Спосіб одержання склареоліду під глибоким вакуумом

1. Спосіб одержання склареоліду окислюванням склареольної фракції, що одержується при вакуумному розгоні безпосередньо екстрактів мускатної шавлії, гіпохлоритом лужного металу у водно-емульсійному середовищі в присутності каталітичної кількості сполук рутенію та емульгатора з наступним екстрагуванням продукту реакції органічним розчинником і омиленням у лужному середовищі, циклізацією його при температурі кипіння з 3 України 60863 А. Опубл. 15.10.2003, Бюл. №10, 2003 р.] Основним недоліком цього способу є його складність і багатостадійність, які обумовлюються наявністю додаткових стадій, таких як омилення, екстракція, декількох промивань органічного шару розчину оксикарбонової кислоти, в результаті чого втрачається до 10% дорогого товарного продукту склареоліду. Загальними ознаками найближчого аналога і об'єкта, що заявляється, є окислювання склареольної фракції з температурою кипіння 160-220°С, що одержується при вакуумному розгоні безпосередньо екстрактів мускатної шавлії, гіпохлоритом лужного металу у водно-емульсійному середовищі в присутності каталітичної кількості сполук рутенію та емульгатора з наступним екстрагуванням продукту реакції органічним розчинником, виділенням склареоліду кристалізацією. В основу корисної моделі поставлена задача спрощення способу одержання склареоліду, зменшення кількості технологічних стадій, збільшення виходу дорогого продукту. Поставлена задача у заявляємому способі одержання склареоліду вирішується окислюванням склареольної фракції з температурою кипіння 160-220°С, що утворюється після вакуумного розгону безпосередньо екстрактів мускатної шавлії, гіпохлоритом лужного металу в присутності рутенієвого каталізатора та емульгатора з наступним екстрагуванням продукту реакції органічним розчинником і подальшим відгоном під вакуумом останнього. Поступово доводять розрідження до -3 -6 10 -10 мм.рт.ст. і при температурі в парах 110115°С проводять температурну лактонізацію оксикарбонової кислоти до одержання лактону - склареоліду. Лактонізацію проводять безпосередньо в плаві продуктів реакції, поєднуючи з процесом відгонки склареолідної фракції, наступною конденсацією парів і одержанням кінцевого продукту так само у вигляді плаву. Виділяють технічний склареолід кристалізацією з розчинника, при цьому виключаються процеси омилення та екстракції карбонової кислоти. Одержують склареолід з виходом більше 84,0% у перерахуванні на склареол. Склад основної речовини становить більше 99,0%, з температурою плавлення Тпл=121-123°С. Розпізнавальні ознаки способу, що заявляється: із суміші продуктів реакції в органічному розчиннику, що одержується екстрагуванням, відганяють під вакуумом органічний розчинник; -3 -6 при розрідженні 10 -10 мм.рт.ст. і при температурі в парах 110-115°С здійснюють температурну лактонізацію оксикарбонової кислоти до одержання лактону - склареоліду; температурну лактонізацію поєднують з процесом відгону одержаної склареолідної фракції; Комп’ютерна верстка А. Рябко 61761 4 виключають процеси омилення та екстракції карбонової кислоти; процес лактонізації (циклізації) здійснюють безпосередньо в плаві продуктів реакції, виключається використання органічного розчинника як реакційного середовища. Наступні приклади ілюструють корисну модель, що заявляється. Приклад 1 У склареольну фракцію в кількості 18,7 кг (яка містить 16,8 кг склареолу), що одержується вакуумним розгоном екстракту мускатної шавлії при температурі 160-220°С у присутності 1 кг антиізомеризатора, 0,04 кг хлориду заліза (III), додають до 60 л води і 0,935 кг 5%-ного моноолеату гліцерину; суміш нагрівають до 85°С і інтенсивно перемішують до одержання тонкої емульсії. Одержану емульсію охолоджують до температури 25-30°С, додають 0,15 кг хлориду рутенію (IV) основного і 12 кг гідроокису натрію, масу розмішують до повного розчинення компонентів та дозують протягом 2-3 годин 304 кг 16%-ого гіпохлориту натрію, утримуючи температуру 30-40°С. Потім дають витримку протягом 5-6 годин, масу підкисляють 75 кг 50%-ою сірчаною кислотою до рН 2-3 та екстрагують продукт окислювання 120 л толуолу. Органічний розчин відокремлюють від водного на флорентійській судині, передають в апарат і проводять відгін толуолу під розрядженням 60-80 мм.рт.ст. Після закінчення відгону толуолу, поступово дово6 дять розрядження до 10 мм.рт.ст. і при температурі в парах 109-112°С проводять циклізацію оксикарбонової кислоти до лактону - склареоліду, поєднуючи з процесом відгона готової склареолідної фракції. Технічний склареолід із плаву кристалізують в 80 л 50%-ого ізопропилового спирту. Продукт фільтрують, сушать. Одержують 11,5 кг склареоліду з виходом 84,4%. Температура плавлення склареоліду становить 121-123°С, склад основної речовини не нижче - 99,1%. Приклад 2 Проводять аналогічно прикладу 1, але циклізацію до лактону разом з відгоном готової склареолідної фракції проводять при розрідженні 1,0 мм.рт.ст. і при температурі в парах 125-130°С. Одержують 9,69 кг склареоліду з виходом 71,1%. Температура плавлення склареоліду становить 122-124°С, склад основної речовини не нижче 89,4%. Приклад 3 Проводять аналогічно прикладу 1, але циклізацію до лактону разом з відгоном готової скларе-3 олідної фракції проводять при розрідженні 10 мм.рт.ст. і при температурі в парах 115-118°С. Одержують 10,91 кг склареоліду з виходом 80,1%. Температура плавлення склареоліду становить 121-123°С, склад основної речовини не нижче 99,1%. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601