Спосіб одержання карбонату полігексаметиленгуанідину

Спосіб одержання карбонату полігексаметиленгуанідину шляхом поліконденсації гуанідинкарбонату Із гексаметилендіаміном при температурі 140°С, який відрізняється тим, що процес поліко нденсації проводять в присутності 3-6% хлористо го амонію. Винахід відноситься до галузі області полімерної" органічної хімії, зокрема, до синтезу полімерних алкіл єн гуанідинів І може бути використаний як ефективний дезінфекційний засіб у медицині і ветеринарії, при очищенні стічних вод, а також у ти х галузях народного господарства, де необхідні біоцидні препарати. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатом, що досягається, є спосіб одержання карбонату полігексаметиленгуанідину шляхом поліконденсації еквімолярних кількостей гуанідин карбонату і гексаметилендіаміну при 140°С протягом 10-15 годин, у результаті чого утворювалася піноподібна смола, обмежено розчинна у воді І, унаслідок цього , вона не може бути використана як водорозчинний дезінфекційний засіб. Задачею винаходу є розробка способу одержання карбонату полігексаме тилен гуанідин у (ПГМГ). який за рахунок зміни умов синтезу зазначеної солі, дозволить одержати водорозчинний продукт із більшою молекулярною масою, що має підвищену бактерицидність Суть способу заключається в тому, що гуанідин-карбонат поліконденсують з гексаметилендіаміном (ГМДА) при температурі 140°С, причому, відповідно до винаходу, процес поліконденсації проводять у присутності 3-6% хлористого амонію протягом 4-6 годин при мольному співвідношенні гуанідин-карбоната і ГМДА, рівному (0,9-1):1. Введення в реакційну масу хлористого амонію менше, ніж 3% не впливає на характеристики кінцевого продукту, а при додаванні хлористого амонію в кількості, що перевищує 6%, одержують кінцевий продукт, забруднений ПГМГ-гідрохлоридом. Співвідношення гуанідин-карбоната до ГМДА більш, ніж 1:1 приводить до зменшення молекулярної маси кінцевого продукту і збільшення тривалості процесу поліконденсації. Додавання Г МДА до гуанідин-карбонату в співвідношенні більшому, ніж 10,9, супроводжується утворенням великої кількості продукту, обмежено розчинного у воді, який не може бути використаний як водорозчинний дезінфекційний засіб. Приклад здійснення способу. У круглодонну колбу з повітряним холодильником, поміщають 90 г (1 моль) гуанідин-карбонату, 127,6 г (1,1 моль) ГМДА і 3,2 г (0,06 моль) хлористого амонію. Реакційну масу нагрівають на масляній бані при перемішуванні до 140°С і витримують 4 години до одержання однорідного в'язкого розплаву, слабко "киплячого" за рахунок аміаку, що виділяється. Отриманий розплав виливають для затвердіння на лист із нержавіючої сталі. Процес поліконденсації карбонату ПГМГ за запропонованим способом протікає протягом 4-6 годин замість 15 годин. У таблиці подані порівняльні дані по синтезу карбонату ПГМГ, отриманого запропонованим і відомим способами, і властивостям кінцевого продукту. Як видно з наведених даних, при одержанні карбонату ПГМГ відомим способом реакція поліконденсації протікає протягом 15 годин, при цьому вміст основної ре човини в кінцевому продукті складає 35,6%, а приведена в'язкість - 0,036, тоді як приведена в'язкість кінцевого продукту, одержаного пропонованим способом складає до 0,05, а вміст основної речовини - до 70%, тобто одержано більш чистий продукт, який розчиняється у воді і має більшу бактерицидну активність - мінімальна CM О CM 00 СЧІ 28124 концентрація, що затримує ріст мікроорганізмів (St. aureus) - 6 мкг/мл проти 78 мкг/мл у солі, одержа ної за способом-прототипом. Таблиця Синтез ПГМГ-карбонату № п/п Мольне спів- Гуанідинвідношення карбонат ГК ГК:ГМДА г 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0,85:1 0,9:1 0,95:1 1:1 1,05:1 0,85:1 0,9:1 0,95:1 1:1 1,05:1 0,85:1 0,9:1 0,95:1 1:1 1,05:1 0.85:1 0,9:1 0,95:1 1:1 1,05:1 76,5 81,0 85,5 90 94,5 76,5 81,0 85,5 90,0 94,5 76,5 81,0 85,5 90,0 94,5 76,5 81,0 85,5 90,0 94,5 21 1:1 90 ГМДАг t°C Час, години П прив. % ВМІСТ ОСН 6 6 6 6 6 6 5 4 5 6 6 5 4 5 6 5 5 4 5 6 0,030 0,037 0,032 0,026 34,7 ,36,2 38,5 35,2 32,1 49,7 58,7 62,5 55,9 41,3 59,2 63,5 68,7 61,8 50,5 65,3 68,5 70,1 65,2 63,1 речовини NH4CI, г Спосіб, що заявляється 116 0,45(1%) 140 116 0,48 '' 116 0,51 '' ' 116 0,535 '' 116 0,56 116 1,36(3 140 >і 116 1,44 и 116 1,52 я 116 1,6 116 1,69 116 2,73(6 140 116 2,89 u 116 3,04 116 3,2 '' u 116 3,37 3,64(8 140 116 3,85 '' 116 4,07 '' 116 4,28 u 116 4,49 По відомому способу 116 140 | 15 0,040 0,044 0,046 0,042 0,037 0,044 0,046 0,048 0,045 0,040 0,047 0,048 0,052 0,045 0,046 0,036 І ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Бульв. Лесі Українки, 26, Київ, 01133, Україна (044) 254^2-30, 295-61-97 Підписано до др ук у /0. /?¥ 2001 р . Формат 60 x84 1 /8. Обся г ^д^о бл.-ви д.арк . Ти р аж 5 0 прим . Зам I J ^ УкрІНТЕІ Бул. Горького, 180, Київ, 03680 МСП, Україна (044) 268-25-22 35,6