Спосіб одержання борпохідних високомолекулярних продуктів конденсації по манніху

Изобретение относится к высокомолекулярным основаниям Манниха (ВОМ), модифицированных борной кислотой, которые используют в качестве детергентных и антикоррозионных присадок в моторных маслах. Известен способ получения ВОМ, заключающийся в конденсации, алкилфенола, тетраэтиленпентамина (ПЭПА) и формальдегида, согласно которому для повышения термостабильности проводят модификацию борной кислоты [1]. Недостатком способа являются многостадийность процесса. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения борпроизводных высокомолекулярных продуктов конденсации по Манниху п утем взаимодействия формальдегида, полиизобутенилили полипропенилфенола, тетраэтиленпентамина или полиэтиленполиамина в присутствии борной кислоты при их мольном соотношении (1 - 2) : 1 : 1 : (0,25 - 0,33) соответственно, при нагревании [2]. Способ предусматривает введение борной кислоты в порошкообразном виде, в виде суспензии в масле, кислота может быть растворена в горячей воде или в двух растворителях - сначала в ТЭПА, затем - в диметилформальдегиде. Недостатком способа является недостаточно высокая степень превращения борной кислоты, которая составляет 76 - 81%, а также многостадийность процесса, так как борная кислота поднята в два приема. Задачей заявляемого изобретения является повышение степени превращения борной кислоты и упрощение технологии процесса. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения борпроизводных высокомолекулярных продуктов конденсации по Манниху путем взаимодействия формальдегида, полиизобутенилили полипропенилфенола тетраэтиленпентамина или полиэтиленполиамиана в присутствии борной кислоты при их мольном соотношении (1 - 2) : 1 : 1(0,25 - 0,33) соответственно при нагревании, сначала борную кислоту суспендируют в воде, растворяют в тетраэтиленпентамине или полиэтиленполиамине при массовом соотношении борной кислоты, воды, тетраэтиленпентамина или полиэтиленамина 1 : (0,8 - 1,5) : (3 - 4) соответственно, и затем проводят взаимодействие полученной аминоборирующей смеси, полиизобутенил- или полипропенилфенола и формальдегида до получения продукта конденсации по Манниху с содержанием азота 1,0 - 1,48мас.% и бора 0,16 0,29мас.%. Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 3,4г борной кислоты (примерно 0,60г бора) смешивают с таким же количеством деминерализованной или дистиллированной воды и вносят в колбу, содержащую 10,4г ТЭПА. Смесь взбалтывают при нагревании до 80 - 90°C. В реактор, снабженный мешалкой и системами барботажа азота и вакуумирования, помещают 200,0г полиизобутенилфенола с содержанием основного вещества 45%. 50г масла-разбавителя (масло, вырабатываемое Кременчугским НПЗ для присадки Днепрола до СТП 01.02.91 - 92) и аминоборирующую смесь. Реакционную массу нагревают до 80 - 90°C при перемешивании и барботаже азота. Через 1ч добавляют 8мл формалина (37%). Добавление формалина выполняют с помощью капельной воронки в течение 15 - 20 минут. Через 1 час температуру поднимают до 120 - 125°C, а еще через 1,5 часа до 150 - 155°C и подключают вакуумирование. Через 1 час содержание воды, определяемой по методу Дина - Старка, снижается до 0,0% и процесс получения присадки завершается. Массовое соотношение кислоты, воды и ПЭПА составляет 1 : 1 : 3. Мольное соотношение формальдегида, полиизобутенилфенола, ТЭПА и борной кислоты составляет 1 : 1 : 1,03 ... 1,01 соответственно. Пример 2. Для приготовления пульпы берут 4г борной кислоты (примерно 0,71г бора), столько же деминерализованной или дистиллированной воды и 12,8г ТЭПА. Синтез проводят аналогично примеру 1. Массовое соотношение борной кислоты, воды и ТЭПА составляет 1 : 1 : 3,2. Мольное соотношение формальдегида, полиизопропенилфенола, ТЭПА и борной кислоты составляет 2 : 1 : 0,96 : 1,18 соответственно. Пример 3. Отличается от предыдущих тем, что количество взятой борной кислоты составляет 2,5г (0,44г бора), воды - 3,5г, а ТЭПА - 10,0г. Массовое соотношение борной кислоты, воды и ТЭПА составляет 1 : 1,4 : 4. Мольное соотношение формальдегида, полиизобутенилфенола ТЭПА и кислоты составляет 2 : 1 : 0,96 : 0,72 соответственно. Пример 4. Количество борной кислоты берут равным 2,5г, воды - 3,7г, а ТЭПА - 8,5г. Синтез проводят аналогично примеру 1. Массовое соотношение борной кислоты, воды и ТЭПА составляет 1 : 1,5 : 3,4. Мольное соотношение формальдегида, полиизобутенилфенола ТЭПА и борной кислоты составляет 2 : 1 : 0,81 : 0,72 соответственно. Пример 5. Количество борной кислоты берут равным 4,0г, воды 3,2, ТЭПА - 12. Синтез также осуществляют аналогично примеру 1. Соотношение кислоты, воды и ТЭПА составляет 1 : 0,8 : 3. Мольное соотношение формальдегида, полиизобутенилфенола, ТЭПА и борной кислоты составляет 2 : 1 : 1,14 : 1,18. Пример 6. 4г борной кислоты суспендируют в 4г дистиллированной воды и добавляют 12,8г полиэтиленполиамина (ПЭПА) (Аналогично примеру 2 соотношение борной кислоты, воды и ПЭПА равно 1 : 1 : 3,2). В качестве алкилфенола используют масляный раствор полипропенилфенола с такой же концентрацией как и в остальных примерах. Синтез осуществляют в усло виях одинаковых примера 1. Мольное соотношение формальдегида; полипропенилфенола, ПЭПА и борной кислоты составляет 2 : 1 : 1,22 : 1,18 соответственно. Примеры 7 и 8 воспроизводят пример 3 прототипа, но при мольном соотношении алкилфенола, ПЭПА, формалина и борной кислоты равным 1 : 1 : 2 : (0,3 - 1,4). Степень превращения борной кислоты в соответствии с изобретением и по прототипу приведена в табл.1, свойства продуктов конденсации по Маннниху и присадок на их основе - в табл.2. Таким образом, заявленный способ позволяет упростить технологию процесса за счет сокращения стадий, сократить расход борной кислоты с 200 до примерно 140 тонн ежегодно на установке мощностью 10тыс. тонн присадки в год. Сокращение расхода борной кислоты обеспечивает кроме экономического, также и природоохранный эффект, поскольку уменьшается количество экологически вредных отходов, содержащих борную кислоту.