Спосіб одержання карбонату кальцію реактивної кваліфікації

Изобретение относится к получению карбоната кальция реактивной квалификации для производства оптических стекол, сегнетоэлектрическик материалов, синтетических алмазов и др. Цель изобретения - снижение примесей хлоридов в целевом продукте. Способ эключает параллельную подачу водных растворов смеси карбоната и бикарбоната аммония и хлористого кальция к водной суспензии карбоната кальция в течение 3,0-3,5 ч при перемешивании с поспедующей выдержкой порадовавшейся суспензии, отделение осачка, его промывку и сушку. Причем отношение реагентов \_2С0{ {- HCOjj; f C a 2 + J состав* ляет 2,1~2,3„ Способ обеспечивает получение карбоната кальция с содержанием хлора 0,001-0,002 мас г %, 1 табл. з Изобретение относится к получению карбоната кальция реактивной квалификации для производства оптических сте кол, се гн етоэлектриче ских мате риалов, синтетических алмазов, медицинских препаратов и различных неорганических и органических соединений, Цель изобретения снижение при- месеЙ хлоридов в целевом продукте» П р и м е р 1. В реактор-осадитель вместимостью 20 л заливают дистиллирован н\то воду до погружения мешалки и всыпают кристаллический карбонат кальция в количестве 100±Ю г. Затем при 15-35°С и медлеьном перемешкванни (100 + 15 об/мин) параллельно сливают очищенные растворы 6-9Ї кальция хлористого и углеаммонийных солей со скоростью 2,59 л / ч . При этом режиме слива^обеспечивается молярное отношение (_2С0$ + HCOjJ: :ГСа24^= 2,1 и время слива растворов 3 ч. При соблюдении этих параметров в суспензии достигается полнота осаждения кальция. Отсутствие кальция в і* а точном растворе периодически контролируют качественной реакцией с насыщенным раствором оксалата аммония при рН 5 , 0 , создаваемой уксусной кислотой. Прч отсутствии капьция суспензию СаСОз выдерживают при перемегаивании в течение 1,0-1,5 ч , а затем фильтрацией гтод вакуумом отдаляют оса док карбонзта кальция от маточного З 1628450 раствора, промывают 10 л горячей Результаты исследования приведены (Т 80-85°С) дистиллированной воды до в таблице. отсутствия иона хлора в пасте по каИз приведенных данных видно, что чественной реакции с азотнокислым сепоставленная цель достигается при ребром в кислой среде. Влажность осадпроведении процесса осаждения карбока после отжима равна 4,5 мас.%. Масната кальция при молярном отношении совая доля примесей в образце после [2COY + НСО!]: [ C a z + J , равном 2 , 1 сушки при 150 ±.10 С составляет 2,3 и времени слива растворов 3 0,02%2!К + Na, 0,005% N и 0,002% С1. 1 0 3,5 ч. Увеличение числовых значений Потери кальция хлористого с маточным этих параметров экономически нецелераствором составляют 0,5%. сообразно. П р и м е р 2, В реактор-осадитель При проведении процесса осаждения емкостью 20 л заливают дистиллнрованCaCOj при меньшем, чем 2,1 молярном w ную воду до погружения мешалки и всы- 1 5 отношении [2СОз~+ [Ca ] , или пают 100 +,10 г кристаллического кар при меньшем, чем 3 ч времени слива боната кальция. Затем при 15-35 С и растворов, резко ухудшается качество медленном перемешивании (100-15 об/мин осадка по массовой доле хлорид-ионов. параллельно сливают очищенные раствоРезко возрастает также массовая доля ры кальция хлористого и углеаммоний- 20 влаги в препарате после отжима (см. иых солей. Для получения 1 кг карботабл.). ната кальция необходимо слить 5000 мл Способ обеспечивает получение карраствора кальция хлористого с концентбоната кальция с массовой долей хлора рацией 2,0 мол/л CaCl^ и 8519 мл 0,001-0,002% (у прототипа 0,05%) при раствора углеаммонийных солей, со25 расходе воды на промывку 1 кг продержащих 2,1 мол/л NH^HCOj и 0,3 мол/л дукта - Ю л (у прототипа 19-23 л ) . (NH^-fcCO-j. Указанные количества растВлажность осадка после отжима составворов отмеряют мерными цилиндрами. ляет от 4,5 до 5,0 мас.% (у прототипа Раствор кальция хлористого сливают 20-30%). Потери кальция хлористого со скоростью 1,43 л/ч, а раствор угле-30 с маточником не превышают 0,5% Су аммонийных солей со скоростью 2,43 л/ч- прототипа 5-8%). При этом режиме слива обеспечивается Все это позволит упростить и удемолярное отношение [2СОз + НС07]! шевить технологию за счет уменьшения 2+ : [Ca J = 2,3 и время слива растворов объема сточных вод, снижения энерго3,5 ч. При соблюдении этих параметзатрат на стадии отмывки и сушки кар35 боната кальция. ров в суспензии достигается полнота осаждения кальция. Отсутствие последнего периодически контролируют каФормула и з о б р е т е н и я чественной реакцией, как указано в примере 1. Последующие операции проСпособ получения карбоната кальция 40 водят так же, как описано в примереактивной квалификации, включающий ре 1. параллельную подачу водных растворов Влажность осадка после отжима соссмеси карбоната и бикарбоната аммотавляет 4,5%. Массовая доля примесей ния и хлористого кальция к водной в образце после сушки при 150±10 С 45 суспензии карбоната кальция при песоставляет 0,02%ЖК + Na, 0,005% N и ремешивании с последующей выдержкой 0,001% С1. Потери кальция хлористого образовавшейся суспензии, отделенис маточным раствором составляют 0,5% ем осадка, его промывкой и сушкой, ют введенного количества. о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч-то, с I Последующие опыты проводили в анацелью снижения содержания примесей логичных условиях, меняя один из па- 50 хлоридов в целевом продукте, подачу раметров технологического процесса: исходных реагентов ведут в течение 3время слива растворов и молярное от3,5 ч при молярном отношении £2С0| + ношение реагентов. + HCOj] : [Ca 2 4 J , равном 2,1-2,3. 1628450 Партия, образец Условия повттшшм время слева растворов CaCtj ГАС, ч молярное отиощсяма [гсо^Г* асц г"і1ї""" ICa J Прототки 1 2 3 4 5 6 7 1,0-1,5 3,0 3,0 3,5 1,0 4,0 3,0 3,0 Редактор С.Рекова 2,0 2,1 2,3 2,1 2,1 2,1 1,9 2,5 Показатели потери кяльЦШІ хлорксгого с маточв м раствором. I от ваеден 5-8 0,5 0,5 0,4 0,5 0,4 15,2 0,4 массовая доля влаги а осадка после отти, S 30-30 зо •* • 24,0 4,8 13,5 э.з Составитель М.Наумова Техред Л.Олийнык расход йоды массовая массовая ва лроиьшкг дола а*доля й о осадка, л/кг лочкых ме- ті, X таллов, Z 19-13 to 10 10 10 ю 10 10 0,02 0,02 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02 0,02 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 массовая доля хлора. Z 0,05 0,001 0,001 0,001 0,04 0,002 0,035 0,001 Корректор И.Эрдейи Заказ 642/ДСП Тираж 154 Подписное БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101