Спосіб одержування 1, 4-бутандіолу

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ і В 4-БУТАНДИОЛА двухстадийным каталитичес А С 07 С 31/20, 29/132, 29/17, В 01 J 23/86 _ _ _ _ _ ким гидрированием диалкилового эфира бутендиовой кислоты при повышенных температуре и давлении с и с пользованием на второй стадии медь*хромового катализатора и при 190в 290 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества ц е левого продукта, гидрирование на первой стадии осуществляют на никельсодержащем катализаторе при температуре 50-150°С, давлении 100300 а т , объемной скорости подачи дибутилового эфира бутендиовой кис—' лоты 0 , 2 - 0 , 8 ч~*, и гидрирование на второй стадии осуществляют при давлении 250-300 ат и объемной с к о ррсти 0 , 3 1 - 0 , 9 3 ч"Л 00 фиг.1 1214648 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-бутандиола, используемого в производстве ряда полимеров, таких #ак полибутилентерефталат, полиэфиры, полиуретаны. Цель изобретения — повышение качества целевого продукта путем исключения образования карбонилсодержащих примесей. * Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1 (сравнительный/. Гидрирование дибутиловых эфиров бутендиовой кислоты до 1,4-бутандио— ла. На фиг.ї показана установка непрерывного действия; на фиг.2 — принципиальная схема установки. Гидрирование дибутилового эфира бутендиовой кислоты проводят на установке непрерывного действия со стационарным слоем катализатора (фит.1) . Водород в количестве 6 м /ч под давлением 225 ат пропускают через катализатор очистки форконтактного аппа—' рата 1, направляют в подогреватель 2, куда дозировочным насосом подают также дибутиловые эфиры бутендиовой кислоты, содержащие 99 мас.% основного продукта и І мас.% бутилового спирта, с расходом 0,85 л/ч. Затем смесь направляют в три соединенных последовательно трубчатых реактора 3~5, снабженных электроподо— гревателем. Диаметр каждого реактора 48 мм, высота 520 мм, объем катализатора 0,9І л . В качестве катализатора используют катализатор ГИПХ—105Б таблетированный, предварительно восстановленный в токе водорода, имеющий состав, мас,%: окись меди - не менее 39; окись хрома — не менее 39; окись бария не менее 8—10; графит — не менее 2— 3,5. В реакторах поддерживают автоматически температуру 190-290°С, Гидрогениэат через холодильник-конденсатор 6 направляют в сепаратор 7, из которого жидкая фаза гидрогенизата поступает в сборник продуктов гидрирования 8, j Анализ гидрогенизата осуществляют газохроматографическим методом. Чувствительность метода 0,05. Результаты гидрирования представлены в табл,1-3. Гидрогенизат, полученный в оптимальных условиях, подвергают вакуумной ректификации при Р о с т = 10 мм рт.ст, Б результате получают фракцию легколетучих