Спосіб одержання діоксиду титану та реактор для його здійснення

1 Спосіб одержання дюксиду титану шляхом взаємодії тетрахлориду титану з оксигеном при тиску, який дорівнює атмосферному або вищий за нього, і температурі реакції щонайменше біля 700°С у окислювальному реакторі, який включає першу реакційну зону та другу реакційну зону, що знаходиться на відстані від першої реакційної зони, при цьому оксиген вводять в реактор в першій точці вводу у першій реакційній зоні перед тим, як вводять тетрахлорид титану і, принаймні, в одну додаткову точку вводу у другій реакційній зоні, при цьому тетрахлорид титану, що вводять в реактор, нагрівають перед введенням до температури менше, ніж близько 427°С та, регулюючи відношення тетрахлориду титану до оксигену в першій реакційній зоні, регулюють розмір частинок дюксиду титану, що отримують 2 Спосіб за п 1, у якому тетрахлорид титану, що вводиться у реактор, є сумішшю з хлоридом алюмінію 3 Спосіб за п 2, у якому хлорид алюмінію утворюють шляхом взаємодії алюмінію і хлору, а теплоту, що виділяється під час цієї реакції, використовують для нагрівання тетрахлориду титану, який вводиться у реактор, і тетрахлорид титану спочатку нагрівають до температури між близько 350°С і близько 400°С перед тим, як він проходить в гене ратор хлориду алюмінію 4 Спосіб за п 2, у якому хлорид алюмінію вводять у КІЛЬКОСТІ, достатній для одержання між біля 0,3 і біля 3,0 масових ВІДСОТКІВ АЬОЗ В ДІОКСИДІ титану, що одержують 5 Спосіб за п 1, у якому тетрахлорид титану вводять у реактор при температурі біля 399 °С 6 Спосіб за п 1, у якому оксиген, який вводиться у першій точці введення, заздалегідь нагрівають до температури між біля 815°С і біля 982°С 7 Спосіб за п 1, у якому оксиген, який вводиться у наступній точці введення, нагрівають до температури між біля 25°С і біля 1037 °С 8 Спосіб за п 7, у якому від біля 50 до біля 95 масових ВІДСОТКІВ оксигену вводять у першій точці введення 9 Спосіб за п 1, у якому КІЛЬКІСТЬ оксигену, який вводиться, є більшою за КІЛЬКІСТЬ, необхідну для повного окислення тетрахлориду титану, на щонайменше біля 5 масових ВІДСОТКІВ 10 Спосіб за п 1, у якому надлишковий тиск у реакторі перевищує атмосферний тиск приблизно на 0,15-4,0МПа 11 Спосіб за п 1, у якому до оксигену, який вводиться у реактор у першій точці введення, додають допоміжне паливо, що являє собою монооксид вуглецю, метан, пропан, бутан, пентан, гексан, бензол, ксилол, толуол або їх поєднання 12 Спосіб за п 1, у якому для нагрівання оксигену, який вводиться у першій точці введення, використовують плазму 13 Реактор, який використовується при отриманні дюксиду титану шляхом взаємодії пари тетрахлориду титану з оксигеном, який містить засоби для формування першої реакційної зони, вузол введення окислювального газу для прийому оксигену при заданому рівні температури і надходження оксигену до першої реакційної зони, вузол введення окислювального газу, що містить трубопровід з вхідним і вихідним патрубками, та отвір, що проходить через нього, пересікаючи вхідний та вихідний патрубки, і оксиген може проходити через отвір в трубопроводі для проходження в першу реакційну зону, перший вузол введення тетрахлориду титану для прийому пари тетрахлориду титану при першій заданій температурі і проходження пари тетрахлориду титану до першої реакційної зони для взаємодії з оксигеном для одержання О со (О 46793 температурі реакції щонайменше біля 700°С з одержанням діоксиду титану, підбір співвідношення тетрахлориду титану до оксигену у першій реакційній зоні для контролю розміру частинок і властивостей діоксиду титану, і введення вторинного оксигену у реактор після введення тетрахлориду титану до першої реакційної зони, де вторинний оксиген вводять у КІЛЬКОСТІ, достатній для взаємодії з тетрахлоридом титану, який не прореагував 20 Спосіб за п 19, який додатково включає змішування тетрахлориду титану, який вводиться у реактор, з хлоридом алюмінію перед вводом тетрахлориду титану в реактор 21 Спосіб за п 20, який додатково включає одержання хлориду алюмінію шляхом взаємодії алюмінію з хлором у генераторі хлориду алюмінію, і нагрівання тетрахлориду титану, який вводиться до першої реакційної зони, за допомогою теплоти, що виділяється у генераторі хлориду алюмінію 14 Реактор за п 13, який додатково містить генератор хлориду алюмінію для нагрівання пари тет22 Спосіб за п 20, де хлорид алюмінію вводять у рахлориду титану до першої заданої температури, КІЛЬКОСТІ, достатній для одержання між біля 0,3 і біля 3,0 масових ВІДСОТКІВ АІ2О2 в одержуваному і трубопровід для надходження тетрахлориду тидюксиді титану тануз генератора хлориду алюмінію у вузол введення тетрахлориду титану 23 Спосіб за п 19, який додатково включає введення другої добавки тетрахлориду титану в реак15 Реактор за п 13, який додатково містить притор поблизу другої реакційної зони стрій попереднього нагрівання оксигену для нагрівання оксигену до заданого рівня температури, і 24 Спосіб за п 23, який додатково включає змізасоби для проходження нагрітого оксигену від шування другої добавки тетрахлориду титану, яка пристрою попереднього нагрівання оксигену у вувводиться у реактор, з хлоридом алюмінію перед зол введення окислювального газу введенням тетрахлориду титану у реактор 16 Реактор за п 13, який додатково містить дру25 Спосіб за п 19, де тетрахлорид титану вводять гий пристрій попереднього нагрівання окислювау реактор при температурі біля 399°С льного газу для нагрівання оксигену до другої ви26 Спосіб за п 19, який додатково включає попезначеної температури, і засоби для проходження реднє нагрівання оксигену, який вводиться до оксигену від другого пристрою попереднього напершої реакційної зони, до температури між біля грівання у другий вузол введення окислювального 815 і біля 982°С газу 27 Спосіб за п 19, який додатково включає попереднє нагрівання оксигену, який вводиться до дру17 Реактор за п 13, де отвір у перерізі першої гої реакційної зони, до температури між біля 25 і реакційної зони визначають далі як аксіально субіля 1037 °С міщений з отвором у трубопроводі, і отвір у перерізі другої реакційної зони аксіально суміщений з 28 Спосіб за п 26, у якому до першої реакційної отвором у частині, що утворює першу реакційну зони вводиться від біля 50 до біля 95 масових ВІДзону СОТКІВ оксигену 18 Реактор за п 13, який додатково містить дру29 Спосіб за п 19, де КІЛЬКІСТЬ оксигену, який ввогий вузол введення тетрахлориду титану, розтадиться до першої реакційної зони і до другої реакшований на певній відстані від першого вузла ввеційної зони, є більшою за КІЛЬКІСТЬ, еквівалентну дення тетрахлориду титану, для прийому щонайменше біля 5 масовим відсоткам, ніж виматетрахлориду титану при підвищеній температурі і гається для повного окислення КІЛЬКОСТІ тетрахпроходження пари тетрахлориду титану до другої лориду титану, яка вводиться у реактор реакційної зони 30 Спосіб за п 19, який додатково включає роботу реактора при тиску, що перевищує атмосфер19 Спосіб одержання діоксиду титану в окислюваний тиск приблизно на 0,15 - 4,0МПа льному реакторі, що має першу реакційну зону і другу реакційну зону, розташовану на певній від31 Спосіб за п 19, який додатково включає додастані від першої реакційної зони, при цьому спосіб вання допоміжного палива до оксигену, який ввовключає введення певної КІЛЬКОСТІ оксигену до диться до першої реакційної зони, і де допоміжне першої реакційної зони, введення певної КІЛЬКОСТІ паливо являє собою монооксид карбону, метан, тетрахлориду титану до першої реакційної зони, пропан, бутан, пентан, гексан, бензол, ксилол, де КІЛЬКІСТЬ оксигену, введеного до першої реактолуол або їх поєднання ційної зони, і КІЛЬКІСТЬ тетрахлориду титану, вве32 Спосіб за п 19, який додатково включає нагріденого до першої реакційної зони, визначається вання оксигену, який вводиться до першої реакспіввідношенням тетрахлориду титану і оксигену, ційної зони, з використанням плазми взаємодія тетрахлориду титану з оксигеном при суміші, яка містить дюксид титану, засоби для проходження пари тетрахлориду титану при заданій температурі до першої реакційної зони, включаючи засоби для формування другої реакційної зони, розташованої на певній відстані за ходом процесу від першої реакційної зони, другий вузол введення окислювального газу для прийому оксигену при другій заданій температурі і надходження оксигену при другій температурі в реактор для взаємодії з тетрахлоридом титану у суміші з першої реакційної зони для одержання суміші, яка містить дюксид титану, взаємодію оксигену при другій температурі із сумішшю, що пройшла із першої реакційної зони, із зменшенням об'єму оксигену при першому рівні температури, який необхідний для одержання заданого об'єму діоксиду титану, і засоби для проходження оксигену при другій температурі в реактор 46793 Цей винахід стосується способів одержання дюксиду титану шляхом взаємодії пари тетрахлориду титану з оксиґеном і вдосконалення реактора, який використовується в такій системі Спосіб і реактор за цим винаходом забезпечують можливість регулювання властивостей (таких, як розмір частинок) одержуваного дюксиду титану Добре відомо, що тетрахлорид титану взаємодіє з оксиґеном у паровій фазі з утворенням дюксиду титану, і що така взаємодія ІНІЦІЮЄТЬСЯ нагріванням реагентів до відповідної температури Однак гарячий тетрахлорид титану є дуже корозійним, і більшість конструкційних матеріалів теплообмінників, які використовуються для нагрівання тетрахлориду титану, швидко кородують На практиці це, як правило, обмежує до температури біля 400°С (752°F) верхню границю нагрівання тетрахлориду титану за допомогою звичайних теплообмінників Відповідна температура для реагентів (оксиґену і тетрахлориду титану) складає 950°С (1742°F) , і для досягнення такої температури у звичайних процесах оксиґен, що вводиться, повинен бути нагрітий достатньо, щоб компенсувати відносно низьку температуру тетрахлориду титану Часто, коли оксиґен уводять до окислювального реактора разом з допоміжним паливом, оксиґен нагрівають безпосередньо або за допомогою електричного розряду до температури біля 1427 1871°С(2600 - 3400°F) Ці способи заносять небажані домішки, наприклад, карбонові залишки палива або металеві частинки електродів, які використовуються для електричного розряду Дюксид титану (ТіСЬ), який використовують як барвник, одержують у промислових масштабах взаємодією пари тетрахлориду титану (ТіСЦ) з оксиґеном (Ог) В одному з промислових способів заздалегідь нагріті окислювальний газ і пара тетрахлориду титану пропускаються крізь реакційну зону, де відбувається взаємодія пари тетрахлориду титану з оксиґеном, який міститься в окислювальному газі за реакцією ТіСЦ + О2 -» ТЮ2 + 2СІ2 У такому відомому з літератури способі температура реагентів (тетрахлориду титану і оксиґену) повинна складати, принаймні, біля 871 °С (1600°F) для підтримання реакції окислення, і, якнайкраще, температура реагентів повинна складати між біля 899°С (1650°F) і біля 982°С (1800°F) У цьому способі окислювальний газ перед надходженням до зони реакції заздалегідь нагрівають до температури біля 982°С (1900°F), а пару тетрахлориду титану - до температури біля 954°С (1750°F) Пара тетрахлориду титану при відносно високих температурах біля 954°С (1750°F) є дуже корозійною Робота при такій високій температурі вимагає частого технічного обслуговування і ремонту обладнання для попереднього нагрівання тетрахлориду титану Тому бажаною є розробка системи для отримання дюксиду титану шляхом взаємодії пари тетрахлориду титану з оксиґеном, яка використовує пару тетрахлориду титану, нагрету до мінімально можливих температур (нижче біля 204°С (400°F)), оскільки це зменшило б вартість ремонту і технічного обслуговування обладнання для попереднього нагрівання тетрахлориду титану Реактор того типу, який використовують при отриманні дюксиду титану шляхом взаємодії пари тетрахлориду титану з оксиґеном, як зазначено вище, описаний в патенті США №3512219, Stem, конструкція двоходової окислювальної установки (ДОУ) у патенті США № 4803056, Morris et al (у цьому винаході здійснюється посилання на обидва ці патенти) У відомому з літератури способі чистий оксиґен нагрівають у трубчастій печі з трубками із металевого сплаву В одному з виконань оксиґен можна нагрівати тільки до температури біля 982°С (1800°F) передусім через термічний вплив на конструкційні матеріали установки для попереднього нагрівання оксиґену Таким чином, при цьому способі пара тетрахлориду титану також нагрівається до температури біля 982°С (1800°F) в апараті для попереднього нагрівання пари тетрахлориду титану Альтернативно, до існуючого обладнання попереднього нагрівання оксиґену може бути додано додаткове обладнання в спробі підвищити температуру оксиґену до рівня, вищого за 982°С (1800°F), уможливлюючи використання пари тетрахлориду титану, заздалегідь нагрітої до температур, нижчих за 982°С (1800°F) Однак додаткове обладнання для попереднього нагрівання оксиґену потребує значних витрат, які не компенсуються економією на обладнанні для попереднього нагрівання пари тетрахлориду титану, отриманою від нижчих вимог до температури пари тетрахлориду титану При описаному вище способі апарат для попереднього нагрівання пари тетрахлориду титану містить силікатну трубу для утримання дуже корозійної пари тетрахлориду титану Промислова технологія дозволяє отримувати відносно бездоганні силікатні труби з максимальним розміром приблизно шість дюймів (152мм) Однак, із збільшенням діаметру зменшуються МІЦНІСТЬ І ЦІЛІСНІСТЬ з'єд нань силікатних труб, і збільшується ймовірність розлому Основною проблемою використання силікатів є частота відмов Частота відмов пропорційна площі поверхні силікатної труби При збільшенні площі силікатної труби частота відмов збільшується Далі, максимально допустимий тиск у силікатній трубі зменшується із збільшенням її діаметру, і максимально можливий тиск у силікатних трубах з діаметром більше шести дюймів (152мм) може виявитись недостатнім для ефективного нагнітання потоку пари тетрахлориду титану з обладнання для попереднього нагрівання пари тетрахлориду титану далі заходом процесу Допоміжне паливо звичайно додають на вхідному патрубку реактора поблизу вузла введення окислювального газу Вприскування допоміжних палив (таких, як моноксид карбону і метан) безпосередньо до реактора для стабілізації горіння у ньому запропоновано як спосіб зниження вимог до рівня температури пари тетрахлориду титану Завдяки цьому підвищується МІСТКІСТЬ існуючого обладнання для попереднього нагрівання пари тет 8 46793 алюмінію до вузла введення тетрахлориду титану Стислий опис креслень Фіг 1 являє собою схематичний вид обладнання для нагрівання оксиґену для введення до реакційних зон реактора Фіг 2 являє собою графік залежності відношення CBU і барвного тону від відношення ТіСЦ до Ог при першому введенні ТіСЬ Фіг 3 являє собою графік залежності барвного тону від консистенції Фіг 4 являє собою схематичний вид одного з виконань системи за цим винаходом, який встановлює ВІДНОСНІ положення другого вузла введення ТіСЦ І другого вузла введення 0-z у реакторі Фіг 5 являє собою схематичний вид, подібний до фіг 4, який ілюструє інше виконання цього винаходу Фіг 6 являє собою схематичний вид, подібний до фіг 4, який ілюструє інше виконання цього винаходу Фіг 7 являє собою схематичний вид, подібний до фіг 4, який ілюструє інше виконання цього винаходу Фіг 8 являє собою схематичний вид, подібний до фіг 4, який ілюструє інше виконання цього винаходу Опис найприйнятних виконань Цей винахід визначає, що властивості, такі, як розмір частинок, і ІНШІ зв'язані з ними властивості, У ВІДПОВІДНОСТІ до цього винаходу реактор для сирого барвника, одержуваного при окисленні, отримання діоксиду титану шляхом взаємодії пари можуть регулюватися у широких межах шляхом тетрахлориду титану з оксиґеном містить пристрої зміни співвідношення тетрахлориду титану та окдля формування першої реакційної зони і вузол сиґену у зоні реактора, де розпочинається формувведення окислювального газу для прийому оксивання частинок або відбувається їх зародження ґену при заданому рівні температури і проходженЗа цим винаходом властивості сирого барвника ня оксиґену до першої реакційної зони Вузол для можуть регулюватися шляхом зміни співвідношенвведення окислювального газу містить канал з ня ТіСЦ та Ог у тій області реактора, де розпочивхідним і вихідним патрубками, яким оксиґен наднається формування частинок ТЮг, або відбуваходить до першої реакційної зони Реактор, крім ється їх зародження Регулювання співвідношення того, містить перший вузол введення тетрахлориТіСЦ та ВІДПОВІДНО до цього способу вимагає друду титану для прийому пари тетрахлориду титану гого додавання 0-z далі за ходом процесу в реакпри першій заданій температурі і проходження торі для виконання умов стехіометрії в усьому пари тетрахлориду титану до першої реакційної просторі реакції Такий регулювання властивостей зони для взаємодії з оксиґеном з отриманням сучастинок може досягатися зміною швидкості переміші, що містить дюксид титану Додатково, реакмішування або кутів вприскування, але ці способи тор містить засоби для проходження пари тетрахконтролю не дозволяють здійснювати зручне регулориду титану при заданій температурі до першої лювання так, як керування швидкостями потоків реакційної зони і засоби для формування другої реагентів ТіСЦ І 0-Z реакційної зони, розташованої на деякій відстані за ходом процесу від першої реакційної зони РеаВипробування, проведені з використанням гактор також містить другий вузол введення окислюрячого додаткового потоку оксиґену, який поділяввального газу для прийому оксиґену при другій ся вимірювальними діафрагмами, дали барвники з заданій температурі і проходження оксиґену при більш позитивними барвними тонами, але, оскільдругій температурі до другої реакційної зони для ки ВІДНОСНІ потоки оксиґену регулювалися за довзаємодії з тетрахлоридом титану у суміші, що помогою вимірювальних діафрагм, важко регулюнадійшла з першої реакційної зони, з отриманням вати кожен потік Ог так, щоб слідкувати за суміші, що містить дюксид титану, взаємодії оксирозміром частинок Одне з випробувань проведеґену при другій температурі із сумішшю першої не з регулюванням потоків холодного оксиґену, а реакційної зони для зменшення необхідного для після цього кожний потік нагрівався до бажаної отримання заданої КІЛЬКОСТІ діоксиду титану об'єму температури Це випробування надає можливість оксиґену при першому рівні температури, і засоби регулювати об'єм і температуру кожного з потоків для проходження оксиґену при другому рівні темгазу незалежно Додатковий оксиґен може викориператури до другої реакційної зони Додатково, стовуватись для підсилення барвного тону, розсіреактор містить генератор хлориду алюмінію для яння і зменшує агрегацію Зменшення агрегації нагрівання пари тетрахлориду титану при першій призводить до зменшення консистенції, споживанзаданій температурі і трубопровід для проходження масла і дисперсанту для готових барвників ня тетрахлориду титану з генератора хлориду Шляхом використання додаткового оксиґену може рахлориду титану, тобто підігрівачів із силікатними трубами Якщо використовувати горіння, яке підтримується допоміжним паливом, то цей ПІДХІД дозволить зменшити температуру попереднього нагрівання ТіСЦ від біля 954°С (1750°F) до біля 399°С (750°F) Однак використання підтримуваного горіння веде до розбавлення циркулюючого газоподібного хлору продуктами згоряння, що потребує більшої МІСТКОСТІ розташованого далі за ходом процесу обладнання і більшого завантаження газу У ВІДПОВІДНОСТІ до винаходу спосіб отримання діоксиду титану полягає у взаємодії тетрахлориду титану, з оксиґеном під тиском, який більше атмосферного, і при температурі реакції щонайменше біля 700°С (1292°F) в окислювальному реакторі, при цьому оксиґен уводять до реактора в першій точці введення і щонайменше ще в одній точці введення Необов'язково, тетрахлорид титану можна вводити у вигляді суміші з хлоридом алюмінію і нагрівати до температури щонайменше біля 350°С (662°F), при цьому хлорид алюмінію утворюється шляхом взаємодії алюмінію і хлору, а теплоту, що виділяється під час цієї реакції, використовують для нагрівання тетрахлориду титану Хлорид алюмінію може також додаватися шляхом розчинення хлориду алюмінію в тетрахлориді титану бути отриманий барвник з більш позитивним барвним тоном Спрямування частини оксиґену, який надходить в передню частину окислювальної установки для окислення, у місце позаду першого введення ТіСЦ повинно забезпечити готовим акриловим барвникам барвний тон, позитивний приблизно як -3,2 Очікується, що з використанням додаткового введення оксиґену можуть бути отримані барвні тони, більш позитивні, ніж -3,2 Наведене на фіг 1 є схемою головного і додаткового потоків Ог у ВІДПОВІДНОСТІ до винаходу для використання у способі отримання дюксиду титану за допомогою газофазного окислення тетрахлориду титану Як правило, реактор 10 містить перший вузол введення окислювального газу 12 для приймання оксиґену з апаратури попереднього нагрівання оксиґену 14 через трубопровід 16 і проходження оксиґену при першій заданій температурі до першої реакційної зони 18, що сформувалася в реакторі 10, перший вузол введення пари тетрахлориду титану 20 для приймання пари тетрахлориду титану при першій заданій температурі з апаратури попереднього нагрівання тетрахлориду титану через трубопровід 24 і проходження пари тетрахлориду титану при першій заданій температурі до першої реакційної зони 18, і другий вузол введення окислювального газу 26 для приймання оксиґену при другій заданій температурі (яка може бути вищою, нижчою або такою ж, як перша температура оксиґену) з апаратури попереднього нагрівання окислювального газу 28 через трубопровід ЗО і проходження оксиґену при другій заданій температурі до другої реакційної зони 32, при цьому суміш з першої реакційної зони надходить до другої реакційної зони для взаємодії з оксиґеном при другій температурі, який одночасно надходить до другої реакційної зони Друга добавка тетрахлориду титану може вводитися в реактор через другий вузол введення тетрахлориду титану 34 Другий вузол введення тетрахлориду титану 34 знаходиться на певній відстані від першого вузла введення тетрахлориду титану 20 Другий вузол введення тетрахлориду титану 34 приймає пару тетрахлориду титану при підвищеній температурі і спрямовує и в реактор поблизу другої реакційної зони 32 Другий вузол введення окислювального газу 26 може бути розміщений між першим і другим вузлами введення тетрахлориду титану 20 і 34 Альтернативно, другий вузол введення окислювального газу 26 може бути розміщений після другого вузла введення тетрахлориду титану 34, так, що другий вузол введення тетрахлориду титану знаходиться між першим вузлом введення тетрахлориду титану і другим вузлом введення окислювального газу Реактор являє собою суцільну трубу, але з метою, що обговорюється може бути поділений на дві зони Нижче термін «перша реакційна зона» буде визначати область реактора поблизу точки першого введення оксиґену, де розпочинається реакція між ТіСЦ і Ог відбувається зародження частинок Т1О2 Термін «друга реакційна зона» буде визначати область реактора далі за ходом процесу від першої реакційної зони, де відбувається взаємодія між частинками, і частинки ростуть до бажаного розміру під час аерозольних процесів 46793 10 Другий вузол введення тетрахлориду титану розташовано на реакторі таким чином, що він знаходиться у другій реакційній зоні Припускається, що взаємодія між тетрахлоридом титану і оксиґеном здійснюється по всьому реактору і не обмежується будь-якою конкретною зоною У найбільш прийнятному виконанні оксиґен вводять у реактор 10 з головного трубопроводу для Ог 38, наведеного в нижній частині фіг 1 Підігрівачі оксиґену 14 і 28 приймають оксиґен з колектора і можуть заздалегідь нагрівати оксиґен до температури біля 954°С (1750°F) Підігрівані оксиґену 14 і 28 нагрівають оксиґен до ВІДПОВІДНИХ заданих температур Підігрівам оксиґену 14 нагріває від біля 50 до біля 95% від загальної КІЛЬКОСТІ Ог, що вводиться в реактор 10, а підігрівам 28 нагріває залишок від загальної КІЛЬКОСТІ Ог, від біля 5 до біля 50%, що вволиться в реактор 10 Головний потік Ог залишає підігрівам 14 через ізольовану трубу 16, що коаксіальне з'єднується з трубою більшого діаметру, що править за реактор, у вузлі введення окислювального газу 12 Ввід для допоміжного палива і засобів для очистки розміщено поблизу вузла введення окислювача і призначено для введення палива у гарячий оксиґен і для підведення засобів для очищення стінок в реактор Ввід розміщений достатньо далеко проти ходу процесу в реакторі, щоб уможливити майже повне згоряння допоміжного палива і забезпечити відповідну траєкторію підведення засобів для очищення, що вводяться в реактор Додатковий оксиґен залишає підігрівам 28 через ізольовану трубу ЗО і вводиться в реактор через другий вузол введення окислювального газу 26 Першу порцію ТіСЦ, яку заздалегідь нагрівають до біля 399°С (750°F) (головний потік ТіСЦ) , вводять в реактор через перший вузол введення тетрахлориду титану 20 Гарячий головний потік Ог і Т1СІ4 надходять до першої реакційної зони 18 реактора 10 Очевидно, що властивості барвника, зокрема барвний тон, можна акуратно регулювати шляхом зміни відносної КІЛЬКОСТІ Т1СІ4 і Ог, які надходять для окисленні до першої реакційної зони 18 КІЛЬКІСТЬ ТіСЦ, ЩО ВВОДИТЬСЯ через вузол введення тетрахлориду титану 20, на практиці змінюється від біля двох третин до всього ТіСЦ, що вводиться в реактор Гарячі гази, які складаються з Ог і ТіСЦ, ЩО не прореагували, і дуже дрібнодисперсні частинки ТЮг надходять з першої реакційної зони 18 до другої реакційної зони 25 Залишок ТіСЦ ВВОДЯТЬ через другий вузол введення тетрахлориду титану 34 до другої реакційної зони 32, де частинки ТЮг зростають до повного розміру КІЛЬКІСТЬ ТІСЦ, ЩО може бути введена через другий вузол введення тетрахлориду титану 34 (додаткового ТіСЦ) визначається за «відгуком» реактора Якщо через другий вузол введення тетрахлориду титану 34 додається дуже багато ТіСЦ, ТіСЦ, ЩО не прореагував, буде залишати другу реакційну зону 32 і з'являтись у кінцевому продукті Якщо через другий вузол введення тетрахлориду титану 34 додається дуже мало ТіСЦ, збільшуватиметься споживання допоміжного палива Оптимальна КІЛЬКІСТЬ знаходиться у достатньо великому діапазоні потоків і визначається іншими 11 46793 12 робочими параметрами реактора КІЛЬКІСТЬ додатдає біля 104фунт-моль за годину (41600грам-моль кового Ог, що додається через другий вузол ввеза годину), і потік додаткового оксиґену при другій дення окислювального газу 26, визначається КІЛЬтемпературі через другий вузол введення окислюКІСТЮ ТІСЦ, що не прореагував і знаходиться в вального газу і через реактор 10 складає біля суміші нижче за ходом процесу від другого вузла 60фунт-моль за годину (24000грам-моль за годивведення тетрахлориду титану 34 На практиці ну) У цьому виконанні через трубу вприскування типовим є додавання такої КІЛЬКОСТІ Ог, щоб гази, проходять біля одного фунт-моля за годину що виходять з реактора, містили б від біля 7 до (400грам-моль за годину) оксиґену разом з біля 10% О2 200фунт-моль за годину (80000грам-моль за годину) піску Очевидно, що додатковий оксиґен може Найбільш прийнятним є обладнання для побути використаний з реактором за цим винаходом переднього нагрівання оксиґену 14, сконструйовабез використання очищувального піску в реакційне для нагрівання головного потоку оксиґену до ній зоні температури біля 954°С (1750°F), здебільшого від біля 815°С (1500°F) до біля 982°С (1800°F) Інше Оксиґен нагрівають за допомогою обладнання обладнання для попереднього нагрівання оксиґену попереднього нагрівання оксиґену 14 до заданої 28 переважно нагріває додатковий оксиґен від температури, а після цього пропускають з контро25°С (77°F) до температур до біля 1038°С льованою заданою швидкістю через трубопровід (1900°F) Таке обладнання для попереднього на16 через вузол введення окислювального газу 12 грівання оксиґену є комерційне доступним і добре до першої реакційної зони 18 відомо у даній області Тетрахлорид титану заздалегідь нагрівають за допомогою обладнання попереднього нагрівання У переважному виконанні обладнання для потетрахлориду титану до заданої температури і переднього нагрівання тетрахлориду титану нагріпропускають через трубопровід 24 при контрольоває тетрахлорид титану до температури біля ваній швидкості через вузол введення тетрахло177°С (350°F) для отримання пари тетрахлориду риду титану 20 до першої реакційної зони 18, де титану Таке обладнання для попереднього нагріоксиґен при першій температурі і тетрахлорид тивання тетрахлориду титану є комерційно доступтану взаємодіють з отриманням суміші, що містить ним і добре відомо у даній області В одному з частинки дюксиду титану, ця суміш проходить далі виконань, наприклад, тетрахлорид титану нагріза ходом процесу до другої реакційної зони 32 вають і випаровують у кожухотрубчастому теплоОксиґен заздалегідь нагрівають за допомогою обобміннику при температурі біля 177°С (350°F) ладнання попереднього нагрівання окислювальноОдин з типів нагрівачів є U-образним кожухотрубго газу 28 до заданої другої температури і пропусчастим теплообмінником з нікельованої або емакають з контрольованою швидкістю трубопрольованої вуглецевої сталі Гарячим теплоносієм водом ЗО через другий вузол введення окислювазвичайно є пар, або (при температурах, які наблильного газу 26 до другої реакційної зони 32, де жаються 204°С (1400°F), і коли ВІДПОВІДНИЙ ТИСК оксиґен при другій температурі взаємодіє з тетрапари недосяжний) будь-який інший теплоносій (нахлоридом титану у суміші, що надійшла з першої приклад, Dow-Therm) Однім з нагрівачів з силікатреакційної зони 18, для отримання суміші, яка місними трубами, придатний для прийому тетрахлотить додатковий дюксид титану, суміш з другої риду титану при температурі біля 204°С (400°F), є реакційної зони 32 проходить за ходом процесу трубчаста піч з радіаційним нагрівом і вертикальдля додаткової обробки через апаратуру, відому з ною силікатною трубою Пара тетрахлориду титалітератури, для отримання дюксиду титану шляну, що вводиться у реактор через перший вузол хом окислення тетрахлориду титану у паровій фавведення тетрахлориду титану 20, перед цим назі грівається до температури нижче чим біля 427°С (800°F), переважно до менш ніж біля 399°С Задля забезпечення отримання рутилу як пе(750°F) Пара тетрахлориду титану, що надходить реважної фази дюксиду титану температура в речерез другий вузол введення тетрахлориду титану акційних зонах повинна бути вищою мінімального 34, переважно вводять при температурі біля 177°С рівня температури біля 1204°С (2200°F) Реагенти, (350°F) Переважно використовують при цьому такі, як пара хлориду алюмінію і води, можуть доодин підігрівам тетрахлориду титану для попередаватися для регулювання або зміни властивосднього нагрівання ТіСЦ з отриманням пари ТіСЦ тей барвника дюксиду титану Оскільки оксид Заздалегідь нагріта пара ТіСЦ після цього повинна алюмінію і вода діють як рутилізуючі агенти, мінібути поділена на два потоки, один спрямовують у мальний рівень температури залежить від КІЛЬКОСдругий вузол введення тетрахлориду титану, а ТІ оксиду алюмінію і води, присутніх у системі Із інший - до додаткового нагрівального обладнання збільшенням вмісту води і оксиду алюмінію швиддля подальшого нагрівання перед проходженням кість рутилізацм зростає Температура реагентів через перший вузол введення тетрахлориду титаперед взаємодією для отримання необхідних прону дуктів взаємодії повинна складати щонайменше 871 °С (1600°F) для підтримання реакції окислення, У більш прийнятному виконанні, припускаючи, а більш прийнятна температура реагентів перед що за 24 години в реакторі 10, утворилось 100 взаємодією повинна знаходитися в межах від біля тонн дюксиду титану, головний потік газоподібного 899°С (1650°F) до біля 982°С (1800°F) В одному з оксиґену через вузол введення окислювального варіантів для отримання дюксиду титану шляхом газу і через реактор 10 складає біля 60фунт-моль окислення у паровій фазі тетрахлориду титану за годину (24 000грам-моль за годину), головний оксиґен заздалегідь нагрівають до температури потік тетрахлориду титану через вузол введення біля 982°С (1800°F), а тетрахлорид титану заздатетрахлориду титану 20 і через реактор 10 скла 13 лепдь нагрівають до температури понад 954°С (1750°F) За цього способу оксиґен і пара тетрахлориду титану реагують у реакційній зоні реактора, подібного описаному в патенті США № 3512219, Stern, для отримання суміші, що містить певну КІЛЬКІСТЬ діоксиду титану, і суміш, яка складається з продуктів реакції і ТіСЦ і 02, що не прореагували, йде за ходом процесу для подальшої обробки Реакція пари тетрахлориду титану та оксиґену з утворенням діоксиду титану є екзотермічною У цілком адіабатичній системі, якщоТіСЦ знаходиться при температурі 177°С (350°F), а оксиґен - при 25°С (77°F), досяжною є температура реакції біля 1316°С (2400°F) , що вище мінімальної температури 1204°С (2200°F), необхідної для отримання рутилу як переважаючої фази в одержуваному під час реакції дюксиді титану Система у ВІДПОВІДНОСТІ до цього винаходу використовує це тепло реакції для зниження вимог до попереднього нагрівання частини пари тетрахлориду титану, що використовується Якщо використовувати тільки першу реакційну зону і припустити, що потік оксиґену при температурі біля 982°С (1800°F) від вузла попереднього нагрівання оксиґену становить бОфунт-молей за годину (24000грам-моль за годину), потік тетрахлориду титану при температурі біля 982°С (1800°F) з вузла попереднього нагрівання тетрахлориду титану - 52фунт-моля за годину (20800грам-моль за годину), КІЛЬКІСТЬ одержаного діоксиду титану становитиме біля 4150 фунтів за годину (1,88тонни за годину), і теплота реакції в першій реакційній зоні (якщо припустити, що система повністю адиабатична) буде створювати температуру вище 1316°С (2400°F) В одному з виконань стінки реактора 10 охолоджують (рідинне охолодження) для захисту стінок і запобігання спіканню отриманого діоксиду титану на стінках реактора, таким чином, щоб можна було б використати засоби для очищення для вилучення діоксиду титану Стінки реактора можуть охолоджуватися продуванням газоподібного азоту або хлору вздовж стінок реактора Можливість регулювання властивостей сирого барвника з використанням концентрації ТіСЦ досліджують з використанням конфігурацію окислювальної установки, схему якої наведено на фіг 1 Властивості барвника, отриманого з сирого барвника, можуть бути оцінені шляхом визначення «відтінку газової сажі» (Carbon Black Undertone CBU) сирого барвника Для визначення CBU зразок сирого барвника і стандартний зразок, змішують у вигляді пасти з сажею Здійснюють вимірювання відбивної спроможності за допомогою диференційного колориметру Hunterlub, наприклад, моделі D25-9 Барвний тон визначають за цими вимірами Значення CBU є мірою середнього розміру частинок у барвнику, оскільки відбите світло буде змінюватися спектром від блакитного до червоного із збільшенням розміру частинок Окислювальна установка сконструйована таким чином, що співвідношення ТіСЦ І Ог можна регулювати шляхом зміни швидкості потоку оксиґену у першій частині окислювальної установки Фіг 2 є графіком, який ілюструє, як CBU сирого 46793 14 барвника і барвний тон готового алкідного барвника може контролюватися шляхом регулювання співвідношення ТіСЦ І Ог, що вводиться у першу частину окислювальної установки Необхідно весь час забезпечувати достатню для повної взаємодії з парою Т1СІ4 КІЛЬКІСТЬ O-z у реакторі, тому може виявитись необхідним друге додавання Ог- Згідно патенту Morns, окислювальна установка також може мати один або декілька входів для вприскування ТіСЦ Значне відкриття полягає в тому, -що важливим параметром при регулюванні розміру частинок барвника є співвідношення ТіСЦ і O-z в області, де відбувається зародження частинок Дані, наведені на фіг 2, зібрані для трьох різних конструкцій окислювальної установки РІЗНІ ТОЧКИ додавання оксиґену, необхідного для окислення всього Т1СІ4, наведено на фіг 4 CBU сирого барвника, вимірювання розміру частинок при неможливості визначення об'ємів реагентів і CBU, мабуть значно залежать від співвідношення ТіСЦ у частині окислювальної установки, де відбуваєтьсязародження частинок Властивості готових барвників також залежать від зміни співвідношення Т1СІ4 і Ог Алкідний барвний тон готового барвнику показано праворуч на фіг 2, а консистенцію як функцію барвного тону - на фіг 3 Консистенції на фіг 3 вимірюють після того, як барвники обробляються за допомогою стандартних технологій перемелювання і остаточної доробки Додаткові точки введення можуть бути розміщені так, що оксиґен може додаватись до реакційного потоку у точці, де введений будь-де раніше тетрахлорид титану не окислився повністю Це надає можливість оксиґену, що додають у додаткових точках введення, мати нижчу температуру, ніж той, що додають у першій точці введення, оскільки температура, необхідна для ініціювання реакції, створюється за допомогою теплоти реакції раніше добавленого тетрахлориду титану Температура додаткового оксиґену визначає КІЛЬКІСТЬ оксиґену, який може бути використаним перед спостереженням «прослизання» тетрахлориду титану, тобто тоді, коли тетрахлорид титану, що не прореагував, починає з'являтися у продукті Шляхом варіювання температури додаткового оксиґену, він може додаватися в реактор у широких межах, уможливлюючи здійснення регулювання розміру частинок одержуваного діоксиду титану Оксиґен вводять у реактор з потоком окислювального газу, яким може бути газ з відносно низьким вмістом оксиґену (наприклад, повітря), чистий оксиґен або інша газова суміш, така як збагачене оксиґеном повітря Головний потік окислювального газу звичайно заздалегідь нагрівають перед введенням у реактор до температури між біля 815°С (1500°F) і біля 982°С (1800°F) , переважно - між біля 839 °С (1650°F) і біля 954°С (1750°F) Для отримання такої температури можуть бути використані будь-які ВІДПОВІДНІ способи, але потік газу зручно нагрівати шляхом його проходження через металевий змійовик, який нагрівають ззовні у газовому факелі Тетрахлорид титану вводять у реактор при температурі щонайменше біля 149°С (300°F), переважно - між біля 149°С (300°F) і біля 427°С (800°F) Ця температура може бути досягнута, 15 46793 16 принаймні, частково, шляхом використання тепла тор і зниження рівня температури пари тетрахлореакції алюмінію і хлору, які утворюють хлорид риду титану алюмінію, з яким змішують тетрахлорид титану Дозування оксиґену, який вводять у реактор у Здебільшого, тетрахлорид титану спочатку випапершій точці введення, визначає деякою мірою ровують у обладнанні попереднього нагрівання з умови в окислювальному реакторі і тому може отриманням пари тетрахлориду титану Після цьоваріюватися для регулювання цих умов Як правиго пару заздалегідь нагрівають до біля 350°С ло, щонайменше біля 50 % маси оксиґену вводять (662°F) - 400°С (752°F) шляхом проходження чеу першій точці введення, і переважна пропорція у рез металевий змійовик (такий як Inconel), який першій точці введення складає від біля 50 до біля ззовні нагрівають у газового факелі, а після цього 95% масових від усього оксиґену, що вводиться пропускають через генератор хлориду алюмінію, Найприйнятна пропорція складає від біля 60 до де пару змішують з хлоридом алюмінію, а після біля 95% масових Коефіцієнт, який визначає, скіцього нагрівають до вибраної температури реакції, льки Ог вводять у першій точці введення Ог, визвичайно, меншою за біля 427°С (800°F) Генеразначається КІЛЬКІСТЮ ТіСІ4, що вводять у перший тор АІСІз може бути передбачений для однієї або вхід для ТіСЦ- Відношення головного потоку ТіСЦ кількох точок введення ТіСЦ, або для деяких, або до первинного Ог є тим фактором, за допомогою для всіх точок введення ТіСЦ може бути викорисякого регулюється розмір частинок Зміна відсотка таний один загальний генератор АІСІз оксиґену у першій точці введення забезпечує регулювання властивостей барвника, надаючи можБезліч джерел хлориду алюмінію добре ВІДОМІ ливість компенсації різноманітних впливів Відсоз літератури і можуть бути використані у способі ток головного потоку оксиґену, що вводиться у ВІДПОВІДНО до цього винаходу Наприклад, порошпершій точці введення, залежить від потрібного коподібний алюміній без інертного дрібнодисперсбарвного тону готового продукту Якщо вимаганого матеріалу або з ним може бути зріджений у ються більш позитивні барвні тони, відсоток оксиреакторі за допомогою висхідного потоку реагенту ґену, що вводиться у першій точці введення, зме- хлору та (чи) інертного газу Альтернативно, ншують Подібно до цього, якщо потрібні більш алюміній може вводитися у потік газоподібного негативні барвні тони, відсоток оксиґену, що ввохлору у дрібнодисперсній формі, але необов'язкодиться у першій точці введення, збільшують во достатньо подрібненим для зрідження у потоці газу Нерухомий шар дрібно-дисперсного алюмінію КІЛЬКІСТЬ окислювального газу, що вводиться, також може бути хлорований шляхом проходжентакож залежить від пропорції оксиґену, присутньоня хлору всередині шару через численні пори у го у потоці газу У цьому потоці повинно бути дошарі Інші способи полягають у проходженні хлору статньо оксиґену для повного окислення усього над розплавом алюмінію або введення двох відрітетрахлориду титану, що вводиться, і, як правило, зків алюмінієвого дроту в реактор, де вони правміститься більше оксиґену, ніж вимагається стехілять за електроди, при цьому між цими електроометричне Як правило, з потоком окислювального дами у присутності хлору підтримують розряд газу надходить щонайменше приблизно на 5, а переважно на 10% масових більше оксиґену, ніж Тетрахлорид титану змішують з хлоридом вимагається для повного окислення тетрахлориду алюмінію так, що тепло реакції використовується титану для підвищення температури тетрахлориду титану Він може, наприклад, надходити у генератор Хлорид алюмінію присутній у тетрахлориді тихлориду алюмінію або окремо, або у суміші з хлотану як рутилізуючий агент, тобто з метою сприянром, і може утворювати частину зріджувального ня утворенню дюксиду титану зі структурою рутигазу у реакторі зрідженого шаром Альтернативно, лу Як правило, КІЛЬКІСТЬ хлориду алюмінію, що він може змішуватися з гарячим хлоридом алюмівикористовується, є достатньою, щоб отримати у нію поблизу виходу з генератора Переважним є продукті від біля 0,3 до біля 3,0% масових АЬОзнагрівання тетрахлориду титану до температури Найприйнятна КІЛЬКІСТЬ хлориду алюмінію, що виміж біля 350°С (662°F) і біля 400°С (752°F), а після користовується, відповідає наявності у продукті від цього - його пропускання у генератор хлориду біля 0,3 до біля 1,5% масових АІ2О3 КІЛЬКІСТЬ АЬОЗ алюмінію залежить від якості одержуваного барвника Барвники з низькою СТІЙКІСТЮ потребують менше АЬОз Вприскування і згоряння допоміжних палив у реакторі може використовуватися для збільшення Спосіб у ВІДПОВІДНОСТІ до цього винаходу реатемператури у реакторі і зниження рівня темпералізується за умов тиску, більшого за атмосферний тури попереднього нагрівання пари тетрахлориду Надлишковий тиск у реакторі під час окислення титану ДОПОМІЖНІ палива можуть бути будь-якими складає щонайменше біля 0,15МПа, і може змінюнизькомолекулярними органічними сполуками, ватися від біля 0,15 до біля 4,0МПа Найприйнятздатними підтримувати горіння, такими як оксид ніший діапазон надлишкового тиску складає від карбону, метан, пропан, бутан, пентан, гексан, біля 0,2 до біля 0,5МПа бензол, ксилол, толуол або будь-які їх з'єднання У Відстань між першим вузлом введення ТіСЦ і переважному виконанні пропан, який додається до другим вузлом введення Т1СІ4 і між будь-якими оксиґену, вводять до реактора у першій точці введодатковими точками введення визначається дення Альтернативно, допоміжне паливо може швидкістю введення потоку тетрахлориду титану і вводитися безпосередньо до реактора В іншому окислювального газу в попередніх точках введенвиконанні плазма, така, що генерується дуговим ня Здебільшого співвідношення Т1СІ4 і Ог на порозрядом постійного струму або індуктивне зв'язачатку взаємодії складає від біля 0,5 1 до біля 1,3 на плазма, може бути ефективно використана для 1 В ідеалі введена у першій точці введення порція нагрівання оксиґену перед надходженням у реакоксиґену, повністю реагує (тобто зароджується і 17 46793 18 рутилізується достатня КІЛЬКІСТЬ частинок) перед Випробування проводять з холодним додаткотим, як потік газів, які взаємодіють, досягне зони вим оксиґеном, з гарячим додатковим оксиґеном і реактора поблизу другої точки введення оксиґену додатковим оксиґеном, який нагрівається плазТому стінки охолоджують для запобігання утвомою рення твердого осаду Найкращою, певно, була б Серія 22 Це випробування проводять з холоповна відсутність втрат теплоти Як показано на дним додатковим оксиґеном Базовий барвник, що фіг 4 - 8, другий вузол введення оксиґену може одержують, являє собою CR 813 від Kerr-McGee бути з будь-якого боку від другої точки введення Chemical Corporation (KMCC) Сирий барвник має ТіСЦ і на різній відстані від першої точки введення біля 0,5% АЬОз і солі калію не додають ДосліджуТіСЦ без впливу на розмір частинок барвника ють схему окислювальної установки, яку показано Розмір частинок барвника є сталим за умови, якщо на фіг 4, 5 і 6 Значення CBU для сирого барвнику додатковий оксиґен уводять до області реактора, як функція вихідного співвідношення ТіСЦ І Ог де умови реакції є сприятливими для утворення представлені на фіг 2 дюксиду титану Серія 24 Ця серія випробувань подібна серії 22 за винятком того, що до реакційної суміші у Як правило, реактори, які використовуються двовходовій окислювальній установці (ДОУ) додля реалізації способу ВІДПОВІДНО ДО ЦЬОГО винадають калій, а з додатковим ТіСЦ додають метан ходу, мають головним чином трубчасту форму, і Результати цього випробування представлено на частина потоку окислювального газу вводиться з фіг 2 Дві точки із співвідношеннями ТіСЦ і O-z біля одного боку Точка введення тетрахлориду титану 1,2 -і значеннями CBU біля -3 отримані шляхом знаходиться поблизу точки введення потоку окисдодавання додаткового потоку метану у спробі лювального газу, і він вводиться через інжектор покращити рутилізацію звичайного для таких окислювальних реакторів типу Наприклад, інжектор може містити колову Серія 27 Це випробування проводять з метою щілину у боковій СТІНЦІ реактора, ряд отворів у отримання товарного ТіСЬ Один зразок одержуСТІНЦІ реактора, які можуть розташуватися аксіають з барвним тоном латексної фарби -4,2 і глянльне уздовж реактора, одиничну форсунку або суватістю біля 72 при обробці з інтенсивним пересопло, або систему форсунок чи сопел тиранням Співвідношення основних потоків ТіСЦ І Ог складає біля 0,8, і CBU зразка складає біля Будь-які труби і пов'язане з ними обладнання, 2,2 CBU зразка, отриманого зі співвідношенням яке використається для проходження суміші тетбіля 1,02, але не обробленого, складає -1,42, що рахлориду титану і хлориду алюмінію від генераговорить проте, що барвний тон обробленого зратора хлориду алюмінію до першої точки введення, зка повинен скласти біля -4,1 чи нижче Інтенсивне звичайно зроблене з керамічного матеріалу для перетирання здійснюють для визначення того, чи зведення корозії до мінімуму Корозія реактора, може більш позитивний CBU бути пов'язаний з який використовується для реалізації способу за більшими розмірами частинок або з агломерацією цим винаходом, може бути зменшена також викоРезультати показують, що сирий барвник може нанням першого вузла введення і стінок між пербути подрібненим до стабільного розміру перед шим і другим вузлами введення з керамічного маобробкою, і що барвник відносно легко фільтрутеріалу ється Це вказує на те, що сирий барвник скоріше У способі за цим винаходом при окисленні темає більші частинки, ніж агломерати трахлориду титану можуть бути використані Добавки, які звичайно використовуються Наприклад, можуть додаватись сіль лужних металів для регулювання розміру кристалів одержуваного дюксиду титану Більш прийнятною є сіль калію, яка може додаватись у вигляді хлориду калію до потоку окислювального газу перед першою точкою введення КІЛЬКІСТЬ хлориду калію, який уводиться, може складати від біля 400 До біля бООррт (тисячних часток), але найприйнятна КІЛЬКІСТЬ, ЩО додається, становить більше, ніж від біля 0,5 до біля 20ррт (тисячних часток) калію від утвореного ТіСЬ Щоб запобігти забруднення стінок реактора також може додаватись очищувальний агент, такий як пісок або дюксид титану Винахід пропонує легко регульований спосіб окислення тетрахлориду титану з мінімальним забрудненням одержуваного дюксиду титану і без використання вогненебезпечних рідин Уведення усього хлориду алюмінію з тетрахлоридом титану у першій точці введення, як правило, веде до легкої рутилізацм одержуваного дюксиду титану Розмір частинок одержуваного дюксиду титану також може підбиратися шляхом встановлення певної температури у першій точці введення та (чи) тиску в реакторі Приклад 1 Серія 49 Три попередніх серії випробувань показують, що рутилізація дещо збільшується при використанні холодного додаткового оксиґену При цьому випробуванні потік оксиґену поділяють так, що дві третини Ог вводять вище за ходом процесу, ніж перший вхід ТіСЦ, а одну третину вводять у КІНЦІ конуса ДОУ розміщена приблизно на 3 фути (2,73м) нижче за ходом процесу, ніж вхід для введення додаткового O-z Схема окислювальної установки для цього випробування також представлена на фіг 6 Два зразка за цієї схеми випробувань і два зразка з контрольної окислювальної установки фінішують Барвні тони складають -3,2 для зразків з додатковим оксиґеном і біля -4,2 для контрольних зразків Усі ІНШІ властивості оброблених барвників мабуть є однаковими Серії 57 і 58 У цих випробуваннях використовують плазму для нагрівання додаткового оксиґену Головною метою випробувань є збільшення рутилізацм відносно рутилізацм з використанням оксиґену, нагрітого у теплообміннику Отриманий барвник має позитивні значення CBU, як і в інших випадках з використанням додаткового O-z При цьому рутилізація є такою ж Значення CBU сирого барвника зростають при збільшенні співвідношення ТіСЦ І O-Z у передній 20 19 46793 частині окислювальної установки (фіг 2 і 3) Крують або два, або три проміжних зразка Зразки тизна кривої швидко зростає при переході від фіг відбирають з контрольної лінії на початку серії 2 до фіг 3 Це свідчить, що інший параметр, такий випробувань і наприкінці серії випробувань як збільшення продуктивності або розташування Під час випробувань вимірюють температури точки введення калію, збільшує ефективність видля отримання аксіального і радіального профілів користання додаткового оксиґену Дані на фіг 2 температури потоків Ог, які незалежно регулюють і отримані для сирого барвника КМСС CR 813 без нагрівають на КІНЦІ конуса для кожного співвідновведення калію, дані на фіг 3 отримані з введеншення ТіСЦ І Ог Усі зразки цього випробування ням калію до ДОУ Співвідношення головного і фінішують додаткового потоків ТіСЦ (Rsp) складає 0,5 для Приклад 2 даних на фіг 2 і фіг 3, показуючи, що Rsp не Основною метою додаткового додавання оквпливає на залежність CBU від співвідношення сиґену є розробка способу, що надасть кращі влаТіСЦ і О2 стивості сирому барвнику Одержувані частинки барвнику матимуть більший розмір, таким чином, Схема випробувань оброблені барвники матимуть більш позитивний Опис обладнання і основи конструкції предбарвний тон Барвники, отриманий з додатковим ставлені нижче на «Експериментальній схемі», а оксиґеном, менш агрегований, ніж барвник, отрисхему регулювання потоку оксиґену представлено маний за допомогою окислювальної установки на фіг 1 Основні ПОТОКИ ТІСЦ І О ВВОДЯТЬСЯ В відомої з літератури, внаслідок того, що барвник окислювальну установку існуючим чином Однак набуває більшого розміру шляхом коагуляції Деосновний потік О2 поділяють, і його певну частину яке агрегація, певно, присутня як наслідок взаємонадсилають через підігрівам до другого входу Ог, дії частинок барвнику на стінках окислювальної розташованого нижче за ходом процесу від другоустановки Додатковий оксиґен не зменшує агрего входу ТіСЦ ШВИДКІСТЬ потоку додаткового Огг гації, що відбувається в результаті такої взаємодії вимірюють, коли Ог холодний, а після цього його Причини коагуляції частинок до більшого розміру надсилають на підігрівач, де його температура за наявності додаткового оксиґену, певно, пов'язарегулюється Це надає можливість регулювати ні з тим, що рутилізація частинок відбувається розмір частинок, використовуючи систему, схему більш повільно, і початкова концентрація ТіСЦ є якої наведено на фіг 1 більш високою Аналіз результатів показує, що Конфігурація окислювальної установки в осноголовною змінною, яка впливає на CBU сирого вному така ж, як представлена на фіг 4 Результабарвника, є співвідношення основних потоків ТіСЦ ти, представлені на фіг 3, свідчать, що схема окиі 02 слювальної установки в основному не впливає на властивості барвника, однак змійовики додатковоСхема випробувань го оксиґену менш зношуються, якщо вони розтаСхема входів окислювальної установки є ташовані далі за ходом процесу, ніж на фіг 4 або 5 кою, як представлено на фіг 6 Додатковий оксиПочатковий калій додають на КІНЦІ конуса, але ґен нагрівають у теплообміннику, який складається декілька зразків відбирають, коли калій додають в з секції радіаційного нагрівання з трьома однакоДОУ, особливо якщо рутилізація є низькою або вими спіралями і з секцією конвекції нагорі, яка CBU є недостатньо позитивним Додатковий оксискладається з ряду зварених J-труб Вузол сконстґену розміщений на 6-дюймовій лінії (152мм), і руйований для отримання 330 кубічних футів на контрольна ЛІНІЯ також є б-дюймовою (152мм) хвилину (9,34м3/хв) оксиґену, нагрітого до темпеВипробувальна, і контрольна лінії працюють настіратур не менше 1038°С (1900°F) льки близько до повної продуктивності, наскільки Температура оксиґену в передній частині окице можливо слювальної установки є більш високою при випробуваннях з додатковим океиґеном, ніж при нормаПідігрівач оксиґену повинен бути здатен нагрільній роботі, внаслідок більш високої КІЛЬКОСТІ вати біля половини від усього оксиґену, що ввоТІСЦ, ЩО припадає на одиницю O-z Ця більш висодиться в 6-дюймову окислювальну установку ка температура забезпечується використанням (152мм) , до 1038°С (1900°F) Метою цього випробільшої КІЛЬКОСТІ пропану на одиницю оксиґену бування є визначення мінімальної температури для підтримання горіння у соплі очищувального додаткового оксиґену, необхідної для прийнятної піску Тому співвідношення пропану і ТіСЦ, необрутилізацм за різної КІЛЬКОСТІ оксиду алюмінію хідне для досягнення такої самої температури суМетодика випробувань міші, є приблизно таким же Докладне обговорення методів випробувань викладено нижче у розділі «Експериментальна Методика випробувань методика Серія 62» Представлено три серії виМетою цієї серії випробувань є визначення пробувань Кожна серія проводиться з різною КІЛЬвпливу різних співвідношень ТіСЦ І O-Z на першому КІСТЮ спалюваного АІ2О3 Більш низький рівень вході на властивості сирого барвника Співвідноскладає приблизно 0,5, а більш високий рівень шення ТіСЦ І Ог змінюють від біля 0,6 до біля 1,0, біля 1,2% спалюваного АЬОз Третя серія є проміпри цьому вміст АЬОз варіюють від біля 0,5 до біля жною між цими кількостями Співвідношення осно1,2% Більш низьке значення співвідношення ТіСЦ вних потоків ТіСЦ І Ог варіюються від мінімального і Ог визначають з умови запобігання забивання рівня, необхідного для захисту труб теплообміннидодаткового входу оксиґену Максимальне віднока і підтримання входу додаткового оксиґену відшення є відношенням, що не призводить до зменкритим, до максимального співвідношення ТіСЦ і шення розміру частинок або до зменшення CBU Ог біля одиниці у передній частині окислювальної при збільшенні співвідношення установки Залежно від швидкості зміни відбираСерія випробувань поділяється на три части2 22 21 46793 го для досягнення 100-ВІДСОТКОВОІ рутилізацм Як ни Серп випробувань і головні ЗМІННІ у випробутільки ця температура буде визначена для співваннях є такими відношення ТіСЦ і Ог 1,0, його зменшують кроками Серія 62-1 У цій серії одержують сирий барвдо мінімального описаного значення Коли ПОСЛІник із вмістом АІ2О3 0,5 % Окислювальну устаноДОВНІСТЬ випробувань буде завершена, Rsp збільвку вводять у дію у нестійкому стані на початку шують до біля 0,3 - 0,35, щоб визначити, чи мокожного випробування, встановлюють значення жуть бути знайдені умови, які давали б приблизно Rsp від 0,2 до 0,25, і вводять додатковий оксиґен 100-відсоткову рутилізацію без «прослизання» при 927°С (1700°F) Перше випробування провоТіСЦ дять при мінімальному співвідношенні ТіСЦ і О2, a останнє - при співвідношенні біля одиниці Два з Серія 62-1 Ця серія випробувань подібна Сецих трьох випробувань проводять при проміжних рії 62-1, за винятком того, що її проводять, одерспіввідношеннях 3 метою оцінювання кожних жуючи сирий барвник із спаленням біля 1,2% умов роботи відбирають зразки з лінії Якщо рутиАЬОз Температуру додаткового оксигену встановлізація складає нижче, ніж біля 98,3, КІЛЬКІСТЬ пролюють нижчою за 1038°С (1900°F) пану, який використовується для підтримання гоСерія 62-3 Серію випробувань при проміжноріння, збільшують на 1 кубічний фут на хвилину му рівні АЬОз біля 0,8% проводять, використовую3 (0,028м /хв) КІЛЬКІСТЬ пропану збільшують до 4 чи таку же ПОСЛІДОВНІСТЬ операцій, як в Серіях 62-1 кубічних футів за хвилину (0,11м3/хв), поки не стаі 62-2 не зрозуміло, що КІЛЬКІСТЬ пропану не збільшує Зразки, які відбираються під час роботи устарутилізацію Після ЦЬОГО температуру додаткового новки за стаціонарних умов, використовують для Ог збільшують з кроком 38°С (100°F), поки темпевизначення змін в окислювальній установці, яка ратура не сягне 1038°С (1900°F) або не буде досяпрацює з додатковим O-z гнуто прийнятної рутилізацм Якщо відсоток рутилу У поєднання і розташування різних частин, складає більш ніж 99,6%, співвідношення ТіСІ4 і Ог елементів, стадій і методик, описаних вище, мозбільшують до 1,0, і якщо рутилізація залишається жуть вноситись зміни, але без відхилення від суті і високою, температуру додаткового оксиґену змерамок цього винаходу, визначених у формулі виншують з кроком 38°С (100°F) з метою визначення находу, яку викладено нижче мінімального попереднього нагрівання, необхідно ТіС ТЕСІ, 38 Фіг. 1 23 OS 24 46793 07 К Фиг,2 І05 85 Фиг.З 34 ю TlCI4 ТіСІ 4 ФІГ. 4 ФІГ б ТіСІд 26 26 Г—7П І • II щ іітт •34 ФІГ 5 34 02 Фіг. 7 25 46793 26 Ті СІ 4" 26 ЇЇ1_ Фіг. 8 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71