Спосіб одержання біс- (пентахлорфеніл) дисульфіду
Номер патенту: 23453
Опубліковано: 02.06.1998
Автори: Коваль Іван Васильович, Гончарук Валентина Миколаївна, Олійник Тетяна Григорівна
Завантажити PDF файл.
Формула / Реферат
Способ получения бис-(пентахлорфенил) дисульфида взаимодействием реагентов, отличающийся тем, что в качестве реагентов используют гексахлорбензол и безводный сульфид натрия и процесс проводят в абсолютном пиридине при 110-115°С в течение 4-5 часов.
Текст
Изобретение относится к области органического синтеза, в частности, к способу получения бис(пентахлорфенил)дисульфида, формулы: который может быть использован в качестве пластификатора для резин. [Патент Англии №715314, 15,09.54] биологически активных препаратов. Известен способ получения бис-(пентахлорфенил)дисульфида селективным окислением соответствующего тиола диметилсульфоксидом при 80-90° в течение 8 часов. Выход целевого продукта 80%. К недостаткам прототипа следует отнести длительность процесса, необходимость использования токсичного растворителя диметилсульфоксида, а также использование в качестве исходного пентахлорфенилтиофенола, который малодоступен. Цель изобретения - усовершенствование способа получения бис-(пентахлорфенил)дисульфида, Предлагается способ получения бис-(пентахлорфенил)дисульфида путем взаимодействия гексахлорбензола с безводным сульфидом натрия в абсолютном пиридине при 115° в течение 4-5 часов. Таким образом, в качестве исходного соединения используется промышленно производимый гексахлорбензол, исключается дополнительная стадия получения соответствующего тиола, что позволяет упростить способ получения продукта. Пример 1. 2,85 г (0,01 моль) гексахлорбензола и 1,56 г (0,02 моль) безводного сульфида натрия кипятят в 35 мл абсолютного пиридина 4 часа. Охлаждают, выливают в ледяную воду. Фильтруют для отделения от непрореагировавшего гексахлорбензола, фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпевший осадок отделяют. Выход 2,1 г (75%). T.пл. 235° (из бензола). Депрессии температуры плавления с веществом, полученным по прототипу нет. Спектры ИК веществ идентичны. Пример 2. 2,85 г (0,01 моль) гексахлорбензола и 1,56 г (0,02 моль) безводного сульфида натрия кипятят в 50 мл абсолютного пиридина 5 часов. Охлаждают, выливают в ледяную воду. Фильтруют для отделения от непрореагировавшего гексахлорбензола, фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выпавший осадок отделяют. Выход 2,3 г (82%). Т. пл. 235° (из бензола). Депрессии температуры плавления с веществом, полученным по прототипу нет. Спектры ИК веществ идентичны. Предложенный способ позволяет значительно упростить способ получения соединения, сократить время получения продукта, снизить энергетические затраты.
ДивитисяДодаткова інформація
Автори англійськоюKoval Ivan Vasyliovych, Oliinyk Tetiana Hryhorivna
Автори російськоюКоваль Иван Васильевич, Олийнык Татьяна Григорьевна
МПК / Мітки
МПК: C07C 319/00, C07C 323/09, C07C 15/12
Мітки: пентахлорфеніл, дисульфіду, біс, спосіб, одержання
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/1-23453-sposib-oderzhannya-bis-pentakhlorfenil-disulfidu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання біс- (пентахлорфеніл) дисульфіду</a>
Спосіб одержання 5-метилтіо-1,2,4-триазин-3-/2н/-ону
Номер патенту: 21192
Опубліковано: 04.11.1997
Автори: Дашевська Тетяна Олександрівна, Макітрук Василь Лукич, Шаламай Анатолій Севастьянович, Кобилінська Валентина Іванівна
МПК: C07D 253/00
Формула / Реферат:
Способ получения 5-метилтио-1,2,4-триазин-3(2Н)-она формулыпутем метилирования йодистым метилом 5-тио-1,2,4-триазин-3(2Н)-она, отличающийся тем, что реакцию проводят в водно-щелочной среде в молярном соотношении 5-тио-1,2,4-триазин-3(2Н)-он: гидроокись натрия: йодистый метил 1:1-1,1:1,1-1,4 в течение 2-х ч.
Спосіб одержання 2-метил-4(5)-нітроімідазолу
Номер патенту: 17343
Опубліковано: 01.04.1997
Автори: Толкунов Сергій Володимирович, Дуленко Володимир Іванович, Кальницький Михайло Миколайович
МПК: C07D 233/92
Мітки: 2-метил-4(5)-нітроімідазолу, одержання, спосіб
Формула / Реферат:
1. Способ получения 2-метил-4(5)-нитроимидазола формулынитрованием 2-метилимидазола азотной кислотой в среде серной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что к раствору 2-метилимидазола в алифатической кислоте при перемешивании добавляют нитрующую смесь, состоящую из 54 - 68% азотной кислоты и 92 - 94% серной кислоты, взятых в соотношении 1 : 1 в весовых частях, с последующим кипячением в течение 5 часов, реакционную смесь...
Спосіб одержання похідних 2-тієнілоксіуксусної кислоти чи їх фармацевтично прийнятних солей
Номер патенту: 4227
Опубліковано: 27.12.1994
Автори: Дітер Біндер, Франц Ровенсцкі, Хуберт Петер Фербер
МПК: A61P 7/02, A61P 9/00, A61K 31/381, A61K 31/38, A61P 11/00, A61P 43/00, A61P 29/00, C07D 333/32
Мітки: похідних, прийнятних, кислоти, фармацевтично, 2-тієнілоксіуксусної, солей, одержання, спосіб
Формула / Реферат:
1. Способ получения производных 2-тиенил-оксиуксусной кислоты общей формулы где R - незамещенный или замещенный галогеном фенил, или их фармацевтически применимых солей, отличающийся тем, что соединение общей формулыгде R имеет указанные значения, подвергают окислению окисью серебра в водно-щелочной среде с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде фармацевтически применимой если....
Спосіб одержання 5-аміно-1,2,4-триазин-3/2н/-ону
Номер патенту: 21206
Опубліковано: 04.11.1997
Автори: Макітрук Василь Лукич, Дашевська Тетяна Олександрівна, Кобилінська Валентина Іванівна, Шаламай Анатолій Севастьянович
МПК: C07D 253/00
Формула / Реферат:
Способ получения 5-амино-1,2,4-триазин-3(2Н)-она формулыпутем аминирования 5-(метилтио)-1,2,4-три-азин-3(2Н)-она, отличающийся тем, что реакцию проводят обработкой водного или спиртового раствора 5-(метилтио)-1,2,4-триазин-3(2Н)-она 25%-ным водным раствором аммиака в течение 6-ти часов.
Спосіб одержання сполуки, що терморозширюється, на основі графіту
Номер патенту: 3865
Опубліковано: 27.12.1994
Автори: Хабарова Тетяна Вікторівна, Рудаков Єлісей Сергійович, Савоськін Михайло Віталійович
МПК: C01B 31/04
Мітки: основі, сполуки, графіту, спосіб, терморозширюється, одержання
Формула / Реферат:
1. Способ получения терморасширяющегося соединения на основе графита, включающий последовательную обработку, исходного графита азотной и уксусной кислотами, промывку водой и сушку, отличающийся тем, что исходный графит обрабатывают парами азотной кислоты с концентрацией не менее 85 мас.% или их смесью с газом-носителем при расходе азотной кислоты 0,4-4,0 г на 1 г графита при температуре 20-50°С в течение 1-4 часов.2. Способ по п. 1,...
Попередній патент: Комплексна добавка для цементів і бетонних сумішей
Наступний патент: Спосіб селективної детоксикації біологічних рідин
Випадковий патент: Спосіб визначення вмісту токсичних елементів у сировині та в продукції цукрового виробництва