Спосіб визначення дельтаметрину в молоці

Спосіб визначення дельтаметрину в молоці тонкошаровою хроматографією, що включає екст 3 18381 4 Спосіб виконують таким чином. зразку наносили на хроматографічну платівку Проводять екстракцію зразків молока, після «Силуфол УФ -254" із закріпленим шаром силікачого здійснюють первинне очищення і виморожугелю. вання жирів, реекстракцію у н-гексані, концентруПеред використанням платівки проводили її вання проб з додатковим очищенням і упарюванрозмітку за загальними правилами хроматографіням та хроматографуванням у тонкому шарі. чних досліджень: лінія старту на 1,2-1,5см від нижСпосіб виявлення дельтаметрину у зразках нього краю платівки, відстань між точками нанемолока наведено у наступних прикладах. сення - 2см. В першу точку наносили 10мкг Приклад 1. дельтаметрину зі стандартного розчину з концентЗразок 20мл молока, зі штучно внесеним старацією препарату 100мкг/мл, у другу - 5мкг і у трендартом у кількості 1мл (10мкг/мл), помістили у тю - 3мкг зі стандартного розчину з концентрацією конічну колбу, залили 40мл ацетону та екстрагупрепарату 10мкг/мл. вали один раз протягом години. Екстракт центриПлатівку висушували на повітрі і розміщували фугували при 2500 обертах у хвилину (об./хв.) 10 у хроматографічну камеру з системою рухомих хвилин. Розшарування рідини проходило швидко і розчинників гексан-ацетон у співвідношенні 5:1. якісно - надосадова рідина була прозора, без доПісля розвитку хроматограми платівку висумішок. шували до повного випаровування розчинників та Приклад 2. обробляли 1,5% розчином бензидину Для попереднього очищення і виморожування (NH2C6H4C6H6NH2) на ацетоні за допомогою збризжирів, екстракт витримували у морозильній камері кувача і розміщували під джерело ультрафіолетопобутового холодильника з температурою - 20°С вого проміння (Випромінювач хроматографічний протягом 3 годин. Потім екстракт центрифугували УФС -254, спектральній діапазон збудження люміпри 2500об./хв. протягом 10 хвилин в охолодженесценції 250 - 580нм; основний потік випромінюному центрифужному стакані. Отриманий элюат вання, який виділяє світофільтр становить додатково фільтрували через фільтр з вати і реек253,7нм. Джерело випромінювання - ртутна розрястрагували у н-гексан. дна лампа низького тиску ДБ - 15 Е з покращеними Приклад 3. екологічними властивостями). Реекстракцію проводили двічі н-гексаном по Через 7-10 хвилин витримки платівки під УФ 20 та 15мл відповідно. Струшували протягом 2-3 випромінюванням, дельтаметрин проявився у вихвилин. Спостерігалось швидке розділення розгляді темно-синіх плям на жовто-коричневому фочинників, в результаті був отриманий чистий і проні. зорий гексановий реекстракт. Обробка результатів аналізу. Приклад 4. Кількість дельтаметрину у дослідному матеріОб'єднаний гексановий екстракт переносили у алі визначали порівняння інтенсивності забарвфарфорові чашки та випарювали. лення та площі плям зразку та стандартів, викориПриклад 5. стовуюч наступну формулу: Випарну чашку із сухим залишком зразку змиSпр A X , вали 1мл н-гексану і вносили в хроматографічну Sст М колонку, яка складалася з: вати - 1-2г; Na2SO4 безде: водного -1,5см; Аl2О3 - 0,7-0,8см; АСК - 4,0см; Х - кількість пестициду, мг/кг; Na2SO4 безводного - 1,0см. Після вбирання екстSпp. - площа плями зразку, мм2; ракту шаром сорбенту, колонку промивали 10мл А - кількість нанесенного стандарту, мкг; суміші гексан -бензол, у співвідношенні 1:1. ОтриSст - площа плями стандарту, мм2; маний екстракт (близько 9мл) випарювали і концеМ - маса проби взятої для екстракції, г; нтрували до об'єму 0,1-0,2мл у витяжній шафі. Спосіб визначення дельтаметрину в молоці Кінцевий екстракт для хроматографування був тонкошаровою хроматографією є ефективним. прозорий, не містив ніяких домішок. Його використання є дуже швидким, економічно Приклад 6. вигідним, недорогим з якісним і кількісним визнаДля виявлення дельтаметрину - стандарти в ченням дельтаметрину в молоці. кількості 3, 5 і 10мкг та досліджуваний екстракт Комп’ютерна верстка Л. Купенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601