Порошкова суміш для відпалу молібдену і вольфраму

Винахід відноситься до термічної обробки металів І сплавів І може знайти застосування для одержання виробів із молібдену і вольфраму, які використовуються в електронній І радіотехнічній промисловості. Листовий прокат, дріт І пруток молібденових і вольфрамових сплавів марок МЧ, ЦМ-2 А, МЛТ, ВА, ВМ, ВТ-7, 10, 15 та Ін ші використовуються для виготовлення різних деталей електронних І радіотехнічних пристроїв. Деталі виготовляють холодним штампуванням і різними видами механічної обробки. Внаслідок шарової структури молібденових і вольфрамових сплавів і забрудненості їх елементами проникнення (вуглець, кисень, азот І водень), які знаходяться в основному на границях зерен, значно пoнижується пластичність матеріалів. Під час виготовлення деталей спостерігається високий процент браку (більше 60%). З метою підвищення пластичності тугоплавких металів І зменшення браку, в процесі виготовлення різного типу деталей, використовують різні види проміжного відпалу, як правило, в інертній атмосфері або в вакуумі (Мальцев М.В. Термическая обработка тугоплавких, редких металлов и их сплавов. М., Металлургия, 1974, с. 276-320). Однак такий спосіб обробки має ряд суттєвих недоліків: 1) недостатньо повне виведення із тугоплавких металів домішок проникнення (кисню, азоту, вуглецю І водню) І як наслідок нестабільне і незначне підвищення пластичності; 2) витрата дорогих газів (аргон, гелій) І вибухонебезпечність водню; 3) необхідність використання складних і дорогих пристроїв для глибокого очищення газів І одержання глибокого вакууму. Відомий відпал тугоплавких металів в феросиліції або силікокальції (Патент Японії № 17607, кл. 10А-74, 1972). Оброблюваний металевий виріб кладуть в посудину Із жаростійкої фольги, наприклад із нержавіючої сталі, в яку добавляють невелику кількість відновлювача, наприклад FeSi або Cu-Si порошка, виводять Із посудини повітря, вологу, герметизують П І проводять термообробку в звичайній електричній або газовій нагрівальній печі. Спосіб має такі недоліки: а) спікання геттерів 1 їх припікання до поверхні оброблюваного металу під час довготривалого високотемпературного відпалу; б) необхідність проведення операцій подрібнення геттерів в порошок; в) те хнологічна складність процесу герметизації посудини. Найбільш близьким до описаного технічного результату є порошкове середовище : для відпалу тугоплавких металів (Патент СССР № 1809987, С22 1/18 від 18.07.90), яке містить (мас-. %): титан 15-25, алюміній - 1-3, церій-лантанова лігатура - 3-7, фтористий натрій - 0,5-1, решта розріджувач (прототип). Відпал молібдену І вольфраму в такому середовищі проводять при 850°С І тривалість відпалу досягає 20 год, причому експозиція зростає Із збільшенням товщини оброблюваного металу. Крім цього, процес трудомісткий, особливо затрачається багато часу 1 матеріалів на упакування контейнерів, в яких проводять відпал. Мета винаходу - спрощення технології процесу І підвищення пластичності молібдену і вольфраму. Поставлена мета досягається тим, що в порошкову суміш для оідпалу молібдену 1 вольфраму, що містить в собі як геттери титан І церій-лантанову лігатуру, додатково уводиться магній І хром при такому співвідношенні компонентів, мас.%: Компоненти порошкової суміші виконують такі функції. Титан І хром - геттери, які поглинають вуглець, азот 1 кисень Із тугоплавких металів. Церій-лантанова лігатура також має властивості геттера 1 поглинає в основному водень, а також вуглець І кисень. Магній поглинає кисень в облает низьких температур. Розріджувач (оксид алюмінію) запобігає спіканню основних компонентів суміші, а також припіканню їх до поверхні тугоплавкого металу. Порошок титану (ТУ 48-10-22-43), хрому (ГОСТ 5905-67), магнію (ГОСТ 804-72) І церійлантанопої лігатури (ТУ 14-22-3-87) використовуються у вигляді порошков зернистістю 120-160 мкм. Порошок оксиду алюмінію (АІ2О 3) марки ГОО (ГОСТ 6912-74) застосовується зернистістю 4080 мкм. Церій-лантанова лігатура (Се, La)Ni5) - це сплав на нікелевій основі, який містить згідно ТУ 14-22-3-87 (мас.%): церій - 15, лантан - 14, кальцій - 0,8, алюміній - 0,3 І нікель -решта. При початковому використанні порошкової суміші всі компоненти зміщують між собою з метою одержання однорідної маси. Відпал тугоплавких металів із використанням порошкової суміші проводять у вакуумній почі (р = 1 *10-5мм рт.ст.) в спеціальних контейнерах, які виготовлені Із жаростійких сплавів. Для проведення відпалу використовували листовий прокат молібдену марки МЧ (ТУ 48-42-6671) і вольфраму В А (ТУ 48-19-106-74), Із якого виготовляли зразки розміром 30 х 20 х 0,3 мм. Перед проведенням відпалу контейнер упаковували в такій послідовності. На дно контейнера насипали однорідну суміш компонентів товщиною 20 ±5 мм, а потім в шар суміші вертикально вставляли зразки молібдену (вольфраму), віддаль між якими складала 5-7 мм, а до стінок контейнера 15 ±5 мм. Встановлені зразки повністю засипали сумішю Із одночасним її ущільненням, причому товщина шару суміші над верхнім краєм зразків повинна бути не менше ЗО ±5 мм. Після проведення операцій контейнер поміщали у вакуумну піч (р = 1 • 10"5 мм рт.ст,) і нагрівали до температури, що нижче на 200°С від 0,4 Тр., (де Тр - температура рекристалізації тугоплавкого металу). Процес тривав 4 год, а потім температуру піднімали до температури, що рівна 0,4 Т р, при цьому експозиція складала 4 год. Попередніми дослідами, проведеними авторами заявки, встановлено, що під час нагрівання тугоплавких металів у вакуумі домішки проникнення ведуть себе по різному: одні дифундують на поверхню металу, а др угі - в глибину. Причому ди фузія проходить в основному по границях зерен. Приймаючи це до уваги можна припустити, що виведення елементів проникнення Із молібдену І вольфраму відбувається по такому механізму. Підчас першого нагрівання контейнера, в основному, лише кисень дифундує Із глибин и металу на поверхню, де він адсорбується магнієм. Подальша підвищення температури відпалу приводить до оиведення із тугоплавких металів решта шкідливих домішок (вуглець, азот, водень), які поглинаються титаном, хромом І рідкоземедьними металами. Після закінчення процесу контейнер охолоджується разом Із пічкою до 20 ± 5°С, а потім його розпаковували І відокремлювали на ситі порошкову суміш від відпалених зразків. Суміш зберігають в герметичній тарі з метою запобігання контакту Із парами води. Зразки тугоплавких металів після відпалу мають рівномірний світлосірий колір. В результаті відпалу пластичність металів зростає у порівнянні з необробленими. Показником пластичності є число перегинів. Відповідно до стандарту (ГОСТ 13813-G8) за один перегин приймають згин зразка на 90° І повертання його у початкове положення. Згин зразків проводять в обидві сторони п спеціальному пристрої. Зменшення вмісту титану, хрому, магнію І церій-лантанової лігатури нижче заявлених значень погіршує пластичність, а підвищення їх вмісту приводить до погіршення якості поверхні оброблюваного металу і надмірної витрати порошків, а також спостерігається спікання суміші. Постійну активність заявленої порошкової суміші підтримують перед кожним її повторним використанням шляхом уведення 1 % титану, хрому І магнію, а також 0,5% церій-лантанової лігатури. Постійну активність суміші підтримують протягом 8-10 разового Tf використання. Використовували такі склади заявленої порошкової суміші, мас.%: а) титан - 30: магній - 15; хром - 20; церій-лантаиова лігатура - 8; оксид алюмінію - решта; б) титан - 35; магній - 17,5; хром - 22,5; .церій-лантанова лігатура - 9; оксид алюмінію - решта; в) титан-40; магній - 20; хром-25; церій-лантанова лігатура - 10; оксид алюмінію -решта; г) ти тан - 25; алюміній - 3; церій-лантаиова лігатура - 7; фтористий натрій - 1; оксид алюмінію решта (прототип). Для відпалу в порошковій суміші вище вказаного складу використовували в кожному випадку партію із п'яти пластин розміром 30x20x0,3 мм молібдену І вольфраму. Результати випробувань відпалених зразків приведені в таблиці. Одержані результати свідчать, що відпал тугоплавких металів в заявленій порошковій суміші дозволяє підвищити їх пластичність а 2 рази. Заявлений об'єкт має такі переваги у порівнянні з прототипом: значно спрощує технологічний процес відпалу (зменшується кількість підготовчих операцій), економія електроенергії (зменшується температура І тривалість відпалу більше, ніж а 2 рази). Порошкова суміш, може знайти застосування для підпалу листового прокату, фольги, дроту, прутків тугоплавких металів, які використовуються для виготовлення різного типу конструкційних елементів електронних приладів І виробів спеціального призначення методом штампування І глибокої витяжки...