Спосіб отримання біфториду калію

Винахід відноситься до виробництва біфториду калію (калію фтористого кислого) і може бути використаний у хімічних виробництвах, в процесах переробки фосфатів на добрива. Відомі способи отримання біфториду калію з використанням фтористоводневої кислоти, ΗF [Галкин Η.П., Крутиков А.Б., Те хнология фтора. М., Атомиздат, 1968]. При отриманні біфториду калію проводять взаємодію 40%-ї фтористоводневої кислоти з кристалічним КОН з наступною очисткою розчинів, нейтралізацією при 60-70°С, випарюванням до 0,6 вихідного об'єму, фільтруванням при 70-80°С, донасиченням по конто, кристалізацією при 18-21°С, центрофугуванням, барабанним сушінням при 80-90°С і прожарюванням при 150°С. Найближчим за технічною суттю до пропонованого винаходу є спосіб отримання біфториду калію з розчинів фторидів калію і амонію, отриманих розкладом гексафторсилікату калію аміачною водою [Патент ПНР №57843, кл. С 01 D 3/02,1969]. При розкладі K2SIF6 аміачною водою утворюються розчини фторидів з мольним відношенням KF : NH4F = 1 : 2 за реакцією: Розчини випарюють до температури 160°С з отриманням розтопу суміші біфторидів калію та амонію, з якого при 165-235°С в дві стадії відганяють І конденсують біфторид амонію з наступною перекристалізацією його, а в залишку отримують біфторид калію з вмістом біфториду амонію до 2%. Недолік відомого способу в тому, що процес ускладнюється утворенням біфториду амонію, в низькому виході фтор у в біфторид калію (65%), в низькій якості продукту. Винахід направлений на спрощення процесу переробки K2SlF6 на біфторид калію, на підвищення виходу фтор у в готовий продукт, на покращення якості продукції. Для досягнення цього технічного результату у пропонованому способі отримання біфториду калію шля хом лужного розкладу гексафторсилікату калію з наступним випарюванням розчину та прожарюванням твердої фази розклад проводять розчинами карбонату калію та карбонату амонію з отриманням вирівняного мольного відношення фторидів калію та амонію в розчині, KF : NH4F =1:1, випарюванням та прожарюванням суміші при температурі 175-220°С. Процес розкладу гексафторсилікату калію проводять за реакцією: розклад починають розчином карбонату калію, яким розкладають половину K2SiF6, і закінчують розчинами карбонату амонію. Після закінчення процесу розчин відфільтровують від осаду SiO2 і процесами випарювання та прожарювання суміші отримують біфторид калію за рівнянням: Нижня межа температури 175°С пов'язана з повним видаленням аміаку з суміші, верхня межа, 220°С, пов'язана з початком виділення фтору в газову фазу при розкладі біфториду калію за реакцією: Ця температура близька до температури топлення біфториду калію, Ттоп = 239°С. Процес випарювання та прожарювання можна суміщать в розпилювальній сушарці. В продукт направляється весь фтор гексафторсилікату калію І розчинів. Приклад 1.10 г K2SіОF6 кваліфікації "ч" репульпують невеликою кількістю води, заливають 21 мл 15%-го розчину К2СО3 , що містить 3,14 г К2СО3 кваліфікації "чда" і проводять розклад, перемішуючи на протязі 90 хв. при температурі 90°С. В утворену пульпу вливають 87 мл 15%-го розчину карбонату амонію, що містить 13,08 г сухої речовини, і продовжують розклад ще на протязі 60 хв. при температурі 40°С. Після повного розкладу пульпу охолоджують, відфільтровують і промивають осад SіO2, фільтрат та промво-ди зливають у платинову чашку, випарюють і нагрівають до температури 175°С. Отримують 10,65 г KHF2 , вміст азоту - 0,08%. Приклад 2. Проводять розклад гексафторсилікату калію, K2SiF6. за П. 1. Після повного розкладу пульпу охолоджують, відфільтровують і промивають осад SiO2, фільтрат та промивні води зливають у платинову чашку, випарюють і нагрівають до температури 195°С. Отримують 10,63 г KHF2 , вміст азоту-0,05%. Приклад 3. Проводять розклад гексафторсилікату калію за Π.Ί. Після повного розкладу пульпу охолоджують, відфільтровують і промивають осад SiO2, фільтрат і промивні води зливають у платинову чашку, випарюють і нагрівають до температури 220°С. Отримують 10,61 r KHF2. вміст азоту - 0,03%.