь підвищення адсорбційної активності є чин, який має температуру 16-30°С, після чого недостатнім, крім того використання запропоноваодержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти ного процесу, що характеризується відповідними витримують для визрівання протягом не менш ніж технологічними параметрами, і речовинами, які 7,5 годин; процес визрівання алкогідрогелю метивикористовуються в ньому, не дозволяє заощалкремнієвої кислоти проводять до одержання наджувати один із реагентів - етиловий спирт. півпродукту безкольорового з легкою опалесценціНайбільш близьким до запропонованого рією; відмивання подрібненого алкогідрогелю шення є спосіб одержання гідрогелю метилкремніметилкремнієвої кислоти здійснюють шляхом ввеєвої кислоти (прототип), який передбачає виготовдення в нього води очищеної зі швидкістю 2-4л на лення робочої суміші із метилтриетоксісилану та годину; органічного розчинника, виготовлення гідролізуюРозвиток, уточнення ознак запропонованого чої суміші із кислоти хлористоводневої та води технічного рішення, в тому числі для його окремопитної, виготовлення лужного розчину, гідроліз го застосування, використання характеризується метилтриетоксісилану у присутності кислотного наступними ознаками. каталізатору з наступною лужною обробкою, виГідролізуючу суміш готують із кислоти хлористримку реакційної маси, подрібнення одержаного товодневої концентрацією 35-39% за масою і води, алкогелю метилкремнієвої кислоти, його наступну що очищена за вимогами Державної Фармакопеї обробку водою до утворення гідрогелю метилкреУкраїни. мнієвої кислоти (Патент України на винахід № Після введення гідролізуючої суміші в реакцій27434, м.кл. C01B 33/135, публ. 15.09.2000, бюл. ну масу проводять перед витримкою її у часі необ№ 4 [3]). Цей спосіб дозволяє одержати гель з підхідне перемішування протягом 10-15 хвилин. вищеною адсорбційною активністю, але ступень Воду питну для заміщення етилового спирту в підвищення адсорбційної активності є недостаталкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньою, крім того здійснення такого способу відповіньо очищують до рН 5-7 протягом Державної Фардно до запропонованого процесу, який характеримакопеї України і процес заміщення проводять до зується певними технологічними параметрами, нейтральної реакції по фенолфталеїну. застосуванням певних речовин (реагентів процеПісля введення лужного розчину одержаний су), не дозволяє економити один із важливих реаалкогідрогель метилкремнієвої кислоти витримугентів - етиловий спирт. ють для визрівання на протязі 7,5-9,0 годин. В основу винаходу поставлено завдання ствоДля заміщення етилового спирту водою алкорення способу одержання гідрогелю метилкремнігідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють євої кислоти, який за рахунок запропонованих нопротягом 1-2 години до одержання часток розмі 5 90988 6 ром не більш 4-6мм. виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлоЗдійснення запропонованого способу в промиристоводневої та води очищеної, виготовлення слових умовах ілюструється наступними приклалужного розчину, гідроліз метилтриетоксісилану у дами. присутності кислотного каталізатору з наступною Запропонований спосіб одержання гідрогелю лужною обробкою, витримку реакційної маси, подметилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до рібнення одержаного алкогелю метилкремнієвої формули винаходу: кислоти, його наступну обробку водою очищеною Здійснюють виготовлення робочої суміші із до утворення гідрогелю метилкремнієвої кислоти. метилтриетоксісилану та органічного розчинника, Відповідно до нових ознак запропонованого виготовлення гідролізуючої суміші із кислоти хлоспособу: при виготовленні робочої суміші як оргаристоводневої та води очищеної, виготовлення нічний розчинник застосовують водний розчин лужного розчину, гідроліз метилтриетоксісилану у етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від присутності кислотного каталізатору з наступною 60 до 96,5%; кількісне (об'ємне) співвідношення лужною обробкою, витримку реакційної маси у метилтриетоксісилану та органічного розчинника часі, подрібнення одержаного алкогелю метилкскладає 1:2 відповідно; метилтриетоксісилан заремнієвої кислоти, його наступну обробку водою стосовують з масовою часткою основної речовини очищеною до утворення гідрогелю метилкремнієне менш ніж 98%; гідроліз метилтриетоксісилану вої кислоти. здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої Відповідно до нових ознак запропонованого суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно; способу: при виготовленні робочої суміші органічтермін введення гідролізуючої суміші в реакційну ним розчинником є водний розчин етанолу в конмасу складає 30 хвилин; витримку одержаної реацентрації 60% об'ємних; кількісне (об'ємне) співкційної маси здійснюють протягом 3, 5 годин при відношення метилтриетоксісилану та органічного значенні рН не менш ніж 3; після закінчення гідророзчинника складає 1:2 відповідно; метилтриетоклізу метилтриетоксісилану в одержану реакційну сісилан застосовують з масовою часткою основної масу вводять лужний розчин, який має температуречовини не менш ніж 98%; гідроліз метилтриетору 16-30°С; одержаний алкогідрогель метилкремксісилану здійснюють при об'ємному співвіднонієвої кислоти витримують для визрівання протяшенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 гом 8,0 годин; процес визрівання алкогідрогелю відповідно; термін введення гідролізуючої суміші в метилкремнієвої кислоти проводять до одержання реакційну масу складає 30 хвилин; витримку оденапівпродукту безкольорового з легкою опалесцержаної реакційної маси здійснюють протягом 3, 5 нцією, а подальшу обробку подрібненого алкогідгодин при значенні рН не менш ніж 3; після закінрогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеної чення гідролізу метилтриетоксісилану в одержану для заміщення в ньому етанолу здійснюють шляреакційну масу вводять лужний розчин, який має хом введення в нього води очищеною з рН 5-7, зі температуру 16-30°С; одержаний алкогідрогель швидкістю 2-4л на годину до утворення готового метилкремнієвої кислоти витримують для визріпродукту у вигляді гідрогелю метилкремнієвої кисвання протягом 8,0 годин; процес визрівання алколоти. гідрогелю метилкремнієвої кислоти проводять до Крім того при здійсненні запропонованого споодержання напівпродукту безкольорового з легкою собу: опалесценцією, а наступну обробку подрібненого гідролізуючу суміш готують із кислоти хлорисалкогідрогелю метилкремнієвої кислоти водою товодневої концентрацією 35-39% за масою і води, очищеної для заміщення в ньому етанолу здійсщо очищена за вимогами Державної Фармакопеї нюють шляхом введення в нього води очищеної з України; рН 5-7, з швидкістю 2-4л на годину до утворення після введення гідролізуючої суміші перед її готового продукту у вигляді гідрогелю метилкремвитримкою у часі перемішування цієї реакційної нієвої кислоти. маси проводять протягом 10-15 хвилин; Крім того при здійсненні запропонованого споводу для заміщення етилового спирту в алкособу: гідролізуючу суміш готують із кислоти хлоригідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередньо стоводневої концентрацією 35-39% за масою і воочищують до нейтральної реакції по фенолфталеди, що очищена за вимогами Державної їну. Фармакопеї України; після введення гідролізуючої В промислових умовах технологічний процес суміші перед її витримкою у часі перемішування одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти цієї реакційної маси продовжують протягом 10-15 здійснюють наступним чином. хвилин; воду для заміщення етилового спирту в Суттю виробництва гідрогелю метилкремнієвої алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти, попередкислоти є гідроліз метилтриетоксісилану в середоньо очищують до нейтральної реакції по фенолфвищі етилового спирту у присутності кислотного талеїну. каталізатору з наступною поліконденсацією з доПриклад 1 даванням лужного каталізатору, визрівання гелю, Запропонований спосіб одержання гідрогелю його подрібнення, обробка (промивка) водою з метилкремнієвої кислоти здійснюють відповідно до одержанням кінцевого продукту - гідрогелю метилформули винаходу: кремнієвої кислоти. Здійснюють виготовлення робочої суміші із Ілюстрація процесу (хімічні формули): метилтриетоксісилану та органічного розчинника, 7 де х = 30-38. Структура одержаного полімеру з потрібною величиною первинних гранул (глобул) формується при строгому дотриманні співвідношень реагентів, які вступають в реакцію. Тому в технологічному процесі передбачено їх контакт у вигляді розчинів, виготовлення яких є попередніми операціями на цій стадії. 1. Виготовлення робочої суміші. Робочу суміш - розчин метилтриетоксісилану в органічному розчиннику готують шляхом розчинення метилтриетоксісилану (СН3Si(С2Н5OН)3 в такому органічному розчиннику, яким є водний розчин етилового спирту (етанолу):кількісне (об'ємне) співвідношення між метилтриетоксісилану та органічним розчинником (водний розчин етилового спирту) складає 1:2 відповідно. Для виготовлення робочого розчину застосовують метилтриетоксісилан з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98% та спирт етиловий, який має концентрацію 60% (водний розчин етилового спирту в концентрації 60% об'ємних). Виготовлення робочої суміші здійснюють в окремому апараті, в який завантажують органічний розчинник - етанол, після чого в цей апарат завантажують метилтриетоксісилан. Об'єми реагентів, що завантажуються, контролюють за допомогою мірного скла. Після завантаження реагенти перемішують протягом 2,5-3 годин. Потім із нижньої часті апарату відбирають пробу для визначення питомої ваги, яка повинна бути в межах 0,840-0,845г/см3. Одержана робоча суміш є розчином метилтриетоксісилану в середовищі органічного розчинника. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші. Гідролізуюча суміш являє собою 0,5-1,5% розчин концентрованої кислоти хлористоводневої у воді очищеній. Для виготовлення гідролізуючої суміші застосовують кислоту хлористоводневу з вмістом основної речовини 36 мас. % 0,84-0,85л і воду 45±1л, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України. Готують гідролізуючу суміш в мірнику, в який із окремого апарату самотечою заливають воду очищену, об'єм якої контролюють через мірне скло мірника, далі необхідну кількість кислоти хлористоводневої відміряють і заливають у мірник через вороньку. Потім суміш перемішують протягом 1015 хвилин, відбирають пробу для визначення концентрації кислоти хлористоводневої в одержаній гідролізуючій суміші. 3. Приготування розчину лугу. Для наступного синтезу гідрогелю метилкремнієвої кислоти готують 20%-ний розчин натрію гідроксиду (NaOH) або калію гідроксиду (KOH). Лужний розчин готують в окремому збірнику, в який заливають воду очищену, при цьому здійснюють контроль її кількості через мірне скло, після чого через завантажувальний люк засипають луг, люк закривають і здійснюють перемішування . Повноту розчинення контролюють за вмістом натрію гідроксиду (NaOH) або калію гідроксиду (KOH). 90988 8 Подальше використання розчину лугу є можливим лише після його охолодження до температури 16-30 C. 4. Гідроліз метилтриетоксісилану. Далі здійснюють гідроліз метилтриетоксісилану шляхом дозування в одержану робочу суміш гідролізуючої суміші з обов'язковим контролем технологічних параметрів процесу. Гідроліз проводять в реакторі барабанного типу при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3:1,5 відповідно. Робочу суміш із змішувача транспортують за допомогою вакууму в мірник, контроль кількості робочої суміші і здійснюють через мірне скло мірника. Після цього робоча суміш порціями самотечею подається в барабанний реактор. Потім включають обертання барабану і через окремий мірник в робочу суміш вводять гідролізуючу суміш. Швидкість вводу гідролізуючої суміші контролюють за допомогою градуіровочної шкали мірника. Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30 хвилин. Після закінчення введення гідролізуючої суміші перемішування продовжують 10-15 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують протягом 3,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Після закінчення гідролізу метилтриетоксісилану у реактор з одержаною реакційною масою при постійному перемішуванні із мірника самопливом вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30°С. Після введення усього об'єму лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбувається гелеутворення - процес визрівання гелю, структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 6. Подрібнення і відмивання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Одержаний алкогідрогель метилкремнієвої кислоти подрібнюють протягом 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-6мм. Після цього у алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти проводять заміщення етилового спирту (етиловий спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані і являє собою інтерміцелярну рідину) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти: при промиванні етиловий спирт заміщується водою, і таким чином алкогідрогель метилкремнієвої кислоти в процесі відмивання водою перетворюється в гідрогель метилкремнієвої кис 9 90988 10 лоти. Після закінчення перемішування усі частки стадії процесу, а також умови для одержання гоодержаного гідрогелю метилкремнієвої кислоти тового продукту з високою адсорбційною активнісповинні опуститися на дно апарату, що свідчить тю, якому притаманне оптимальне сполучення про закінчення процесу. його щільності, розміру часток, розміру пор. При Після утворення гідрогелю метилкремнієвої цьому, ймовірно, застосування суміші протонних кислоти готовий продукт відділяють від маточного розчинників - етилового спирту та води в запропорозчину, який потім від залишків лугу відмивають нованій концентрації - дозволяють завдяки їх виочищеною водою до нейтральної реакції по феносокій діелектричній проникності, починаючи з перлфталеїну. шої стадії процесу, створити сприятливі умови для Процес відмивання гідрогелю метилкремнієвої формування такої структури сітки гелю і вмісту в кислоти контролюють по наявності лугу в промивцій сітці інтерміцелярної рідини, яка забезпечує ній воді за допомогою універсального індикаторнопідвищення адсорбційної активності кінцевого го паперу. При відсутності змін пофарбування інпродукту. дикаторного паперу гідрогель метилкремнієвої Застосування метилтриетоксісилану з масокислоти аналізують на вміст хлоридів і показник вою часткою основної речовини не менш ніж 98% рН. гарантує максимальне забезпечення інгредієнтної При позитивних результатах аналізу готовий маси цієї речовини в процесі її розчинення в оргапродукт - гідрогель метилкремнієвої кислоти заванічному розчиннику і подальше використання на нтажують в транспортну тару, потім - в споживчу наступних стадіях процесу. тару. Об'ємне співвідношення робочої суміші та гідПроцесуальна схема одержання гідрогелю меролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно вибрано тилкремнієвої кислоти відповідно до формули ков результаті чисельних експериментів, які підтверрисної моделі запропонованого способу ілюстродили граничні межі оптимальних значень цього вана таблицею 1. співвідношення, яке було запропоновано автораНові ознаки при взаємодії з відомими ознаками. ми проявляють нові властивості і таким чином заПоступове введення гідролізуючої суміші в рестосування в якості органічного розчинника водноакційну масу протягом 30-40 хвилин разом з терго розчину етилового спирту в концентрації не міном витримки одержаної реакційної маси протяменш ніж 60% об'ємних дозволяє на стадії виготогом 3,5 годин при значенні рН не менш ніж 3, влення розчину метилтриетоксісилану забезпечиобумовлюють утворення реакційної маси, яка за ти оптимальний інтервал кількісних співвідношень фізико-хімічними властивостями, в тому числі рецих речовин. Саме запропонована концентрація ологічними властивостями, є необхідною для ефеетилового спирту у водному розчині і співвідноктивного ведення подальшого процесу і обумовшення метилтриетоксісилану та водяного розчину лює після закінчення гідролізу етилового спирту 1-1,2:2-2,7 дозволяють створити метилтриетоксісилану введення лужного розчину, оптимальні умови для ефективного здійснення цієї який має температуру саме 16-30°С. Таблиця 1 ПРОЦЕСУАЛЬНА СХЕМА одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до формули винаходу запропонованого способу Стадії процесу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти відповідно до запропонованого способу 1. Виготовлення робочої суміші (розчину метилкремнієвої кислоти в органічному розчиннику - водному розчині етилового спирту) Процес: Розчинення метилтриетоксісилану в органічному розчиннику в кількісному співвідношенні між ними 1-1,2:2-2,7 Інгредієнти: Речовина, яку розчинюють - метилтриетоксісилан з масовою часткою основної речовини не менш ніж 98% є напівпродукт. Спирт етиловий, який має концентрацію етанолу з об'ємною частиною спирту етилового від 60 до 96,5%, тобто водяний розчин етанолу в концентрації від 60 до 96,5%, об'ємних. 2. Виготовлення гідролізуючої суміші Процес: Виготовлення гідролізуючої суміші Інгредієнти: Кислота хлористоводнева з вмістом основної речовини 36 мас. % - 0,84л. Вода питна, яка попередньо очищена за вимогами Державної Фармакопеї України 45±1л. 3. Приготування лужного розчину Процес: Приготування 20%-ного лужного розчину. Інгредієнти: Натрію гідроксид (NaOH) або калій гідроксид (KOH) Вода очищена 11 90988 12 Продовження таблиці 1 4. Гідроліз метилтриетоксісилану Процес: Дозування гідролізуючої суміші в робочу суміш; процес поліконденсації Інгредієнти Гідролізуюча суміш Робоча суміш Параметри процесу: Гідроліз метилтриетоксісилану здійснюють при об'ємному співвідношенні робочої суміші та гідролізуючої суміші 3-3,5:0,7-1,5 відповідно Термін введення гідролізуючої суміші в робочу суміш складає 30-40 хвилин. Після закінчення введення гідролізуючої суміші в робочу суміш перемішування одержаної реакційної маси продовжують на протязі 1015 хвилин, потім перемішування припиняють, і реакційну масу без перемішування витримують на протязі 3,0-3,5 годин при значенні показника рН не менш ніж 3. 5. Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти Процес: Одержання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти Параметри: Після закінчення гідролізу метилтриетоксісилан в реакційну масу при постійному перемішуванні вводять лужний розчин в кількості 5,95л, який має температуру 16-30 C. Після введення усього об'єму лужного розчину перемішування реакційної маси припиняють. У стані спокою у реакційній суміші відбувається гелеутворення, тобто процес визрівання гелю - структуроутворення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. Процес визрівання гелю проводять протягом не менш ніж 7,5 годин - до одержання безкольорового з легкою опалесценцією алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти. 6. Подрібнення алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти Процес: Подрібнення одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти Параметри процесу: Подрібнення на протязі 1-2 годин до одержання часток розміром не більш 4-6мм. 7. Заміщення спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти водою очищенною до одержанням готового (кінцевого) продукту Процес: Заміщення спирту (спирт в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти знаходиться у зв'язаному стані є інтерміцелярною рідиною) шляхом введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води зі швидкістю 2-4л на годину до нейтральної реакції по фенолфталеїну і утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Реагенти: Алкогідрогель метилкремнієвої кислоти Очищена вода Параметри, умови процесу: Введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти з швидкістю 2-4л за годину очищеної води до нейтральної реакції по фенолфталеїну до утворення готового (кінцевого) продукту - гідрогелю метилкремнієвої кислоти. Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу згідно з прикладами 1, 2, 3, 4, 5. 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 наведена в Таблиці 2. Характеристика адсорбційної активності гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу, порівняно з адсорбційною активністю гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до прототипу, наведена в таблиці 3. Приклад 2. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 2 в таблиці 2. Приклад 3. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 3 в таблиці 2. Приклад 4. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 4 в таблиці 2. Приклад 5. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 5 в таблиці 2. Приклад 6. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 6 в таблиці 2. Приклад 7. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 7 в таблиці 2. Приклад 8. Цей приклад здійснюють, як приклад 1. але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 8 в таблиці 2. Приклад 9. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 9 в таблиці 2. Приклад 10. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 10 в таблиці 2. Приклад 11. Цей приклад здійснюють, як приклад 1, але відповідно до кількісних характеристик (параметрів) технологічного процесу, які наведені для прикладу 11 в таблиці 2. 13 90988 14 Приклад 12. Цей приклад здійснюють, як прик(параметрів) технологічного процесу, які наведені лад 1, але відповідно до кількісних характеристик для прикладу 12 в таблиці 2. Таблиця 2 Характеристика кількісних параметрів технологічного процесу відповідно до запропонованого способу (приклади 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11. 12) Концентрація Прик- водяного лади розчину етилового спирту, % об. (6095,5) 1 60 2 65 3 60 4 70 5 75 6 60 7 80 8 60 9 60 10 60 11 65 12 60 Кількісні параметри запропонованого способу Параметри проОб'ємне цесу Термін Об'ємне співвідспіввідно- гідролізу: введенМасова частка ношення шення витримка ня гідосновної речови- метилтриетоксіробочої реакційролізуни в силану та водясуміші та ної маси, ючої метилтриетоксіного розчину гідролізугодини суміші силані (98-99,5) етилового спирту ючої (3-3.5 (30-40 (1-1,2:2-2,7) суміші (3годин); хвилин) 3,5:0,7-1,5) рН (не менш ніж 3) 3,5 год. 98 1:2 30хв. 3:1,5 рН 3.0 3,5 год. 98 1,2:2 35хв. 3:1 рН 3,0 3,5 год. 98 1,1:2,1 40хв. 3,5:1,5 рН 3,0 3,5 год. 98,5 1:2 30хв. 3:0,7 рН 3,0 3,5 год. 99,5 1,1:2,5 35хв. 3,5:1,5 рН 3,0 3,5 год. 98,5 1:2,3 30хв. 3:1,5 рН 3,0 3,5 год. 98,7 1,05:2 40хв. 3:1,5 рН 3,0 3,5 год. 98,2 1:2 30хв. 3:1,5 рН 3,0 3,5 год. 98,1 1,2:2,7 40хв. 3:0,9 рН 3,0 3,5 год. 98,9 1:2 30хв. 3:1 рН 3,0 3,5 год. 98,0 1:2 30хв. 3:1 рН 3,0 3,5 год. 98,9 1:2 30хв. 3:1,5 рН 3,0 Темпера тура, °С (1630°C) Визрівання алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти, години (7.5-9 год.) Швидкість введення в алкогідрогель метилкремнієвої кислоти очищеної води. (24л/год) 16°С 7,5 2,0 16°C 8,5 2,5 25°С 8,0 2,5 20°C 8,0 3,0 16°С 8,0 2,5 25°С 8,5. 3,0 27°С 8,5 4,0 30°C 9,0 3,0 25°С 7,5 3,0 20°C 8,0 3,0 20°C 8,0 2,5 30°C 8,0 2,0 Таблиця 3 Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, одержаного відповідно до запропонованого способу порівняно з прототипом Приклад 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Адсорбційна активність гідрогелю метилкремнієвої кислоти, (по конго-рот), мг/г Гідрогель, одержаний відповідно до Гідрогель, одержаний відповідно до прототипу (приклазапропонованого способу ди 1-8, які наведені в описі до патенту України на вина(приклади 1-8, які наведені в описі до хід № 27434) запропонованого способу) 8,2 2,6 9,5 5,2 8,7 4,5 9,9 3,9 10,5 5,0 7,9 4,7 10,2 3,5 8,9 2,0 7,8 9,6 10,3 8,5 15 Сукупність усіх ознак запропонованого способу одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти , в тому числі його нові ознаки дозволяють досягти технічного результату, а саме - підвищити у 2,0 3,9 разів адсорбційну активність готового продукту, зменшити витрати етилового спирту на 30-40%. Причинно-наслідковий зв'язок між новими ознаками та технічним результатом, який досягають завдяки здійсненню запропонованого способу, є наступним. Витримка одержаного алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти протягом не менш ніж 7,5 годин до одержання напівпродукту безкольорового з легкою опалесценцією в результаті пролонгованого періоду його визрівання, проявила позитивний ефект: в результаті на кінцевій стадії запропонованого способу утворюється продукт, який має підвищено розвинуту внутрішню поверхню твердої фази гелю з активними центрами, удосконалену структуру сітки гелю, оптимізований вміст інтерміцелярної спиртово-водяної рідини, що, ймовірно, у сполученні з впливом інших факторів процесу дозволило різко підвищити сорбційні властивості готового продукту. Наступна обробка подрібненого алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти водою очищеною зі швидкістю 2-4л на годину, забезпечує гарантоване заміщення органічного розчинника - етанолу до необхідного ступеню вмісту залишків етилового спирту у гідрогелі. При цьому досягається висока гомогенність одержаного гелю. Досягнення технічного результату при використанні запропонованого способу посилюється при: - застосуванні як органічного розчинника водного розчину етилового спирту 60-80% об'ємних: - застосуванні метилтриетоксісилану з масовою часткою основної речовини 98-99,5%; - виготовленні гідролізуючої суміші із кислоти хлористоводневої концентрацією 35-39% за масою і води, що очищена за вимогами Державної Фармакопеї України; - продовженні перемішування реакційної маси на протязі 10-15 хвилин (перед її терміновою витримкою) після введення гідролізуючої суміші: - визріванні алкогідрогелю метилкремнієвої кислоти після введення лужного розчину на протязі. 7,5-9,0 годин; - використанні води очищеної за вимогами Державної Фармакопеї України для заміщення етилового спирту в алкогідрогелі метилкремнієвої кислоти до нейтральної реакції по фенолфталеїну. Одержаний відповідно до прикладів 1-12 готовий продукт гідрогелю метилкремнієвої кислоти має склад: [(CH3SiO1,5 * х H2O]n, де х = 30-38. Адсорбційна активність одержаних відповідно до запропонованого способу гідрогелів визначалась у модельному експерименті по сорбції конгорот по стандартній методиці на спектрофотометрі з наступними розрахунками кінцевих кількісних значень:середнє значення величини адсорбційної активності гідрогелів метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до запропонованого способу складає: 7,8-10,5мг/г (по конго-рот). Величини адсорбційної активності гідрогелів 90988 16 метилкремнієвої кислоти, одержаних відповідно до прикладів 1-8 ПРОТОТИПУ, які наведені в описі до прототипу - патенту України на винахід № 27434, складає: 2,6; 5,2; 4,5; 3,9; 5,0; 4,7; 3,5; 2,0; 1,2. Витрати етилового спирту в результаті застосування як органічного розчинника при здійсненні запропонованого способу порівняно з прототипом зменшені разів на 30-40%. Технічний результат при використанні запропонованого способу досягається саме в межах значень кількісних параметрів (характеристик), які зазначені в формулі запропонованого винаходу. За межами запропонованих значень кількісних характеристик технічний результат не досягається. Кількісні параметри запропонованого способу можуть мінятися в оптимальних межах, які пропоновані відповідно до форму ли корисної моделі. Авторами проведені чисельні дослідження при формуванні сполучень кількісних параметрів, які характеризують запропоноване рішення, здійснено детальний структурно-системний аналіз і відбір оптимальних значень, в межах яких досягається необхідний ефект. Запропонований спосіб був випробуваний у виробничих, промислових умовах. При випробуванні цього способу по результатах здійснення виробництва було показано, що сукупність усіх його ознак, нових ознак дозволяє досягти технічного (позитивного) результату: він дозволяє підвисити в 2,0-3,9 разів адсорбційну активність готового продукту, зменшити витрати етилового спирту на 30-40%. Запропонований спосіб одержання гідрогелю метилкремнієвої кислоти може бути здійснений у виробництві адсорбентів, які одержують на основі гідрогелю метилкремнієвої кислоти, і які можуть бути застосовані для абсорбційних процесів очистки рідин (вода, біологічні рідини) від мікроорганізмів, токсичних метаболітів, радіонуклідів, а також як ентеросорбенти. Запропонований спосіб дозволяє одержати високосорбційний гідрогель метилкремнієвої кислоти з підвищеним спектром застосування у різних галузях, а також поширити асортимент технологій щодо виробництва гідрогелів метилкремнієвої кислоти, які можуть маркуватися відповідно до чинного законодавства певними торговельними найменуваннями, наприклад, СОРБОГЕЛЬ. Чисельні клінічні дослідження гідрогелю, одержаного відповідно до запропонованого способу, показали, що його висока сорбційна активність, селективність адсорбції, простота застосування дозволяють використовувати його для профілактики і лікування широкого кола захворювань у дорослих і дітей, для екстреної детоксикації живих організмів. Гідрогель метилкремнієвої кислоти, одержаний відповідно до запропонованого способу, є вихідною речовиною для одержання ксерогеля метилкремнієвої кислоти, який можна використовувати як субстанцію для виготовлення композиційних матеріалів медичного, харчового та технічного призначення. Джерела інформації: 1. Патент Російської Федерації на винахід № 17 90988 18 2111979, м.кл. C01G 77/02, публ. 27.05.1998.2000. 3. Патент України на винахід № 27434, м.кл. 2. Патент України на винахід № 27891, м.кл. C01B 33/135, публ. 15.09.2000, бюл. № 4 - протоC01B 33/135, публ. 16.10.2000, бюл. №53. тип. Комп’ютерна верстка А. Крулевський Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601