Пристрій для виготовлення алмазів, вузол утримування зразка (варіанти) та спосіб виготовлення алмазів (варіанти)

1. Пристрій для виготовлення алмазів в камері осадження, який відрізняється тим, що містить тримач зразка з тепловідведенням для утримування алмаза і створення теплового контакту з бічною поверхнею алмаза поблизу краю поверхні вирощування алмаза, пристрій безконтактного вимірювання температури, розміщений так, щоб вимірювати температуру алмаза уздовж поверхні його вирощування, та головний контролер технологічного процесу для одержання результатів температурних вимірювань від пристрою безконтактного вимірювання температури та для регулювання температури поверхні вирощування так, щоб усі температурні градієнти вздовж поверхні вирощування були меншими за 20 °С. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що тримач зразка з тепловідведенням містить трубчасту секцію, виготовлену з молібдену. 3. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що тримач зразка з тепловідведенням розміщений в платформі і відводить теплову енергію до платформи, яка установлена в камері осадження. 4. Пристрій за п. 3, який відрізняється тим, що тримач зразка з тепловідведенням створює тепловий контакт з теплопоглинальним масивним 2 (19) 1 3 81614 4 монокристалу алмаза хімічним осаджуванням з осі, по суті перпендикулярної до поверхні газової фази в мікрохвильовій плазмі на поверхню вирощування, для збереження відстані між краєм вирощування при швидкості вирощування алмаза поверхні вирощування алмаза і верхнім краєм більше, ніж 1 мікрон за годину. тримача зразка з тепловідведенням. 23. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що 13. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що робоча атмосфера містить водень, 1-5 % азоту пристроєм безконтактного вимірювання відносно вмісту водню і 6-12 % метану відносно температури є інфрачервоний пірометр. вмісту водню. 14. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що 24. Спосіб за п. 23, який відрізняється тим, що алмаз є по суті монокристалічним алмазом. робоча атмосфера додатково містить 1-3 % кисню 15. Вузол утримування зразка для виготовлення відносно вмісту водню. алмазів, який відрізняється тим, що містить 25. Спосіб за п. 24, який відрізняється тим, що алмаз, тримач зразка з тепловідведенням, який температура вирощування складає 900-1400 °С. створює тепловий контакт з бічною поверхнею 26. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що алмаза поблизу краю поверхні вирощування робоча атмосфера містить 3 % азоту відносно алмаза, де алмаз установлено з можливістю вмісту водню і 12 % метану відносно вмісту водню. плавно рухатися всередині тримача зразка з 27. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що тепловідведенням, платформу для відбору робочий тиск дорівнює 130-400 мм ртутного теплової енергії від тримача з тепловідведенням, стовпчика. та перший привідний елемент, який може 28. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що переміщуватися вздовж осі, по суті температура вирощування складає 1000-1400 °С. перпендикулярної до поверхні вирощування, для 29. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що повторного позиціонування алмаза в тримачі з додатково містить етап повторного позиціонування тепловідведенням. алмаза в тримачі після етапу вирощування алмаза 16. Вузол за п. 15, який відрізняється тим, що та повторне вирощування алмаза хімічним тримач зразка з тепловідведенням виготовлений з осаджуванням з газової фази в мікрохвильовій молібдену. плазмі на поверхню вирощування. 17. Вузол за п. 15, який відрізняється тим, що 30. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що тримач зразка з тепловідведенням створює додатково містить етап повторного позиціонування тепловий контакт з теплопоглинальним масивним алмаза в тримачі в процесі вирощування алмаза. елементом, який переносить теплову енергію до 31. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що платформи. додатково містить етап визначення, чи є 18. Вузол за п. 15, який відрізняється тим, що необхідність повторно позиціонувати алмаз в тримач зразка з тепловідведенням розміщений на тримачі. другому привідному елементі, який переміщується 32. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що уздовж осі, по суті перпендикулярної до поверхні додатково містить етап визначення, чи досяг вирощування, для збереження відстані між краєм алмаз заданої товщини, та припинення поверхні вирощування алмаза і верхнім краєм вирощування алмаза, якщо алмаз досяг заданої тримача зразка з тепловідведенням. товщини. 19. Вузол утримування зразка для виготовлення 33. Спосіб виготовлення алмазів, який алмазів, який відрізняється тим, що містить відрізняється тим, що складається з етапів: алмаз, тримач зразка з тепловідведенням, який позиціонування алмаза в тримачі, вимірювання створює тепловий контакт з бічною поверхнею температури поверхні вирощування алмаза з алмаза поблизу краю поверхні вирощування метою формування даних для контролю алмаза, теплопоглинальний масивний елемент температури, регулювання температури поверхні для відбору теплової енергії від тримача зразка з вирощування головним контролером тепловідведенням, причому алмаз утримується в технологічного процесу з використанням даних тримачі зразка з тепловідведенням тиском, для контролю температури таким чином, що всі прикладеним через теплопоглинальний масивний температурні градієнти вздовж поверхні елемент, та платформу для відбору теплової вирощування складають менше за 20 °С, енергії від тримача зразка з тепловідведенням вирощування алмаза на поверхні вирощування, та через теплопоглинальний масивний елемент. повторне позиціонування алмаза в тримачі. 20. Вузол за п. 19, який відрізняється тим, що 34. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що тиск прикладають за допомогою гвинта. додатково містить етап визначення, чи є 21. Вузол за п. 19, який відрізняється тим, що необхідність повторно позиціонувати алмаз в теплопоглинальним масивним елементом є тримачі. обтискні пластини. 35. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що 22. Спосіб виготовлення алмазів, який додатково містить етап визначення, чи досяг відрізняється тим, що складається з етапів: алмаз заданої товщини, та етап припинення позиціонування алмаза в тримачі так, щоб вирощування алмаза, якщо алмаз досяг заданої створювався тепловий контакт з бічною поверхнею товщини. алмаза поблизу краю поверхні вирощування 36. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що алмаза, вимірювання температури поверхні робоча атмосфера містить водень, 1-5 % азоту вирощування алмаза з метою формування даних відносно вмісту водню і 6-12 % метану відносно для контролю температури, регулювання вмісту водню. температури поверхні вирощування на основі даних для контролю температури, та вирощування 5 81614 6 52. Спосіб за п. 45, який відрізняється тим, що 37. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що додатково містить етап позиціонування затравки алмаз є по суті монокристалічним алмазом. алмаза в тримачі. 38. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що 53. Спосіб за п. 52, який відрізняється тим, що температура вирощування складає 900-1400 °С. додатково містить етап повторного позиціонування 39. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що алмаза в тримачі після етапу вирощування робоча атмосфера містить 3 % азоту відносно монокристала алмаза та повторення етапу вмісту водню і 12 % метану відносно вмісту водню. вирощування монокристала алмаза. 40. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що 54. Спосіб за п. 52, який відрізняється тим, що робочий тиск дорівнює 130-400 мм ртутного містить етап повторного позиціонування стовпчика. монокристала алмаза в тримачі в процесі 41. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що вирощування монокристала алмаза. температура вирощування складає 1000-1400 °С. 55. Спосіб за п. 45, який відрізняється тим, що 42. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що швидкість вирощування монокристала алмаза етап вирощування алмаза повторюється після складає від 1 до 150 мікронів за годину. повторного позиціонування алмаза в тримачі. 56. Спосіб виготовлення алмазів, який 43. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що відрізняється тим, що складається з етапів: повторне позиціонування алмаза в тримачі регулювання температури поверхні вирощування відбувається протягом етапу вирощування алмаза таким чином, що всі температурні алмаза. градієнти вздовж поверхні вирощування менші за 44. Спосіб за п. 33, який відрізняється тим, що 20 °С, та вирощування монокристала алмаза швидкість вирощування алмаза перевищує 1 хімічним осаджуванням з газової фази в мікрон за годину, а алмаз є монокристалічним мікрохвильовій плазмі на поверхню вирощування алмазом. при температурі 900-1400 °С. 45. Спосіб виготовлення алмазів, який 57. Спосіб за п. 56, який відрізняється тим, що відрізняється тим, що складається з етапів: робоча атмосфера містить водень, 1-5 % азоту регулювання температури поверхні вирощування відносно вмісту водню і 6-12 % метану відносно алмаза таким чином, що всі температурні вмісту водню. градієнти вздовж поверхні вирощування менші за 58. Спосіб за п. 56, який відрізняється тим, що 20 °С, та вирощування монокристалу алмаза робоча атмосфера додатково містить 1-3 % кисню хімічним осаджуванням з газової фази в відносно вмісту водню. мікрохвильовій плазмі на поверхню вирощування 59. Спосіб за п. 57, який відрізняється тим, що при температурі вирощування в камері осадження, робоча атмосфера містить 3 % азоту відносно яка має робочу атмосферу з тиском щонайменше вмісту водню і 12 % метану відносно вмісту водню. 130 мм ртутного стовпчика. 60. Спосіб за п. 56, який відрізняється тим, що 46. Спосіб за п. 45, який відрізняється тим, що тиск робочої атмосфери, при котрому відбувається робоча атмосфера містить водень, 1-5 % азоту вирощування алмаза, дорівнює 130-400 мм відносно вмісту водню і 6-12 % метану відносно ртутного стовпчика. вмісту водню. 61. Спосіб за п. 56, який відрізняється тим, що 47. Спосіб за п. 46, який відрізняється тим, що додатково містить етап позиціонування затравки робоча атмосфера додатково містить 1-3 % кисню алмаза в тримачі. відносно вмісту водню. 62. Спосіб за п. 61, який відрізняється тим, що 48. Спосіб за п. 47, який відрізняється тим, що додатково містить етап повторного позиціонування температура вирощування складає 900-1400 °С. алмаза в тримачі після етапу вирощування 49. Спосіб за п. 46, який відрізняється тим, що монокристала алмаза та повторення етапу робоча атмосфера містить 3 % азоту відносно вирощування монокристала алмаза. вмісту водню і 12 % метану відносно вмісту водню. 63. Спосіб за п. 61, який відрізняється тим, що 50. Спосіб за п. 45, який відрізняється тим, що додатково містить етап повторного позиціонування робочий тиск дорівнює 130-400 мм ртутного монокристала алмаза в тримачі в процесі стовпчика. вирощування монокристала алмаза. 51. Спосіб за п. 45, який відрізняється тим, що 64. Спосіб за п. 56, який відрізняється тим, що температура вирощування складає 1000-1400 °С. швидкість вирощування монокристала алмаза складає від 1 до 150 мікронів за годину. Даний винахід претендує на переваги [Попередньої заявки №60/331,073, зареєстрованої 7 листопада 2001 року], яка повністю внесена в опис винаходу шляхом посилання на відповідне джерело. Цей винахід виконано за підтримки Уряду згідно з грантом №№ EAR-8929239 та DMR9972750, присудженим Національною організацією сприяння розвитку науки. Уряд має певні права на даний винахід. Винахід стосується пристрою та способу для виготовлення алмазів, а більш конкретно, для вирощування алмазів з допомогою хімічного осаджування з газової фази в мікрохвильовій плазмі (MPCVD) всередині камери осадження. Великомасштабне виробництво синтетичних алмазів довгий час було метою як досліджень, так 7 81614 8 і промисловості. На додаток до його властивостей можуть стати відомими при практичному як коштовного каменя, алмаз є найтвердішим із застосуванні винаходу. Задачі та інші переваги відомих матеріалів, має найбільшу з відомих винаходу стануть ясно зрозумілими і досяжними теплопровідність і прозорий для багатьох видів за допомогою пристрою, який детально окреслено електромагнітного випромінювання. А тому, в описі та пунктах формули, а також показано на завдяки широкому використанню в численних доданих ілюстраціях. галузях, він є цінним матеріалом, на додаток до Щоб досягти цих та інших переваг відповідно його вартості як коштовного каменя. до задачі даного винаходу, котра реалізована і Принаймні останні двадцять років відомо широко описана, варіант пристрою для спосіб виготовлення алмазів у невеликих виготовлення алмазів у камері осадження містить кількостях з допомогою хімічного осаджування з тримач з тепловідведенням для утримування газової фази (CVD). Як показали [Б.В.Спіцин і алмаза і для створення теплового контакту з його співавтори в роботі "Вирощування алмазів з бічною поверхнею поблизу краю поверхні газової фази на алмазній та інших поверхнях," вирощування алмаза, пристрій безконтактного Journal of Crystal Growth, т.52, стор.219-226], вимірювання температури, розміщений так, щоб спосіб полягає у хімічному осаджуванні алмазу з вимірювати температуру алмаза уздовж поверхні газової фази на підкладку з використанням його вирощування, та головний контролер комбінації метану, або іншого простого технологічного процесу для отримання результатів газоподібного вуглеводню, і водню при понижених температурних вимірювань від пристрою тисках і температурах 800-1200°С. Додавання безконтактного вимірювання температури та водню перешкоджає утворенню графіту під час регулювання температури поверхні вирощування зародження і росту алмаза. При цій методиці, як так, щоб усі температурні градієнти вздовж повідомлено, досягнуті швидкості росту до поверхні вирощування були меншими за 20°С. 1мкм/год. В іншому варіанті здійснення винаходу вузол Наступна пошукова робота, наприклад, робота утримування зразка для виготовлення алмазів Камо іспівавторів, про яку доповідається в [статті містить алмаз, тримач з тепловідведенням, який "Синтез алмазів з газової фази в мікрохвильовій створює тепловий контакт з бічною поверхнею плазмі," Journal of Crystal Growth, т.62, стор.642алмаза поблизу краю поверхні вирощування 644], продемонструвала використання хімічного алмаза, де алмаз установлено з можливістю осаджування з газової фази в мікрохвильовій плавно рухатися всередині тримача з плазмі (MPCVD) для виготовлення алмазів при тепловідведенням, платформу для відбору тисках 1-8кПа, температурах 800-1000°С і при теплової енергії від тримача з тепловідведенням, потужності мікрохвильового випромінювання 300та перший привідний елемент, котрий може 700Вт на частоті 2,45ГГц. Використана в процесі, переміщуватися вздовж осі, по суті запропонованому Камо із співавторами, перпендикулярної до поверхні вирощування, для концентрація метану складала 1-3%. Як повторного позиціонування алмаза всередині повідомлено, при використанні цього процесу тримача з тепловідведенням. MPCVD були досягнуті максимальні швидкості В іншому варіанті здійснення винаходу вузол росту в 3мкм/год. утримування зразка для виготовлення алмазів В описаних вище процесах і в численних містить алмаз, тримач з тепловідведенням, який процесах, про які повідомлялося пізніше, створює тепловий контакт з бічною поверхнею швидкості росту обмежуються лише кількома алмаза поблизу краю поверхні вирощування мікронами за годину. У відомих процесах з алмаза, теплопоглинальний масивний елемент більшими швидкостями росту виготовляються або для відбору теплової енергії від тримача з вирощуються лише полікристалічні форми алмазу. тепловідведенням, де алмаз утримується в Зазвичай, намагання виготовити монокристал тримачі з тепловідведенням тиском, прикладеним алмаза зі швидкостями росту, які перевищують через теплопоглинальний масивний елемент, та порядку одного мікрона за годину, призводили до платформу для відбору теплової енергії від інтенсивної появи двійникових монокристалів тримача з тепловідведенням через алмаза, полікристалічного алмазу або зовсім не теплопоглинальний масивний елемент. давали алмазу. Крім того, відомі процеси Відповідно до ще одного варіанту здійснення вирощування алмазів звичайно вимагають низьких даного винаходу спосіб виготовлення алмазів тисків, нижче за 100мм ртутного стовпчика. складається з позиціонування алмаза в тримачі Відповідно, даний винахід стосується так, щоб створювався тепловий контакт з бічною пристрою та способу для виготовлення алмаза, поверхнею алмаза поблизу краю поверхні його що суттєво усуває одну або більшу кількість вирощування, вимірювання температури поверхні проблем, пов'язаних з обмеженнями і недоліками вирощування алмаза з метою формування даних відомих рішень. для контролю температури, регулювання Задачею даного винаходу є пристрій та спосіб температури поверхні вирощування на основі для виготовлення алмаза в системі для хімічного даних для контролю температури та вирощування осаджування з газової фази в мікрохвильовій монокристалу алмаза хімічним осаджуванням з плазмі при високих швидкостях вирощування і при газової фази в мікрохвильовій плазмі на поверхню помірних тисках. вирощування, коли швидкість вирощування Додаткові особливості і переваги винаходу алмаза перевищує 1 мікрон за годину. будуть сформульовані в наступному описі і Відповідно до наступного варіанту здійснення частково стануть очевидними з опису або ж даного винаходу спосіб виготовлення алмазів 9 81614 10 складається з позиціонування алмаза в тримачі, зразка, призначеним для переміщування алмаза вимірювання температури поверхні вирощування під час процесу його вирощування. алмаза з метою формування даних для контролю Фіг.6 - схема послідовності операцій процесу температури, регулювання температури поверхні 600 згідно з варіантами здійснення даного вирощування головним контролером винаходу, які можуть бути застосовані з вузлом технологічного процесу з використанням даних утримування зразка, показаним на Фіг.1. для контролю температури таким чином, що всі Фіг.7 - схема послідовності операцій процесу температурні градієнти вздовж поверхні 700, згідно з варіантами здійснення даного вирощування менші за 20°С, вирощування алмаза винаходу, які можуть бути застосовані з вузлом на поверхні вирощування та повторне утримування зразка, показаним на Фіг.3, або з позиціонування алмаза в тримачі. вузлом утримування зразка, показаним на Фіг.5. Відповідно до подальшого варіанту здійснення Розглянемо в деталях варіанти здійснення даного винаходу спосіб виготовлення алмазів даного винаходу, яким віддається перевага і складається з регулювання температури поверхні приклади яких показані на доданих кресленнях. вирощування алмаза таким чином, що всі Фіг.1 - схема системи 100 для виготовлення температурні градієнти вздовж поверхні алмазів, згідно з одним варіантом здійснення вирощування менші за 20°С, та вирощування даного винаходу, на якій пристрій 102 для монокристалу алмаза хімічним осаджуванням з осаджування показано в перерізі. До складу газової фази в мікрохвильовій плазмі на поверхню системи 100 для виготовлення алмазів входить вирощування при температурі вирощування в система 104 хімічного осаджування з газової фази камері осадження, яка має робочу атмосферу з в мікрохвильовій плазмі (MPCVD), котра містить тиском щонайменше 130мм ртутного стовпчика. пристрій 102 для осаджування, а також блоки Відповідно до ще одного варіанту здійснення керування 106 реагентами і плазмою. Системою даного винаходу спосіб виготовлення алмазів 104 MPCVD може бути, наприклад, WAVEMAT складається з регулювання температури поверхні MPDR 330 313 ЕНР, виготовлена фірмою вирощування алмаза таким чином, що всі Wavemat, Inc. Така система MPCVD здатна температурні градієнти вздовж поверхні генерувати на виході потужність в 6кВт при частоті вирощування менші за 20°С, та вирощування 2,45ГГц і має об'єм камери приблизно 5000 монокристалу алмаза хімічним осаджуванням з кубічних сантиметрів. Однак, зі зміною масштабів газової фази в мікрохвильовій плазмі на поверхню процесу осадження, технічні характеристики вирощування при температурі 900-1400°С. системи MPCVD можуть змінюватися з точки зору Слід розуміти, що як викладений вище розміру площі осадження та/або швидкості загальний опис, так і наступний детальний опис є осадження. ілюстративними і пояснювальними і призначені Система 104 MPCVD містить камеру, в рамках для додаткового роз'яснення винаходу, котрий пристрою 102 для осаджування, межі якої заявлено. принаймні частково окреслені ковпаком 108, Додані креслення, що їх уміщено для котрий використовується для герметизації камери. забезпечення кращого розуміння винаходу і які Перед початком операцій MPCVD з камери пов'язані з цим описом та складають його частину, видаляється повітря. Наприклад, для відкачування ілюструють варіанти здійснення винаходу і разом з камери, першим використовують механічний описом служать для пояснення принципів цього вакуумний насос, а подальше відкачування винаходу. повітря з камери здійснюють другим Фіг.1 - схема пристрою для виготовлення високовакуумним насосом, таким як турбонасос алмазів згідно з одним варіантом здійснення або кріонасос. Плазма в камері генерується даного винаходу, на якій у перерізі показано групою плазмових електродів, розміщених на пристрій для осаджування з вузлом утримування відстані один від одного всередині камери. На зразка, призначеним для утримування алмаза в Фіг.1 не показані ані насоси, ані плазмові нерухомому стані протягом процесу його електроди. вирощування. До складу пристрою 102 для осаджування Фіг.2а перспектива пристрою для входить також вузол 120 утримування зразка, осаджування, показаного на Фіг.1. встановлений всередині камери системи 104 Фіг.2b - перспектива алмаза і оболонки, MPCVD. Типово, як показано на Фіг.1, вузол показаних на Фіг.1. утримування зразка розміщується по центру дна Фіг.3 - схема пристрою для виготовлення 122 камери осаджування пристрою 102 для алмазів згідно з одним варіантом здійснення осаджування. На Фіг.1 вузол 120 утримування даного винаходу, на якій у перерізі показано зразка показано в перерізі. Вузол 120 утримування пристрій для осаджування з вузлом утримування зразка може містити в собі платформу 124, зразка, призначеним для переміщування алмаза вмонтовану в підлогу пристрою 102 для під час процесу його вирощування. осаджування. На Фігурах 4а-4с у перерізі показані тримачі Як показано на Фіг.1, платформа 124 з або теплопоглинальні масивні елементи, які допомогою болтів 126а і 126с може бути можуть бути використані в даному винаході. прикріплена до дна 122 камери осаджування. Фіг.5 - схема пристрою для виготовлення Платформа 124 може бути виготовлена з алмазів згідно з іншим варіантом здійснення молібдену або будь-якого іншого матеріалу, що даного винаходу, на якій у перерізі показано має високу теплопровідність. Крім того, під час пристрій для осаджування з вузлом утримування процесу вирощування алмаза платформа 124 11 81614 12 може охолоджуватися з допомогою заглибленням 125. Як видно з Фіг.2, платформа охолоджуючого засобу, що проходить через 124 утримується в своєму положенні болтами охолоджувальний трубопровід 128, котрий 126a-126d. Платформа 124 може бути виконана з знаходиться всередині платформи 124. молібдену або інших матеріалів, що мають високу Охолоджувальним засобом може бути вода, теплопровідність. Всередині заглиблення 125 холодоагент або рідини інших видів з платформи 124 розміщується встановлювальне продуктивністю теплопереносу, достатньою для кільце 130 з чотирма гвинтами 131a-131d і охолодження платформи. Хоча на Фіг.1 обтискні пластини 132а-132b. Альтернативно, для охолоджувальний трубопровід показано у формі збільшення теплопровідності між платформою 124 U-подібного каналу, що проходить через і встановлювальним кільцем 130, платформу 124, охолоджувальний трубопровід встановлювальне кільце може бути прикріплено 128 може мати канал спіральної форми або до платформи болтами. канали інших видів, виконані всередині платформи Як показано на Фіг.2а, в обтискних пластинах 124 для її більш ефективного охолодження. 132а і 132b розміщується прямокутна оболонка Як показано на Фіг.1, на платформі 124 вузла 134, в якій утримується алмаз 136 і якою може 120 утримування зразка розміщується бути короткий відрізок прямокутної труби або лист, встановлювальне кільце 130, яке має зігнутий прямокутником. Оболонка 134 може бути встановлювальні гвинти, такі як гвинти 131а і 131с, виконана з молібдену або будь-якого іншого призначені для ущільнення обтискних пластин матеріалу, що має високу теплопровідність. 132а і 132b навколо оболонки 134, котра утримує Гвинти 131a-131d затягнуті на обтискних алмаз 136. Оболонка 134 є тримачем, який пластинах 132а і 132b так, щоб оболонка 134 створює тепловий контакт з бічною поверхнею ущільнювалась на алмазі 136, в результаті чого алмаза 136 поблизу краю горішньої поверхні вона виконує роль тепловідводу від чотирьох алмаза 136. Завдяки тому, що обтискні пластини бічних поверхонь алмаза 136. Як показано на 132а і 132b притягнуті до оболонки 134 гвинтами Фіг.1, оболонка 134 створює також тепловий 131, оболонка 134 утримує алмаз 136 у контакт з платформою 124. Обтискні пластини стаціонарному положенні і виконує роль 132а і 132b мають тепловий контакт з платформою тепловідводу, щоб запобігти утворенню двійників 124 і виконують роль теплопоглинальних масивних або полікристалічного алмазу вздовж країв елементів для передачі тепла від оболонки 134 до поверхні вирощування алмаза 136. платформи 124. Ущільнення оболонки 134 на Алмаз 136 може містити область 138 затравки алмазі 136 підвищує якість теплового контакту між алмаза і область 140 вирощування алмаза 136. алмазом і оболонкою. Як видно з Фіг.1, оболонка Область 138 затравки алмаза може бути штучним 134 може створювати також тепловий контакт з або природним алмазом. Як показано на Фіг.1, платформою 124. Хоча на Фіг.2а, як оболонка, так горішня поверхня або поверхня вирощування і алмаз, подані в прямокутній формі, вони можуть алмаза 136 розміщується всередині області мати будь-яку геометричну форму, як-от: плазми 141, в якій резонансна енергія виділяється еліптичну, кругову або форму багатокутника. на висоті Н над дном 122 камери осаджування. Форма оболонки або тримача повинна бути Резонансна енергія може бути максимальною фактично такою ж, як і форма алмаза. резонансною енергією всередині плазми 141 або У прикладі варіанту здійснення винаходу, пропорційно зменшеною її частиною. Горішня показаному на Фігурах 1 і 2а, платформа 124 може поверхня або поверхня вирощування алмаза 136 мати діаметр приблизно 10,1см, а оболонка 134 первісно є областю 138 затравки, а потім по мірі може бути приблизно 2,5см в ширину. Незалежно росту алмаза - областю 140 вирощування алмаза. від розмірів, вибраних для платформи і для Як видно з Фіг.1, верхній край оболонки 134 оболонки 134, теплопоглинальна маса платформи знаходиться на відстані D зразу нижче горішньої 124, молібденової оболонки 134 і обтискних поверхні або верхніх країв алмаза 136. Відстань D пластин 132 може бути вивірена так, щоб повинна бути достатньо великою, аби відкрити до забезпечити для алмаза 136 оптимальне плазми 141 краї поверхні вирощування алмаза тепловідведення. До того ж, з метою збільшення 136. Однак, відстань D не може бути настільки охолоджувального ефекту шлях прокладання і великою, щоб перешкоджати ефекту відведення протяжність охолоджувального трубопровода 128 тепла оболонкою 134, котрий не допускає можуть бути змінені, особливо у випадку утворення двійників або полікристалічного алмазу виготовлення алмаза дуже великих розмірів. Крім вздовж країв поверхні вирощування алмаза 136. того, як охолоджувальний засіб може бути Таким чином, відстань D повинна знаходитися в використаний холодоагент або інші межах заданого інтервалу, як-от: 0-1,5мм. Відстань низькотемпературні рідини. D і висота Н, котрі показані на Фіг.1, Молібден є лише одним з потенційних встановлюються вручну з допомогою гвинтів 131 матеріалів, використаних у платформі 124, установлювального кільця 130 шляхом встановлювальному кільці 130, обтискних позиціонування алмаза 136 в оболонці, пластинах 132, оболонці 134 та інших деталях. розміщення оболонки в обтискних пластинах 132а Молібден придатний для виготовлення цих і 132b, а потім затягування гвинтів 131. деталей завдяки своїй високій точці плавлення, Фіг.2 перспектива пристрою для котра дорівнює 2617°С, і високій теплопровідності. осаджування, показаного на Фіг.1. По центру дна На додаток до цього, на молібдені не мають 122 камери осаджування на Фіг.2 знаходиться тенденції формуватися великі графітові кругла платформа 124 з центральним утворення. Альтернативно, замість молібдену, 13 81614 14 можуть бути використані інші матеріали, як-от керування всіма параметрами процесу, для їх молібденово-вольфрамові сплави або запису і складання звіту. машинобудівна кераміка, котрі мають високі точки Головний контролер 146 технологічного плавлення, що перевищують температуру процесу з Фіг.1 регулює температури поверхні процесу, і теплопровідність, порівнянну з вирощування так, що всі градієнти температури теплопровідністю молібдену. вздовж поверхні вирощування алмаза менші або Повертаючись до Фіг.1, зазначимо інший дорівнюють 20°С. Точне регулювання температур компонент системи 100 для виготовлення алмазів, поверхні вирощування і градієнтів температури яким є безконтактний вимірювальний пристрій, вздовж цієї поверхні унеможливлює утворення наприклад, інфрачервоний пірометр 142, котрий полікристалічного алмазу або двійників, внаслідок використовується для здійснення контролю чого можна виростити монокристал алмаза температури затравки 138 алмаза, а пізніше великих розмірів. На можливість регулювати всі вирощеного алмаза 140 під час процесу його температурні градієнти вздовж поверхні вирощування, без контакту з алмазом 136. вирощування алмаза 136 впливає кілька факторів, Інфрачервоним пірометром 142 може бути, включно із здатністю платформи 124 відводити наприклад, двоколірний інфрачервоний пірометр тепло, з розміщенням горішньої поверхні алмаза в MMRON M77/78 виробництва фірми Mikron плазмі 141, з однорідністю плазми 141, під дією Instruments, Inc. з Окланду, штат Нью Джерсі. якої знаходиться поверхня вирощування алмаза, з Інфрачервоний пірометр 142 фокусується на якістю теплопередачі від країв алмаза через затравку 138 алмаза або пізніше на вирощений тримач або оболонку 134 до платформи 124, з алмаз 140 з мірою площі мішені в 2мм. При можливістю керувати мікрохвильовою потужністю, використанні інфрачервоного пірометра 142 швидкістю потоку охолоджуючої рідини, її температура поверхні вирощування алмаза 136 температурою, витратами газу, витратами вимірюється з точністю до 1°С. реагентів та з можливостями інфрачервоного Система 100 для виготовлення алмазів з Фіг.1 пірометра 142 приймати випромінювання. На містить також контролер 144 процесу MPCVD. основі вимірювань температури, проведених Зазвичай, контролер 144 процесу MPCVD є пірометром 142, головний контролер 146 компонентом системи 104 MPCVD. Як добре технологічного процесу регулює температуру відомо спеціалістам, контролер 144 процесу поверхні вирощування так, щоб усі градієнти MPCVD з допомогою блоків керування 106 температури вздовж поверхні вирощування були реагентами і плазмою здійснює керування зі меншими за 20°С. Це здійснюється за рахунок зворотним зв'язком численними параметрами настроювання принаймні одного з параметрів: MPCVD, включно, але не обмежуючись лише мікрохвильової потужності, що уводиться в плазму ними, з температурою процесу, масовою витратою 141, швидкості потоку охолоджуючої рідини, газу, параметрами плазми і витратами реагентів. температури охолоджуючої рідини, витрат газу і Контролер 144 процесу MPCVD працює разом з витрат реагентів. головним контролером 146 процесу. Головний Фіг.2b - перспектива алмаза 136, зображеного контролер 146 технологічного процесу отримує на Фіг.1, де показані типові точки Р1, Р2, Р3 і Р4 вхідні дані від контролера 144 MPCVD, вздовж поверхні 137 вирощування алмаза 136. На інфрачервоного пірометра 142 та від інших Фіг.2b показано також відстань D між поверхнею вимірювальних пристроїв інших компонентів 137 вирощування або верхніми краями 139 алмаза системи 100 для виготовлення алмазів і впродовж 136 і краєм 135 оболонки 134. Типово, між краями і процесу здійснює контроль робочого режиму. серединою поверхні вирощування алмаза Наприклад, головний контролер 146 спостерігається велика мінливість температури, технологічного процесу з допомогою контролера виражена різницями температур уздовж поверхні 148 охолоджуючої рідини може вимірювати і вирощування. Наприклад, між точками Р1 і Р2 регулювати температури охолоджуючих рідин градієнти температури більші, ніж між точками Р1 і та/або їх швидкість потоку всередині платформи. Р3. Інший приклад, градієнти температури між Головним контролером 146 технологічного точками Р4 і Р2 більші, ніж між точками Р4 і Р3. процесу може бути комп'ютер загального Таким чином, при регулюванні температури призначення, спеціалізована комп'ютерна поверхні вирощування алмаза, внаслідок якого всі система, наприклад, на основі спеціалізованої температурні градієнти вздовж цієї поверхні прикладної інтегральної схеми (ASIC), або будьстають меншими за 20°С, повинно принаймні яка інша комп'ютерна система, придатна для братися до уваги вимірювання температури між керування процесами MPCVD. В залежності від серединою і краєм 139 поверхні 137 вирощування. типу головного контролера 146 технологічного Наприклад, головний контролер 146 може процесу, контролер 144 процесу MPCVD може регулювати температуру поверхні вирощування бути інтегрованим в головний контролер процесу, так, щоб градієнт температури між точками Р1 і Р2 аби об'єднати функції цих обох компонентів. був меншим за 20°С. Наприклад, головним контролером 146 Розмір плями інфрачервоного пірометра може технологічного процесу може бути комп'ютер впливати на здатність здійснювати контроль загального призначення, споряджений мовою температурних градієнтів уздовж горішньої програмування LabVIEW фірми National поверхні алмаза, а отже на швидкість Instruments, Inc. з Остіна, штат Техас, та вирощування алмаза. Наприклад, якщо алмаз за програмою LabVIEW, внаслідок чого комп'ютер розмірами більший порівняно з розміром плями загального призначення стає оснащеним для інфрачервоного пірометра, то температура на 15 81614 16 кожному з країв поверхні вирощування алмаза по відношенню до дна 122 камери осаджування. може опинитися поза межами поля зору Це повторне позиціонування дозволяє вести інфрачервоного пірометра. Отже, для алмаза з вирощування алмаза 136 на поверхні великою площею вирощування необхідно вирощування в межах області плазми 141 з використовувати кілька пірометрів. Кожен з кількох бажаною резонансною енергією, дозволяє пірометрів повинен бути сфокусованим на різні інфрачервоному пірометру 142 та іншій додатковій краї довкола поверхні алмаза і переважно біля вимірювальній апаратурі залишатися кутів, якщо вони є. Таким чином, головний сфокусованими на поверхні вирощування алмаза контролер 146 технологічного процесу, показаний 136, і зберігає ефективний тепловий контакт з на Фіг.1, повинен бути запрограмованим на метою відведення тепла від країв поверхні об'єднання полів зору кількох пірометрів, що вирощування алмаза 136. Однак, неодноразові перекриваються, для створення "суцільної мапи" зупинки процесу вирощування можуть виявитися температур уздовж поверхні алмаза або на незручними для великомасштабного виробництва інтерполяцію між полями зору, що не і, якщо вони проводяться недбайливо, збільшують перекриваються, для створення "інтерпретованої шанс внесення забруднення в процес. мапи" температур уздовж поверхні вирощування Фіг.3 - схема пристрою 300 для виготовлення алмаза. Альтернативно, як покажчик алмазів згідно з одним варіантом здійснення максимального температурного градієнта, котрий даного винаходу, на якій у перерізі показано існує вздовж поверхні вирощування алмаза, може пристрій 304 для осаджування з вузлом 320 контролюватися температурний градієнт між утримування зразка, призначеним для одним краєм або кутовою точкою і серединою переміщування алмаза 136 під час процесу його поверхні вирощування. вирощування. Деякі деталі пристрою 300 для Додатково до інфрачервоного пірометра 142, виготовлення алмазів по суті такі ж, як і в системі призначеного для регулювання температури, 100 для виготовлення алмазів, а тому для опису система 100 для виготовлення алмазів може цих деталей, позначених на Фіг.3 тими ж містити іншу вимірювальну апаратуру, яка позиціями, буде достатньо міркувань, наведених забезпечує контроль за процесом. До складу вище стосовно Фіг.1. Наприклад, пірометр 142, додаткової контрольно-вимірювальної апаратури дно 122 камери осаджування, охолоджувальний може входити обладнання для визначення типу і трубопровід 128 і ковпак 108 на Фіг.3 такі ж, як і якості алмаза 136 у процесі його вирощування. До описані на Фіг.1. такого обладнання відносяться, наприклад, Як видно з Фіг.3, алмаз 136 установлено на візуальний і інфрачервоний спектрометри та привідному елементі 360 всередині оболонки 134 спектрометр комбінаційного розсіювання, які є вузла 320 утримування зразка. Алмаз 136 оптичними за своєю природою і, для отримання установлено з можливістю плавно рухатися даних про структуру і якість алмаза в ході його всередині оболонки 134 на елементі 360 приводу вирощування, можуть бути сфокусовані в тій же алмаза, що переміщується вздовж осі, по суті точці, що й інфрачервоний пірометр 142. Якщо перпендикулярної до поверхні вирощування. застосовується додаткове обладнання, то воно Елемент 360 приводу алмаза проходить крізь може бути приєднане до головного контролера платформу 324 і регулюється з-під платформи 324 146 технологічного процесу з тим, щоб головний з допомогою блока керування алмазом, котрий на контролер 146 керував цією апаратурою і видавав Фіг.3 показаний як частина блоків керування 329 результати, отримані аналітичними методами, охолоджуючою рідиною і алмазом/тримачем. разом з іншою інформацією про стан процесу. Елемент 360 приводу алмаза призначений для Додаткова вимірювальна апаратура, що регулювання висоти Н між поверхнею забезпечує контроль за процесом, може бути вирощування алмаза 136 і дном 122 камери особливо корисною при налагоджуванні осаджування. Незважаючи на те, що на Фіг.3 експерименту, при "збільшенні масштабу" процесу елемент 360 приводу алмаза показано у вигляді для виготовлення алмазів більшого розміру та при стержня з різьбою, елемент приводу алмаза може спробах керувати якістю в існуючій системі 100 мати будь-яку геометричну форму, яка дає для виготовлення алмазів та у відповідних можливість розміщувати алмаз 136 на певній процесах. висоті або в певному місцеположенні над дном По мірі вирощування алмаза 136 камери осаджування. Спеціалістам зрозуміло, що збільшуються і відстань D, і висота М. Оскільки деталі, розміщені всередині ковпака, такі як збільшується відстань D, то зменшується здатність елемент 360 приводу алмаза, повинні бути сумісні відведення тепла оболонкою 134 від верхніх країв з вакуумом, аби уникнути проблем з підтриманням 139 поверхні вирощування алмаза 136. На бажаної атмосфери. додаток, по мірі того, як поверхня вирощування Привідним механізмом (не показаний) для алмаза 136 поширюється в плазму 141, елемента 360 приводу алмаза є електродвигун (не змінюються такі характеристики плазми, як показаний). Однак, привідним механізмом може температура і густина. В системі 100 для бути будь-який з низки відомих привідних виготовлення алмазів процес вирощування механізмів, залежно від розміру алмаза, що має періодично зупиняють з тим, щоб для зменшення бути вирощеним, швидкості вирощування та відстані D, місцеположення алмаза 136 можна необхідного ступеня точності переміщення. було установити нижчим по відношенню до Наприклад, якщо розміри алмаза 136 невеликі, то оболонки 134, а для зменшення висоти Н, і алмаз можна використати п'єзоелектричний привід. Якщо 136, і оболонка 134 могли бути установлені нижче ж алмаз 136 відносно великий або може 17 81614 18 вирощуватися відносно довгим, то перевага 364, показаного на Фіг.3. Теплопоглинальний віддається силовому приводу на основі масивний елемент може бути виготовлений з електродвигуна, керованому комп'ютером. молібдену. В ролі теплопоглинальної маси для Незалежно від конкретно застосованого силового переносу тепла від бічної стінки алмаза до приводу, переміщення елемента 360 приводу платформи можуть бути застосовані інші алмаза регулюється головним контролером 346 матеріали, як-от молібденово-вольфрамові сплави технологічного процесу, так що по мірі або машинобудівна кераміка, які мають високі нарощування алмаза 136 він може бути точки плавлення, котрі перевищують температуру автоматично переміщеним донизу. процесу, і теплопровідність, порівнянну з Крім того, елемент 362 приводу тримача теплопровідністю молібдену. проходить крізь платформу 324 і регулюється з-під За рахунок мінімізації електричного впливу платформи 324 з допомогою блока керування теплопоглинального масивного елемента 364 на тримачем, котрий на Фіг.3 показаний як частина плазму 341 область всередині плазми 341, в якій блоків керування 329 охолоджуючою рідиною і вирощується алмаз, буде більш однорідною. Крім алмазом/тримачем. Елемент 362 приводу тримача того, при вирощуванні алмаза можна використати переміщується уздовж осі, по суті більший тиск, що підвищить швидкість перпендикулярної до поверхні вирощування, і вирощування монокристала алмаза. Наприклад, призначений для підтримування відстані D між тиск може змінюватися від 130 до 400мм ртутного краєм поверхні вирощування алмаза 136 і верхнім стовпчика, а швидкості вирощування краєм тримача або оболонки 134. Система для монокристала можуть складати від 50 до 150 виготовлення алмазів може мати елемент приводу мікронів за годину. Використання підвищених алмаза, елемент приводу тримача або їх тисків, як-от 400мм рт.ст., можливо завдяки тому, комбінацію. що однорідність, форма та/або місцеположення На Фіг.3 елемент 362 приводу тримача плазми 341 не зазнають помітного впливу від загвинчують у платформу 324, а елемент 360 теплопоглинального масивного елемента 364, приводу алмаза загвинчують в елемент 362 який має обриси, котрі дозволяють відводити приводу тримача. За рахунок такої схеми тепло від країв поверхні вирощування алмаза і розташування блоки керування алмазом і мінімізувати електричний вплив тримачем, які є частиною показаних на Фіг.3 блоків теплопоглинального масивного елемента 364 на керування 329 охолоджуючою рідиною і плазму 341. Крім того, для підтримання плазми алмазом/тримачем, можуть переміщувати алмаз 341 необхідна менша мікрохвильова потужність, 136, оболонку 134, або ж і оболонку 134, і алмаз порядку 1-2кВт. В іншому разі, аби підтримати 136. Незважаючи на те, що на Фіг.3 елемент 362 однорідність, форму та/або місцеположення приводу тримача показано у вигляді циліндра з плазми 341, необхідно було б використовувати різьбою, де внутрішня різьба призначена для нижчі тиски та/або більшу мікрохвильову елемента 360 приводу алмаза, а зовнішня для потужність. загвинчування в платформу 324, елемент приводу По мірі вирощування алмаза 136 тримача може мати будь-яку геометричну форму, збільшуються і відстань D, і висота Н. Оскільки яка дає можливість підтримувати в заданому збільшується відстань D, то зменшується здатність інтервалі відстань між краєм поверхні відведення тепла оболонкою 134 від верхніх країв вирощування алмаза 136 і верхнім краєм тримача поверхні вирощування алмаза 136. На додаток, по або оболонки 134. Спеціалістам зрозуміло, що мірі того, як поверхня вирощування алмаза 136 деталі, розміщені всередині ковпака, такі як поширюється в плазму 341, змінюються елемент 362 приводу тримача або комбінація характеристики плазми, наприклад, температура. елемента приводу тримача і елемента приводу В системі 300 для виготовлення алмазів процес алмаза, повинні бути сумісними з вакуумом, аби вирощування зупиняється, коли алмаз 136 досягає уникнути проблем з підтриманням бажаної заданої товщини, оскільки під час процесу атмосфери. вирощування алмаза відстань D і висота Н можуть Як показано на Фіг.3, всередині заглиблення в регулюватися головним контролером 346 через платформі 324 розміщується теплопоглинальний блоки керування 329 охолоджуючою рідиною і масивний елемент 364. Всередині алмазом/тримачем, з допомогою елемента 362 теплопоглинального масивного елемента 364 приводу тримача і елемента 360 приводу алмаза. розміщується з можливістю плавно рухатися Це повторне позиціонування, чи то ручне, чи то тримач або оболонка 134, так що теплова енергія автоматичне за рахунок дії контролера 144, передається від оболонки 134 до платформи 324. дозволяє вести вирощування, на поверхні Горішній поверхні теплопоглинального масивного вирощування алмаза 136, в межах області плазми елемента 364 можуть бути надані такі контури, 141 з бажаною резонансною енергією. Крім того, щоб тепло від оболонки 134 могло переноситися повторне позиціонування дозволяє при мінімальному електричному впливові інфрачервоному пірометру 142 та іншій додатковій елемента 364 на плазму 341. Теплопоглинальні вимірювальній апаратурі залишатися масивні елементи 466а, 466b і 466с, зображені сфокусованими на поверхні вирощування алмаза відповідно на Фігурах 4а-4с, є прикладами 136, та може підтримувати ефективне відведення теплопоглинальних масивних елементів з іншими тепла від країв поверхні вирощування алмаза 136. обрисами та різними формами перерізу і, як Фіг.5 - схема пристрою 500 для виготовлення альтернатива, вони можуть бути використані алмазів згідно з варіантом здійснення даного замість теплопоглинального масивного елемента винаходу, на якій у перерізі показано пристрій 504 19 81614 20 для осаджування з вузлом 520 утримування передає до головного контролера 146 зразка, призначеним для переміщування алмаза технологічного процесу. Вимірювання проводяться 136 під час процесу його вирощування. Деякі таким чином, що головним контролером деталі пристрою 500 для виготовлення алмазів по технологічного процесу може визначатися суті такі ж, як і в системах 100 і 300 для температурний градієнт уздовж поверхні виготовлення алмазів, а тому для опису цих вирощування алмаза 136 або ж у головний деталей, позначених на Фіг.5 тими ж позиціями, контролер технологічного процесу вводяться буде достатньо міркувань, наведених вище принаймні температури краю поверхні стосовно Фіг.1 і Фіг.3. Наприклад, пірометр 142, вирощування алмаза. дно 122 камери осаджування, охолоджувальний Як відмічається в етапі S674 на Фіг.6, для трубопровід 128 і ковпак 108 на Фіг.5 такі ж, як і регулювання температури поверхні вирощування описані на Фіг.1. Інший приклад, контролер 329 використовується головний контролер для охолоджуючої рідини і алмаза/тримача та технологічного процесу, такий як головний елемент 360 приводу алмаза на Фіг.5 по суті такі контролер 146 процесу, показаний на Фіг.1. ж, як і на Фіг.3. Регулювання температури головним контролером Як показано на Фіг.5, алмаз 136 установлено технологічного процесу проводиться через на привідному елементі 360 всередині фігурного підтримання температурних градієнтів уздовж теплопоглинального масивного елемента 566, поверхні вирощування меншими за 20°С. Під час котрий виконує роль тримача. За рахунок регулювання температури поверхні вирощування розміщення алмаза 136 безпосередньо всередині проводять операцію визначення, чи є необхідність фігурного теплопоглинального масивного повторно позиціонувати алмаз в тримачі, як це елемента 566 збільшуються теплові коефіцієнти показано в етапі S675 на Фіг.6. Якщо головний корисної дії відведення тепла від алмаза 136. контролер не може регулювати температуру Однак через те, що весь фігурний поверхні вирощування алмаза так, щоб усі теплопоглинальний масивний елемент температурні градієнти уздовж поверхні переміщується приводом 562 тримача в вирощування були меншими за 20°С, шляхом платформі 524, з допомогою блока керування регулювання параметрів плазми, витрат газів і тримачем алмаза, який на Фіг.3 показано як витрат охолоджуючої рідини, то процес частину блоків керування 329 охолоджуючою вирощування тимчасово припиняють, аби алмаз рідиною і алмазом/тримачем, то значно легше міг бути повторно позиціонованим у тримачі, як це може зазнавати впливу плазма 541. Отже, такі показано в етапі S678 на Фіг.6, з метою кращого фактори повинні братися до уваги головним відведення тепла від алмаза та/або кращого контролером 546 технологічного процесу, з метою позиціонування алмаза в плазмі. Якщо головний відповідного регулювання параметрів плазми контролер може підтримати всі температурні та/або інших параметрів процесу. Альтернативно, градієнти уздовж поверхні вирощування алмаза замість увігнутого теплопоглинального масивного меншими за 20°С, то на поверхні вирощування елемента 566 з Фіг.5, можуть бути використані ведеться вирощування алмаза, як показано в етапі випуклий теплопоглинальний масивний елемент S676 на Фіг.6. 364, показаний на Фіг.3, теплопоглинальний Вимірювання температури поверхні масивний елемент 466b зі скісними боками з вирощування алмаза, регулювання температури Фіг.4b, теплопоглинальний масивний елемент 466с поверхні вирощування і вирощування алмаза на зі скісними боками і циліндричною верхівкою з поверхні вирощування проводять, допоки не буде Фіг.4с або інші геометричні конфігурації. визначено, що алмаз необхідно повторно Фіг.6 - схема послідовності операцій, яка позиціонувати, як показано на Фіг.6. Хоча ілюструє процес 600 згідно з варіантами вимірювання, регулювання, вирощування і здійснення даного винаходу, котрі можуть бути операції визначення показані та описані як етапи, застосовані з вузлом утримування зразка, не обов'язково, щоб вони були послідовними і показаним на Фіг.1. Процес 600 починається можуть збігатися один з одним у часі. Наприклад, етапом S670, у якому в тримачі позиціонують етап вирощування алмаза на поверхні відповідну затравку алмаза або алмаз, що вирощування може проводитися одночасно з знаходиться в процесі вирощування. Наприклад, у вимірюванням температури поверхні вирощування вузлі 120 утримування зразка з Фіг.1, область 138 алмаза та регулюванням температури поверхні затравки алмаза розміщується в оболонці 134, а вирощування. гвинти 131a-131d затягуються оператором. Для Повторне позиціонування алмаза, відмічене в справляння сили на тримач або оболонку з метою етапі S678, може виконуватися вручну або утримування і оболонки, і алмаза в робочому роботизованим механізмом. Крім того, може положенні можуть бути використані інші проводитися операція визначення, чи досяг алмаз механізми, як-от підпружинені обтискні пластини, заданої або бажаної товщини, як це показано в гідравлічні або інші механізми. етапі S673 на Фіг.6. Визначення може базуватися На етапі S672, як відмічено, проводяться на результатах реальних вимірювань, проведених вимірювання температури поверхні вирощування механічними або оптичними пристроями. Інший алмаза, чи то алмазної затравки, чи то приклад, визначення може базуватися на вирощеного алмаза. Наприклад, пірометр 142 з тривалості процесу, якщо для цього процесу відомі Фіг.1 виконує вимірювання на поверхні швидкості вирощування. Якщо алмаз досяг вирощування, яка є горішньою поверхнею області заданої товщини, то процес вирощування 140 вирощування алмаза, і результати вимірювань завершується, як показано в етапі S680 на Фіг.6. 21 81614 22 Якщо алмаз не досяг заданої товщини, то процес показано на Фіг.7 маршрутом "ТАК" від етапу S775 вирощування починається знову і продовжується з до двох етапів S776 і S778. За рахунок повторного вимірюванням температури поверхні вирощування позиціонування алмаза в тримачі покращується алмаза, регулюванням температури поверхні відведення тепла від країв поверхні вирощування. вирощування та вирощуванням алмаза на Крім того, поверхня вирощування може бути поверхні вирощування, допоки не буде визначено, розміщена всередині оптимальної області плазми, що алмаз потребує повторного позиціонування, як яка має густину, здатну підтримувати всі показано на Фіг.6. температурні градієнти вздовж поверхні Фіг.7 - схема послідовності операцій, яка вирощування алмаза меншими за 20°С. Якщо ілюструє процес 700 згідно з варіантами головний контролер може підтримати всі здійснення даного винаходу, котрі можуть бути температурні градієнти вздовж поверхні застосовані з вузлом утримування зразка, вирощування алмаза меншими за 20°С, то без показаним на Фіг.3 і Фіг.5. Процес 700 починається повторного позиціонування ведеться вирощування етапом S770, у якому в тримач установлюється алмаза на поверхні вирощування, як показано відповідна затравка алмаза, якою може бути маршрутом "НІ" від етапу S775 до етапу S776 на вирощений алмаз, штучний алмаз, природний Фіг.7. алмаз або їх комбінація. Наприклад, у вузлі 320 Вимірювання температури поверхні утримування зразка з Фіг.3, область 138 затравки вирощування алмаза, регулювання температури алмаза розміщується в оболонці 134, на елементі поверхні вирощування, вирощування алмаза на 360 приводу алмаза, показаному на Фіг.3. В поверхні вирощування і повторне позиціонування іншому прикладі вузла утримування зразка, як алмаза в тримачі проводяться, допоки не буде видно з Фіг.5, область 138 затравки алмаза визначено, що алмаз досяг заданої товщини. розміщується на приводі 360 алмаза всередині Згідно з етапом S773 на Фіг.7 проводять операцію фігурного теплопоглинального масивного визначення, чи досяг алмаз заданої або бажаної елемента 566. товщини. Визначення може базуватися на На етапі S772, як відмічено, проводяться результатах реальних вимірювань механічними вимірювання температури поверхні вирощування або оптичними пристроями. Наприклад, алмаза, чи то алмазної затравки, чи то області програмою відслідковування, котра реєструє вирощування алмаза, яка щойно з'явилась на глибину або величину, що виражає відстань, на алмазній затравці. Наприклад, пірометр 142 з Фіг.3 яку мав бути повторно позиціонований алмаз виконує вимірювання на поверхні вирощування, протягом процесу вирощування. Інший приклад, яка є горішньою поверхнею області 140 визначення може базуватися на тривалості вирощування алмаза, і результати вимірювань процесу вирощування, якщо для цього процесу передає до головного контролера 346 процесу. відомі швидкості вирощування. Якщо алмаз досяг Інший приклад, пірометр 142 з Фіг.5 виконує заданої товщини, то процес вирощування вимірювання на поверхні вирощування, яка є завершується, як показано в етапі S780 на Фіг.7. горішньою поверхнею області 138 затравки Якщо алмаз не досяг заданої товщини, то процес алмаза, і результати вимірювань передає до вирощування продовжується з вимірюванням головного контролера 546 процесу. Вимірювання температури поверхні вирощування алмаза, проводяться таким чином, що головним регулюванням температури поверхні контролером технологічного процесу може вирощування, вирощуванням алмаза на поверхні визначатися температурний градієнт уздовж вирощування та з повторним позиціонуванням поверхні вирощування алмаза або ж у головний алмаза в тримачі, допоки не буде визначено, що контролер технологічного процесу вводяться алмаз потребує повторного позиціонування, як принаймні температури краю і середини поверхні показано маршрутом "НІ" від етапу S773 вирощування. всередину етапу S774 на Фіг.7. Як відмічається в етапі S774 на Фіг.7, для При виконанні процесів 600 і 700 вирощування регулювання температури поверхні вирощування алмаза зазвичай продовжується до тих пір, поки використовується головний контролер може підтримуватися стан "ступінчастого технологічного процесу, такий як головний вирощування". Загалом стан "ступінчастого контролер 346 або 546. Регулювання температури вирощування" стосується вирощування, при якому поверхні вирощування алмаза головним алмаз 136 вирощується на поверхні вирощування контролером технологічного процесу проводиться таким чином, що за своїм характером алмаз 136 так, що всі температурні градієнти вздовж гладенький, без ізольованих виходів дислокацій на поверхні вирощування менші за 20°С. Під час поверхню кристала або двійників. Стан регулювання температури поверхні вирощування "ступінчастого вирощування" може перевірятися проводять операцію визначення, чи є потреба візуально. Альтернативно, можна використати повторно позиціонувати алмаз у тримачі, як це лазер, з метою сканування поверхні вирощування показано в етапі S775 на Фіг.7. Якщо головний алмаза 136. Зміни у відбитому лазерному промені контролер не може підтримати температуру вказуватимуть на формування виходів дислокацій поверхні вирощування алмаза такою, щоб усі на поверхню кристала або двійників. Такий температурні градієнти вздовж поверхні відбитий лазерний промінь міг би бути вирощування були меншими за 20°С, шляхом запрограмованим в головному контролері регулювання параметрів плазми, витрат газів і технологічного процесу, як умова для зупинення витрат охолоджуючої рідини, то алмаз повторно процесу вирощування. Наприклад, на додаток до позиціонують у процесі його вирощування, як визначення, чи досяг алмаз заданої товщини, 23 81614 24 може проводитися також визначення, чи близькому до інфрачервоного, світлі, отримані для отримується відбитий лазерний промінь. алмазів, вирощених методом MPCVD, і алмазних Загалом, згідно з прикладами здійснення затравок, підтвердили, що азот ефективно даного винаходу, розроблено способи створення проникає в структуру кристала. Спектроскопія високоякісних алмазів великих розмірів на комбінаційного розсіювання показала, що верхня підвищених швидкостях вирощування грані [100]. грань алмаза, вирощеного методом MPCVD, має Температура процесу може вибиратися з оптичні характеристики, відмінні від алмазної інтервалу порядку 900-1400°С, залежно від затравки, але має таке ж внутрішнє напруження. конкретного типу монокристала алмаза, що його Відповідно до нормативів Прикладу 1, а також бажано виготовити, або залежно від використання при різних температурах процесу, методом кисню. При вищих температурах може бути MPCVD була виготовлена низка алмазів. Ці виготовлений полікристалічний алмаз, а при експерименти показують інтервали температури нижчих температурах може бути виготовлений процесу, необхідні для виготовлення алмазів алмазоподібний вуглець. Протягом процесу різних типів при їх вирощуванні відповідно до вирощування використовують тиск порядку 130варіантів здійснення даного винаходу. Результати 400мм ртутного стовпчика, при концентрації цих додаткових експериментів подані в таблиці 1. метану в інтервалі 6-12%. Концентрація вуглеводнів, більша за 15%, може спричинити надлишкове осаджування графіту всередині камери для MPCVD. Добавка до суміші реагентів Температури процесу для виготовлення ал 1-5% N2/CH4 створює більше наявних центрів росту, збільшує швидкість вирощування і сприяє Температурний інтервал Тип виготовл вирощуванню грані {100}. Інші аспекти винаходу можна детальніше зрозуміти з наступних 1300°С Двійниковий або полікристаліч Іb, отриманий при високому тиску і високій температурі (НРНТ). Затравка алмаза мала Приклад 2 поліровані, гладенькі поверхні, які були почищені Чистим хімічним осаджуванням з газової фази ультразвуком в ацетоні. Поверхня осаджування з (CVD), в основному за процедурою згаданого точністю до двох градусів була поверхнею {100} вище Прикладу 1 при додаванні невеликої алмаза. кількості (1-3%) кисню і зниженні температури Далі камера для осаджування відкачувалась вирощування до 900°С, був виготовлений до нижнього тиску 10-3мм рт.ст. Під кутом падіння високоякісний монокристал алмаза товщиною в 65 градусів на поверхню вирощування алмаза більше 0,6мм. Доданий до процесу кисень через кварцове вікно був сфокусований дозволяє знизити температуру вирощування, що інфрачервоний пірометр 142, який мав пляму з усуває пов'язані з азотом домішки і зменшує рівні мінімальним розміром діаметра 2мм2. Алмаз домішок кремнію та водню. Швидкість вирощувався при тиску в 160мм рт.ст. з вирощування в цьому процесі складає приблизно концентраціями газів 3% N2/CH4 та 12% СН4/Н2. 10мкм/год, що менше швидкості вирощування з Температура процесу складала 1220°С, а витрати 3 3 3 Прикладу 1, але все ж більше, ніж для відомих газів - 500см /с Н2, 60см /с СН4 і 1,8см /с N2. процесів. Осаджування велося впродовж 12 годин. Кольори алмазів, отриманих описаними вище Отриманий алмаз мав розміри 4,2´4,2´2,3мм3, способами, змінюються при відпалюванні. мав вигляд неполірованого і являв собою приріст Наприклад, жовто-бурий алмаз може бути порядку 0,7мм на зародку кристала, вирощений зі відпалений у зелений діамант. Додаткова швидкістю 58 мікронів за годину. Морфологія інформація щодо алмазів, виготовлених у вирощування показала, що швидкість вищеописаних прикладах, опублікована в [статті вирощування поверхні була більшою, ніж винахідників "Хімічне осаджування монокристалів швидкість вирощування кута . Параметр алмаза з газової фази при дуже великій швидкості вирощування a оцінювався рівним 2,5-3,0. вирощування" Proceedings of the National Academy Характеристики осадженого алмаза вивчалися of the Sciences, 1 жовтня 2002p., том 99, №20, з допомогою дифракції рентгенівських променів стор.12523-12525], яка повністю внесена в опис (XRD), спектроскопії комбінаційного розсіювання, винаходу шляхом посилання. Алмази, виготовлені фотолюмінесцентної (PL) спектроскопії та описаними вище способами і пристроями будуть електронного парамагнітного резонансу (EPR). достатньо великими за розмірами, вільними від Вивчення отриманого алмаза з допомогою дефектів і напівпрозорими, а тому придатні для дифракції рентгенівських променів підтвердило, використання як вікна у високопотужній лазерній що це був монокристал з незначним ступенем техніці або як упори пристроїв високого тиску. полікристалічності, локалізованої на верхніх краях алмаза. Спектри пропускання у видимому, 25 81614 Оскільки в межах його сутності і основних характеристик даний винахід може бути втілений у кількох формах, то необхідно також усвідомити, що описані вище варіанти його здійснення не обмежуються будь-якими деталями вищенаведеного опису, якщо не обумовлено інше, а переважно повинні широко тлумачитися в межах його сутності і обсягу, визначених доданою формулою, а тому всі зміни і удосконалення, котрі укладаються в межі формули або в рівнозначні межі, вважаються такими, що охоплюються доданою формулою. 26 27 81614 28