Спосіб одержання титану високої чистоти

Корисна модель відноситься до металургії титану, а саме до способів одержання титану високої чистоти. Відомий "Спосіб одержання титану високої чистоти", патент США №6063254, з. 19.12.97р., С25СЗ/28, шляхом суміщення в одному апараті-реакторі процесів металотермічного відновлення тетрахлориду титану та електролітичного рафінування одержаної титанової губки. Після відновлення тетрахлориду титану магнієм в реактор уводять додаткову порцію тетрахлориду титану для хлорування частини одержаної титанової губки до нижчих хлоридів титану, вміст яких в розплаві реактору складає 2-12%. Потім уводять титановий катод і включають постійний струм, при цьому одержана губка служить анодом. На катоді осаджується титан. Катодний титан відмивають в слабкій соляній кислоті, воді, сушать у вакумі або аргоні. Одержаний титан переплавляють в електронно-променевій печі, одержуючи зливок високої чистоти або піддають катодні кристали йодидному рафінуванню. Дане рішення прийнято у якості прототипу. У відомому суміщеному способі процес відновлення має низьку продуктивність тому, що реакція відновлення відбувається на межі разділу фаз газоподібного тетрахлориду титану, рідкого магнію та твердого титану, яка має незначну поверхню. На стадії електролізу титанова губка, що одержана, знаходиться на дні реактору, тому домішкові (шламові) компоненти осаджуються та покривають її, що приводить до пасивації титанової губки. Це зумовлює зростання опору та зниження ефективності процесу електролітичного рафінування. Задачею технічного рішення, що заявляється, є підвищення продуктивності процесу відновлення та підвищення ефективності процесу електролізу за рахунок збільшення швидкості процесу відновлення та усунення пасивації титанової губки. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання високочистого титану, який включає суміщення в одному апараті - реакторі процесів магнійтермічного відновлення тетрахлориду титану з наступним уведенням в реактор додаткової порції тетрахлориду титану для хлорування частини одержаної титанової губки до нижчих хлоридів титану та електролітичного рафінування отриманої титанової губки, новим є те, що процес відновлення здійснюється в реакційній камері, що занурена в розплавлений магній, з періодичною зміною поверхні взаємодії тетрахлориду титану та магнію, з формуванням на внутрішній циліндричній поверхні реакційної камери шару губчастого титану товщиною 0,2-0,3 діаметра реакційної камери, а при рафінуванні в центр реакційної камери вводиться катод, діаметр якого складає 0,1-0,2 діаметра реакційної камери, подається постійний струм, при цьому реакційна камера та одержана при відновленні губка служать анодом. При проведенні процесу відновлення реакційна камера періодично занурюється в розплавлений магній і піднімається, відбувається поновлення поверхні взаємодії тетрахлориду титану та магнію, підвищується швидкість взаємодії реагентів. Це дозволяє значно підвищити продуктивність процесу відновлення. На внутрішній циліндричній поверхні реакційної камери формується шар губчастого титану, товщина якого повинна бути 0,2-0,3 діаметра реакційної камери, для створення оптимальної міжелектродної відстані в процесі електролізу та підвищення його ефективності. Завдяки тому, що діаметр катоду складає 0,1-0,2 діаметра реакційної камери при товщині шару губки 0,2-0,3 діаметра реакційної камери, досягається оптимальна міжелектродна відстань, та оптимальне співвіднощення катодної та анодної поверхневої щільності струму. В процесі електролізу катод розташований у центрі реакційної камери, а анод - губчастий титан, навкруги нього на стінках реакційної камери. Вертикальне розміщення губчастого титану на стінці реакційної камери виключає зашламлення міжелектродного простору та губки домішками, що осідають. Це сприяє зниженню питомих витрат електроенергії, підвищенню виходу за струмом, підвищенню якості катодного титану та ефективності процесу електролізу в цілому. Спосіб здійснюється таким чином. На першій стадії відбувається напрацювання губчастого титану в реакторі. Для цього в реактор заливається попередньо розплавлений і розігрітий до 720°С магній у кількості, що забезпечує одержання розрахункової маси титанової губки. Реакційна камера, яка введена в реактор зверху, занурюється в магній, потім в реакційну камеру подається тетрахлорид титану та відбувається магнієтермічне відновлення тетрахлориду титану з одержання губчастого титану. При цьому реакційна камера періодично піднімається та занурюється в магній, внутрішні стінки її змочуються магнієм і на них відбувається реакція магнієтермічного відновлення та осадження титану. За рахунок періодичного занурення зона реакції постійно поновлюється: поверхня губки змочується магнієм та не пасивується утвореним дихлоридом магнію. На стінках реакційної камери формується шар титанової губки з отвором в середині. Після закінчення процесу відновлення, надлишковий магній відкачується із реактора, а в реактор подається сольовий розплав для створення електроліту, а також подається тетрахлорид титану для утворення нижчих хлоридів в розплаві. Потім уводиться катод, включається подання постійного струму та здійснюється процес електролітичного рафінування. Приклади виконання способу Приклад 1 (за прототипом) В реактор з внутрішнім діаметром 114мм завантажили 2,7кг металічного магнію, запровадили вакуумування, задали аргон і включили нагрівання, розплавили магній і підняли температуру до 800-850°С. Подання тетрахлориду титану здійснювали зі швидкістю 0,6кг/год, процес відновлення продовжувався на протязі 1 години. В реактор увели додаткову порцію тетрахлориду титану - 140г, прохлорували частину одержаної титанової губки з утворенням нижчих хлоридів титану до кількості близько 5%, увели катод (анодом служить реакційна камера та одержана губка). Після цього включили постйний струм силою 30А та провели електроліз. Тривалість процесу електролізу склала 5 годин. На катоді отримано 102,45г рафінованого титану. Вихід титану за струмом склав: 85/5%. Приклад 2 (за рішенням, що заявляється) В реактор с внутрішнім діаметром 114мм завантажили 2,7кг металічного магнію, запровадили вакуумування, задали аргон і включили нагрівання, розплавили магній і підняли температуру до 800-850°С. В розплавлений магній на глибину 70мм увели реакційну камеру діаметром 76мм з отвором в нижній частині і зі швидкістю 1,8кг/год в камеру подавали тетрахлорид титану. Реакційна камера періодично переміщувалась, внутрішні стінки її постійно змочувались магнієм і на них відбувалась реакція магнієтермічного відновлення. Процес відновлення продовжувався на протязі 20 хвилин, швидкість відновлення підвищилась в 3 рази. На внутрішніх стінках реакційної камери сформувався шар титанової губки товщиною 20-25мм з отвором в середині. Після закінчення процесу відновлення надлишок магнію злили із реактора, а в реактор подали сольовий розплав хлоридів лужних і лужноземельних металів для створення електроліту (2,5кг). В реактор увели додаткову порцію тетрахлориду титану масою 140г, прохлорували частину одержаної титанової губки з отриманням нижчих хлоридів титану до їх вмісту в розплаві близько 5%, увели сталевий катод діаметром 12мм (анодом служить камера та отримана губка). Після цього включили постійний струм силою 30А і провели електроліз. Тривалість процесу електролізу склала 5 годин. Після повного розчинення титанової губки та формування катодного осаду реакційну камеру разом з катодом і осадом підняли над рівнем сольового розплаву, охолодили, осад зчистили та подали на гідрометалургійну обробку. Після сушіння отримано 108,95г катодного титану. Вихід титану за струмом склав 90,6%. Наступні цикли "відновлення-електроліз" проводили в аналогічному порядку. Таким чином, технічне рішення, що заявляється, дозволяє підвищити продуктивність на стадії відновлення в 3 рази та скоротити витрати електрознергії на стадії рафінування на 10%.