Спосіб фотометричного визначення хімічних забруднювачів води

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для автоматического непрерывного контроля чистоты воды в коммуникациях и водоемах. Известен способ фотометрического определения химических загрязнителей воды, включающий модификацию волокнистого материала, например дисков из полиакрилонитрильного волокна сорбирующим составом в виде тонкодисперсного анионообменника, концентрирование на волокнистом материале загрязнителя путем пропускания через него пробы воды, добавление на волокнистый материал аналитического реагента и его фотометрирование. На основе способа разработана высокочувствительная и селективная методика определения хрома (VI), предложен экспресс-тест для полуколичественного визуального определения загрязнителя в воде. Однако данный способ не позволяет осуществлять автоматический контроль в непрерывном режиме ввиду множества достаточно сложных операций определения. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования известного способа фотометрического определения химических зазгрязнителей воды, в котором изменен волокнистый материал основы сорбирующего элемента, чем обеспечивается получение таких технических результатов как улучшение физико-механических свойств сорбирующего элемента, исключение и совмещение ряда операций определения, расширение сорбционных возможностей сорбирующего элемента. За счет этого становится возможным определение в непрерывном автоматическом режиме и расширение номенклатуры контролируемых химических загрязнителей воды. Поставленная задача решается тем, что в способе фотометрического определения химических загрязнителей воды, включающем модификацию волокнистого материала сорбирующим составом, концентрирование на волокнистом материале загрязнителя путем пропускания через него пробы воды, добавление на волокнистый материал аналитического реагента и его фотометрирование, согласно изобретению в качестве волокнистого материала используют бумажную ленту из натуральных и химических волокон, и в качестве сорбирующего состава используют ионообменные смолы, или неорганические оксиды, или полисахариды. Предложенный волокнистый материал, содержащий в своем составе химические синтетические волокна (например, поливинилспиртовое волокно), характеризуется повышенной влагопрочностью (разрывное усилие не менее 3 Н), что позволяет осуществлять прокачку через него больших количеств веды м эксплуатировать в виде ленты при механических нагрузках в лентопротяжных механизмах. Применение волокнистого материала в виде ленты исключает операции по формированию сорбирующего элемента в виде дисков, позволяет совмещать операции доставки его в узел прокачки и к измерительному блоку в каждом цикле, чем обеспечивается возможность автоматизации анализа. Наличие в составе волокнистого материала, кроме синтетических, натуральных и искусственных волокон (например, целлюлозы и вискозы) расширяет комплекс его физико-химических и механических свойств (возможность варьирования пористой структурой, количеством) и характером функциональных групп, гидравлическим сопротивлением). Это, в свою очередь, расширяет сорбционные возможности материала, создавая хорошую впитывающую способность как в отношении воды, так и в отношении различных органических растворителей и композиций на их основе, тогда, как сорбционные возможности прототипа ограничены свойствами одного полиакрилонитрильного волокна. Универсальность сорбционных свойств бумаги из химических и натуральных волокон обеспечивают возможность ее модификации сорбирующими составами, содержащими ионообменные смолы, неорганические оксиды, полисахариды. Кроме того, номенклатура сорбирующих составов может быть расширена и включать также ряд других сорбентов и материалов (полимерные, хелатообразующие и др.), а модификация осуществляется различными способами: сухого напыления, включения на стадии изготовления бумаги, химической сшивкой и другими. Это позволяет использовать для концентрирования и определения веществ различной химической природы ряд однотипных (одинаковая форма, размеры, близкие физико-механические свойства) сорбирующих элементов, что в свою очередь, определяют возможность создания базовой модели переносного автоматического водоанализатора. Таким образом, предлагаемый способ позволяет реализовать высокую чувствительность и селективность, отличающее способ твердофазной спектрофотометрии для автоматического определения в непрерывном режиме широкой номенклатуры химических загрязнителей воды. Реализация способа иллюстрируется примерами. Пример 1. Определение содержания хрома (VI) в питьевой воде. Бумажную ленту, изготовленную из бумаги, ТУ 13-7308001-85, содержащей 25% целлюлозы, 68% вискозы, 7% поливинилспиртового волокна, модифицируют сорбирующим составом, содержащим 3% сильноосновного анионита марки АВ-17-8 чс. Рулон с модифицированной лентой помещают в автоматическое устройство, включающее узел лентопротяжного механизма, узел концентрирования (прокачки воды через ленту), узел дозирования аналитического реагента, фотометрический блок, блок управления (электроники). Анализируемую воду прокачивают через зону концентрирования при скорости потока 12 см3/мин, затем зону концентрирования перемещают под дозатор, заполненный аналитическим реагентом, содержащим 0,17% дифенилкарбазида, добавляют каплю (0,055 см3) реагента и перемещают под фотоблок. В это время начинается прокачка воды через новый участок ленты. Через 2 минуты измеряют коэффициент отражения (аналитический сигнал) зоны концентрирования при длине волны 560 нм. По градуировочному графику заоисимости аналитического сигнала от концентрации хрома, построенному ранее при тех же условиях с использованием стандартных растворов хрома (VI), находят концентрацию хрома (VI) в анализируемой пробе. Способ обеспечивает определение хрома (VI) в автоматическом непрерывном режиме в диапазоне концентраций от 0,02 до 0,1 мг/дм при прокачке 15 см3 пробы в течение 3-х минут; в диапазоне от 0,002 до 0,02 мг/дм при прокачке 150 см3 пробы, в течение 15 минут. Пример 2. Определение алюминия в питьевой воде. Бумажную ленту как в примере 1 модифицируют сорбирующим составом, содержащим 2% диоксида кремния. Все операции анализа производят на автоматическом устройстве, описанном в примере 1. Аналитический реагент содержит 0,025% индикатора хромазурола S и буферный раствор, обеспечивающий рН 4,1. Аналитический сигнал измеряют через 3 минуты после добавления аналитического реагента при длине волны 620 нм. Способ обеспечивает определение алюминия в диапазоне концентраций от 0,1 до 1,0 мг/дм при прокачке 5 см3 пробы, в течение 5 минут. Пример 3. Определение остаточного активного хлора в питьевой воде. Бумажную ленту, изготовленную из бумаги ТУ 1340248643-823-91, содержащей 46,5% целлюлозы, 46,5% вискозы, 7% поливинилспиртового волокна, модифицируют сорбирующим составом, содержащим 3% растворимого крахмала. Анализ производят на автоматическом устройстве, описанном в примере 1. В анализируемую пробу воды перед прокачкой через участок ленты вводят раствор, содержащий 10% калия йодистого в ацетатном буферном растворе с рН 4,5. Подготовленную таким образом пробу прокачивают через зону концентрирования, перемещают под фотоблок и через 1 минуту фотометрируют при длине волны 620 нм. Способ обеспечивает определение остаточного активного хлора в диапазоне концентраций от 0,5 до 4.0 мг/дм при прокачке 1 см3 пробы; в диапазоне от 3,0 до 14,0 мг/дм при прокачке 0,25 см3, время определения не превышает 2-х минут. Во всех приведенных примерах прокачка анализируемой пробы через ленту происходит практически непрерывно и совмещена с последующими операциями определения, чем обеспечивается непрерывность контроля в автоматическом режиме.