Спосіб отримання диметилбіс (диетиламіно) силану

Спосіб отримання диметилбіс(диетиламіно)силану шляхом взаємодії диметилдихлорсилану з диетиламіном у співвідношенні, рівному 1:4, в присутності бензолу з наступним виділенням кінцевого продукту у вакуумі, який відрізняється тим, що диметилдихлорсилан додають до бензолу одночасно з диетиламіном з наступним кип'ятінням суміші не менше 60 хвилин. (19) (21) 97126255 (22) 25.12.1997 (24) 16.10.2000 (33) UA (46) 16.10.2000, Бюл. № 5, 2000 р. (72) Кузнєцов Валерій Володимирович (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 29058 Приклад 3. Здійснювали аналогічно прикладу 1, але у колбу з бензолом спочатку вводили диметилдихлорсилан, а після диетиламін. Вихід 56%. Приклад 4. Здійснювали аналогічно прикладу 1, але у колбу з бензолом спочатку вводили диетиламін, а після диметилдихлорсилан. Вихід 46%. Приклад 5. Отримувала диметилбіс(диетиламіно)силан у відповідності із прототипом. В колбу з розчином диметилдихлорсилана у бензолі додавали диметиламін. Реакцію проводили при кімнатній температурі. Вихід 55%. Результати отримання диметил(диетиламіно)силану за різними умовами приведені у таблиці. Як видно матеріалів таблиці, найкращий вихід диметилбіс(диетиламіно)силану досягається тільки при одночасному введенні у бензол диметилдихлорсилану і диетиламіну і тільки при проведенні реакції при кип'ятінні. Зміна порядку введення у реакцію початкових реагентів, або проведення реакції при температурі меншій, ніж температура кип'ятіння бензолу 80°С також приводить до зниження виходу диметилбіс(диетиламіно)силану. Спосіб, що пропонується, перевірено у лабораторних умовах дослідного інституту. Перевірка підтвердила можливість його здійснення та перевагу у порівнянні з відомим способом. диметилдихлорсилану та диетиламіну, який перегнано над лугою. Після завершення змішування суміш кип'ятити протягом не менше 60 хвилин, охолоджують до кімнатної температури і фільтрують. Бензол відганяють на роторному випарювачі і залишок фракціонують у вакуумі. Приклад 1. У колбу, яка наділена мішалкою, зворотним холодильником та двома крапельними лійками, помістили 200 мл бензолу. При постійному перемішуванні протягом 20 хвилин одночасно додавали по краплям 12 мл (12,9 г, 0,1 моля) свіжого перегнаного диметилдихлорсилану та 41,5 мл (29,2 г, 0,4 моля) диетиламіну, перегнаного над лугою. Закінчення додавання реагентів повинно бути одночасним. Після завершення цієї операції реакційну суміш кип'ятили на водяній бані протягом 60 хвилин і охолоджували до кімнатної температури, фільтрували від осадку хлористоводневого диетиламіну. Осадок ретельно відмивають на фільтрі бензолом (2´50 мл). Бензол відганяють на роторному випарювачі, а залишок фракціонують у вакуумі. Отримали 12,6 г (62%) диметилбіс(диетиламіно)силану, Т. кип'ятіння 52-54°С 20 (4 мм рт. ст.), nD =1,4354. За літературними даними Т. кип. 84-85°С (20 мм рт. ст.) (див. Андрианов К.А. и др.; ЖОХ, 1963 г., Т. 33, вып. 4, с. 129420 1299), nD =1,4350. Приклад 2. Здійснювали аналогічно прикладу 1, але суміш диметилдихлорсилану та диетиламіну у бензолі не кип'ятили, а нагрівали до 30°С. Вихід 55%. Таблиця Залежність виходу диметилбіс(диетиламіно)силану від умов реакції № прикладу Розчинник 1 2 3 4 Бензол Бензол Бензол Бензол 5 Бензол Порядок змішування початкових реагентів Одночасно Одночасно Диметилдихлорсиан + диетиламін Диетиламін + диметилдихлорсилан До розчина диметилдихлорсилану у бензолі додають диетиламін Температура реакції (°С) 80 30 80 80 80 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2 Вихід (%) 62 55 56 46 55