Спосіб одержання карбіду кремнію

Изобретение относится к области получения упрочняющих тугоплавких материалов, в частности, карбида кремния. Известен способ [1] получения карбида кремния, при котором смесь исходных материалов (шихту) загружают в печь сопротивления или индукционную печь, где происходит процесс синтеза карбида кремния из исходных компонентов, например, кремнезема и нефтекокса при температуре 2500°C. Недостатком этого способа является: неоднородность получаемого продукта по сечению печи; крупнокристаллическая фаза карбида кремния у сердечника печи сменяется мелкокристаллической, а у периферии остается непрореагировавшаяся смесь, низкая производительность и значительная энергоемкость. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбида кремния путем воздействия на смесь кварцевого песка и кокса плазмы [2]. Осуществление синтеза карбида кремния при пролете исходной смеси через плазменную дугу может быть затруднен ввиду ряда факторов; режим синтеза в известном способе определяется по температуре вблизи зоны дуги, что не дает необходимой точности режиму синтеза; в пролетающем через зону синтеза материале расстояние между реагирующими частицами достаточно велико, что отрицательно сказывается на ходе реакции и может привести к отсутствию взаимодействия. Эти факторы отрицательно влияют на качество получаемого карбида кремния. В основу изобретения поставлена техническая задача усовершенствования способа получения карбида кремния путем создания химической однородности получаемого карбида кремния за счет обеспечения достаточной точности режима синтеза, что ведет к повышению его качества. Указанная техническая задача решается тем, что исходный материал подают в зону термического воздействия слоем толщиной 0,5 2мм на подложке и воздействуют на него электронным лучком энергией 0,8 - 1,5МэВ и в течение времени, определяемого по формуле где - удельное время экспонирования исходного материала под пучком электронов, с/см 2; - диаметр пятна нагрева электронным пучком исходного материала, см; - мощность электронного пучка, кВт. Процесс синтеза производится концентрированным электронным пучком, который осуществляет эффективный объемный нагрев формируемого слоя исходного материала, так как тепловая энергия выделяется по всей глубине проникновения электронного потока, достигающей 2 - 2,5мм при энергиях до 1,5МэВ. Электронный пучок является легкоуправляемым источником энергии и обеспечивает неравномерность подведения тепловой энергии по всей поверхности обрабатываемого слоя. Кроме того, электронный пучок, воздействуя на исходный материал, вызывает испарение различных примесей, загрязняющих конечный продукт. Это вызвано тем, что концентрация энергии в нем значительно выше, чем в плазменном источнике энергии и составляет 2,5 × 104 - 1,5 × 105Вт/мм 2. Минимальная толщина слоя исходного материала 0,5мм обусловлена тем, что для устойчивого прохождения химической реакции образование карбида кремния необходимо иметь определенную концентрацию исходных материалов в конкретном объеме. Крое того, при толщине слоя меньше 0,5мм значительное количество энергии электронного пучка будет передаваться подложке, на которой сформирован слой исходного материала. Верхнее значение толщины слоя исходного материала 2мм обусловлено тем, что при энергии электронов 1,5МэВ глубина их проникновения в исходный материал равна 2мм и увеличение толщины обрабатываемого слоя приведет к засорению получаемого карбида кремния примесями непрореагировавших компонентов, что приведет к снижению его качества и неоднородности химического состава. Нижний предел значения энергии электронов обусловлен тем, что при значениях энергии электронов меньших 0,8МэВ эффект объемного нагрева электронами исходного материала не происходит, так как глубина проникновения электронов в исходный материал меньше 0,5мм. Верхний предел значения энергии 1,5МэВ обусловлен тем, что при больших значениях энергии в исходном материале возможно появление остаточной радиоактивности. Основные компоненты исходного материала после обработки электронными пучками энергией больше 1,5МэВ не будет иметь остаточной радиоактивности, но примеси, например, бериллий и его химические соединения, могут после облучения иметь остаточную радиоактивность. Изобретение реализуется установкой, представленной на чертеже (фиг.). Установка состоит из линейного ускорителя электронов 1 типа ЭЛВ (ЭЛВ-4, ЭЛВ-6), соосно с выпускным отверстием которого отклоняющая система 2. Под ускорителем в горизонтальной плоскости установлен с возможностью горизонтального и вертикального перемещения поддон 3. Над поддоном 3 установлены бункеры 4 для исходного материала, от которых к поддону проведены виброжелоба 5, обеспечивающие подачу исходного материала на поддон. Бункеры и желоба установлены с обеих сторон ускорителя 1 с возможностью поочередной работы, Над поддоном 3 установлены также поочередно контактирующие с поверхностью поддона скребки 6, а под поддоном установлены бункеры 7 для готовой продукции, снабженные виброситами 8. Ускоритель электронов 1 генерирует электронный пучок, сканирующий при помощи отклоняющей системы 2 по слою исходного материала, наносимого из бункера 4 по виброжелобам 5 на движущийся поддон 3. При движении поддона в горизонтальной плоскости исходный материал одновременно обрабатывается электронным пучком, после чего полученный карбид кремния удаляется с поддона при помощи скребка 6, а параллельно с этим наносится следующий слой ши хты из бункера. Готовый карбид кремния ссыпается в бункеры 7, проходя через вибросита 8, отделяющие нужную фракцию карбида от крупнокристаллических включений и спеков. Пример выполнения способа. Исходную ши хту, состоящую из смеси кварцевого песка и нефтяного кокса наносят на графитовый поддон, формируя слой толщиной 1,2мм на площади 250см 2. Поддон с шихтой помещают под ускоритель ЭЛВ-4 и облучают сканирующим пучком энергией 0,8МэВ мощностью 30кВт. Время облучения составляет 40с, при этом количество получаемого карбида кремния составляет 50г. Анализ продукта рентгенофазовым методом показал, что карбид кремния содержит 3% примесей в виде свободного углерода. Допускается, что количество примесей меньше этой величины, однако его измерение невозможно ввиду предела точности измерения на установке ДРОН-2 (1%). В таблице представлены примеры осуществления способа при различных толщинах слоя на подложке, энергии электронов и времени экспонирования. Из представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет получить карбид кремния с содержанием примесей 1,5 3%, при этом выход составляет 96 - 98% от теоретического. К достоинствам изобретения относится также возможность проведения процесса на воздухе, а также высокая производительность.