Спосіб одержання карбонату калію

Способ получения карбоната калия из тех нического кремнефторис того калия, включаю щий разложение исход ного с ырья на первой с тад ии с ис пользованием оборотного пото ка, отд еление ос адка от рас твора вод орас творимых фторид ов, смешение лбс лед него с карбонатом кальция на второй с тад ии и отделение от прореагировавш ей с меси рас твора карб она та калия в вид е ц елевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качес тве оборотного потока д ля разложения ис пользуют пу льпу, полу ченну ю на второй стадии процесса пос ле отд еления рас твора карбоната калия в виде целевого проду кта, в количес тве, обеспечивающ ем поддержание в пу льпе на вых од е из первой с тад ии концентрации карбоната калия в пред елах 40-120 г К2СО3 на 100 г НгО, а на смешение на второй с тад ии под ают у глекис лый газ в количес тве 0, 01-0, 045 кг/кг пу льпы, выд еливш ейся на первой с тад ии процесс а. С Изобретение относ итс я к облас ти полу чения карбоната калия, преимущес твенно в виде кочцентрированного рас твора и может быть использовано в химической промышленнос ти при производс тве минеральных уд обрений, у Игл'ес тен спос об получения карбоната калия пу тем вггимод ейс твия суспензии карбоната кальция с кремне фторид ами или фторид ами калия при температу ре 40-102°С с пос ледующим отделением фторид а кальция от рас твора, содержащего карбонат калия [1]. Полу ченны й с оглас но э тому с пос обу рас твор карбоната калия с од ержит заметное количес тво примесей в вид е рас творимых фторид ов, имеет низкую концентрацию. Кроме того, процесс получения карбоната калия по д анному спос обу д лительный. Наиболее близким по дос тигаемому результату является способ получения карбоната калия из технического кремнефтористого калия путем разложения на первой с тадии кремнефторис того калия д о вод орас творимых фторидов с использованием аммиачной воды и оборотного рас твора данного процесса, смешения на второй стадии раствора, содержащего фториды с карбонатом кальция и выделения из прореагировавшей смеси раствора карбоната калия в виде целевого продукта [2]. Недостатком извес тного способа является его с ложнос ть из-за использования д ополнительного реагента - концентрированного рас твора МНз на первой с тад ии, гд е получается в рас творе с месь K F, ЫНз и NH4F, и необх одимос ти регенерации МНз на второй стад ии и возвращения его в процессе. Кроме того, извес тн ый с п ос об х ар ак те ризу е тс я 11266 длительным временем его осуществления и получением разбавленных растворов КгСОз {до 33 г на 100 г НгО), которые необходимо упаривать в крупномасштабных установках. Заявленное изобретение направлено на 5 усовершенствование технологии получения карбоната калия, а именно привносимыми изменениями D процесс обработки исходного кремнефтористого калия и промежуточных продуктов, что позволит упростить 10 получение готового продукта и увеличить скорости протекания отдельных стадий способа, обеспечивая, таким образом, повышение его производительности. Поставленная задача достигается тем, 15 что, согласно способу получения карбоната калия из технического кремнефтористого калия, включающему разложение на первой стадии кремнефтористого калия до водорастворимых фторидов с использованием 20 оборотного раствора данного процесса, смешение на второй стадии раствора, содержащего фториды, с карбонатом кальция и выделение из прореагировавшей смеси раствора карбоната калия в виде целевого 25 продукта, согласно изобретению, в качестве оборотного раствора для разложения кремнефтористого калия на первой стадии используют пульпу, полученную со второй стадии процесса непосредственно после от- 30 деления раствора карбоната калия в виде целевого продукта и процесс ведут при поддержании в жидкой фазе пульпы на выходе иЗ первой стадии концентрации карбоната калия в пределах 40-120 г КгСОз на 100 г 35 Н2О, а на второй стадии в реакционную массу вводят углекислый газ в количестве 0,01-0,045 кг/кг пульпы, выделившийся на первой стадии процесса. Использование для разложения КгЙІРе 40 части раствора, полученного непосредст венно после отделения карбоната калия при поддержании в жидкой фазе пульпы на вы ходе из первой стадии концентрации КгСОз в пределах 40-120 г КгСОз на 100 г НгО 45 позволяет искл ючить из технологии операцию введения ЫНз и последующую его регенера цию, так как образование водорастворимого фторида протекает по промежуточному урав нению * 50 • K2SiF6+2K2CO3 -*6KF+2CO2+SIO2 (1) Указанная реакция протекает интенсивно и полно. Этим предотвращается увеличение плохорастворимого K2SIF6 совместно с другими твердыми компонентами на стадию 55 разделения, например, фильтрацией. Этим самым предотвращаются механические потери K2SIF6. При поддержании в жидкой фазе пульпы на выходе из первой стадии процесса кон центрации КгСОз больше 120 г КгСОз на 100 г НгО на второй стадии процесса возникают трудности, связанные с ведением процесса вблизи концентрации насыщения по КгСОз В пульпе, поступающей на фильтрацию, со второй стадии содержатся гелеобразные осадки КгНСОз. Выделение продукционного раствора КгСОз фильтрацией из продуктов реакции второй стадии ухудшаются за счет забивки гелем фильтровальных тканей, заростания трубопроводов. При поддержании на выходе первой стадии процесса в жидкой фазе пульпы концентрации КгСОз менее 40 г КгСОз на 100 г НгО продукционные растворы КгСОз после второй стадии по содержанию КгСОз становятся близкими к прототипу, что требует повышения мощностей установки упаривания. Способ экономически становится идентичным способу-прототипу. При подаче в реакционную массу второй стадии газообразного СОг в количестве 0,010,045 кг/кг пульпы удается быстро завершить наиболее медленную стадию процесса. При подаче СОг менее 0,01 КГ/КГ пульпы уменьшается образование Са(НСОз)г и существенно замедляется скорость процесса. По этому показателю предлагаемый способ становится близким к способу - прототипу. Подача СОг в количестве 0,045 кг/кг пульпы соответствует направлению на вторую стадию всего СОг, выделившегося на первой стадии. Дальнейшее увеличение нормы подачи СОг возможно либо при подведении СОг от других источников, либо за счет повторной подачи имеющихся объемов СОг- В обеих случаях это сопряжено с дополнительными капитальными и эксплуатационными затратами, что снижает экономичность способа. Такое применение предлагаемого способа получения карбоната калия позволяет значительно упростить процесс путем исключения ряда элементов его «многостадийности, сокращения длительности, что обеспечивает повышение производительности всего способа. Кроме того, по данному способу получается более концентрированный раствор готового продукта. На чертеже представлена принципиальная технологическая схема данного способа. Способ осуществляют следующим образом. В загрузочную часть реактора первой стадии (поз. 1) подают технический кремне 11266 фторис тый калий и д ля его разлож ения ис пользу ют час ть оборотной пу льпы с о второй с тад и и п р о ц ес с а. О б о р о тн а я пу ль п а СаСОз^СаРг+ КгСОз получена непос редс твенно пос ле отд еления карбоната калия в вид е целевого продукта. Ос тальную оборотную пу льпу вводят в разгрузочную час ть реактора первой с тад ии. Процесс на первой стад ии веду т при подд ержании на выходе в жидкой фазе пу льпы концентрации карбоната калия в пределах 40-120 г К2СО3 на 100 г НгО. Это дос тигаетс я регу лировкой отбираемого продукционного рас твора с фильтра (поз. 3) пос ле второй с тадии. Для повыш ения концентрации отбор проду кта у меньш ают, снижая од новременно количес тво промыв ной жидкос ти, под аваемой на фильтр, ус тановленный пос ле реактора первой с тад ии (поз. 4). Пульпу пос ле первой с тад ии фильтруют, осад ок, с од ержащий в ос новном CaF2 промывают водой и направляю т на д альнейшую переработку. Смесь фильтрата и промывной вод ы направляю т в реактор второй стад ии (поз. 2), куда д обавляют СаСОз и СОг с первой стад ии процесса. Под ачу СО2 в количес тве 0,01-0,045 кг/кг пу льпы осуществляю т вентилятором (поз. 5) и под ают его с температу рой 30-50°С в барботажную тру бу загру зочной час ти реактора второй с тад ии (поз. 2}. Р егу лировку СОг проводят зас лонкой перед вентилятором (поз. 5). Пу льпу в реакторе второй с тад ии подогревают паром до 85°С и направляю т на фильтрацию, гд е распред еляю т ее на два потока. Ч ас ть пульпы фильтруют, получая целевой продукт в виде рас твора КгСОз. В торой час тью пу льпы смывают ос адок с фильтра (поз. 3)и полученную смесь СаСОз+СаРг+КгСОз направляю т в качес тве оборотной пу льпы в реактор первой с тад ии (поз. 1). Пример 1. В реак тор первой с тад ии подают 1169,59 в. ч. технического кремнефторис того калия, который содержит 1000 в. ч. K2SIF6, 52, 63 в. ч. инертов, 116,96 в. ч. вод ы. Для разложения «2SiF6 используют оборотную пу льпу со второй с тад ии полученну ю непос ред с твенно после отделения карбоната калия в виде целевого прод укта, при э том процесс веду т при поддержании в жид кой фазе пу льпы на вых од е из реактора концентрации карбоната к алия 92 г Кг СОз на 100 г Нг О. Д ля э тог о подают 7811,74 в. ч. оборотной пульпы, втом чис ле 326,75 в. ч. СаРг, 909, 1 в. ч. СаСОз, 3100 в. ч. КгСОз. 76,6 в. ч. KF, 147, 55 в. ч. инертов. Разложение K2S IF6 ведут в течение 1 часа при температуре 80°С. Пу льпу в количес тве 8581,32 в. ч.. сод ержащую 603, 8 в. ч. K F, 3100 в. ч. КгСОз. 1035 84 в. ч CaF2. 472,41 п. ч инертов и SIO2 фильтруют, осадок промывают 1907,42 в, ч. вод ы с температурой 5о"с. Полученный осад ок в количес тве 3165, 08 в. ч. и 5 содержащий 1035.84 в. ч. СэР 'г. 200,18 в. ч. инертов, 272,73 в. ч. SiO2, 26,33 в. ч. KF, 30 в. ч. КгСОз, 1600 в. ч.НгО поступает на дальнейшую переработку. Смесь фильтрата и промывной воды в количес тве 7323,66 в. ч., содержащую 10 577,54 в. ч. KF, 3080 в. ч. К 2СОз направляю т на вторую с тадию процесса. К д анной смеси в реактор второй с тадии добавляю т технический мел в количес тве 1655, 89 в. ч. который содержит 1341, 24 в. ч. активного СаСОз, 15 149,03 в. ч. инертов. 165,62 в. ч. НгО. В реак ционном объеме поддерживают температу ру 40°С и в пульпу вводят 270 в. ч. СОг. выделивш ийся на первой с тадии процесса. Расход СОг с ос тавляет 0, 03 КГ/КГ пульпы. 20 Процес с осущес твляю т в течение 1 час а. Затем в выгрузочной час ти реактора второй стадии пульпу в количес тве 8979,55 в. ч. подогревают паром д о 85°С и направляют на фильтрацию, пу льпу распред еляю т на два 25 потока, Часть пу льпы фильтруют и получают 1167.81 в. ч. целевого продукта в виде раствора КгСОз. который сод ержит 558, 03 в. ч. КгСОз ,15,02 в. ч. KF, 13,38 в. ч. СаСОз, 1, 48 в. ч. инертов. 30 В торой час тью пу льпы смывают осад ок с филь тра и полученную смесь в количес тве 7811, 74 в. ч. направляю т в качес тве оборотного рас твора в реактор первой с тадии д ля разложения K 2S IF6. Полученный целевой 35 продукт в вид е рас твора имеет концентрацию около 48% КгСОз, сопротивление филь трации осадка на с тад ии отд еления CaF2 опред еляемое на лабораторной ус тановке пу тем исс лед ования процесс а фильтрации 40 пульпы объемом 1 дм на ну тч-фильтре диаметром 120 мм, которое с ос тавило 6, 8x 10 2 м' . Свойс тва полученного целевого продукта - рас твора карбоната калия в зависимос ти 45 от параметров процесс а по пред лагаемому способу и в соответс твии с прототипом приведены в таблице. Таким образом, пред лагаемый спос об получения карбоната калия в виде рас твора 50 по сравнению с прототипом позволяетупростить процесс, существенно с ократить д литель нос ть тех н ол огич ес кого пр оц ес с а, получать более концентрированные рас творы карбоната калия. 55 Кроме того, от использования пред лагаемого способа за счет указанных преимуществ обеспеч ивается повышение производительнос ти приблизительно в 1,5-2 раза. Таблица параметров реализации способа Содержание Температура Время К^СС^ в жидкой фазе пульпы на барботажа пу льпы второй с та процесса, процесса, час выходе из первой с тадии процесса, г на 100 г примеров Подача СО2 для дии процесса, кг/кг пу льпы °С Концентрация продукционных рас творов, г на 100гН2 О Сопротивление фильтрации осадка, К^СОз KF содержащего2 7 CaF2 4x 10" м" 95,21 2,6 6,8 2,5 2,0 10,2 3 2 2 2 6 134, 4' 54,3 114 44,5 114,5 114,5 112,8 112,1 3,5 4,0 12.2 5,6 73 61 11,0 142 6 19,32 0.03 12,5 н2о 1 . 92,0 0,03 40-90 2 2 3 4 120 40 130 30 100 100 100 100 0,03 0,03 0,03 0,03 0,045 0,05 0,01 0,008 40-90 40-90 40-90 40-90 40-90 40-90 40-90 40-90 2 2 2 1,8 1,8 5 6 7 8 9 10 до упарк и пос ле дополнитель прототип ного обес фторивания 90-105 1,8 . 4 СЛ 5.6 со 112EX Упоряд ник Замовлення 4056 Техред М.Моргентал Коректор Л.Лукач Тираж Підписне Державне пате нтне від омс тво України, 254655, ГСП, К иїв-53, Львівська пл. , 8 Відкрите акціонерне товарис тво " Патент", м. Ужгород, ву л. Гаг аріна, 101