Спосіб отримання водорозчинних солей сульфокислот нафтохінону

Спосіб отримання водорозчинних солей сульфокислот нафтохінону, що включає взаємодію нафтохінону з сульфітом натрію в розчиннику з наступним виділенням цільових солей, який відрізняється тим, що як розчинник використовують суміш води та толуену в об'ємному співвідношенні 1-2,33:1, після взаємодії сіль виділяють декантуванням водного шару та його упарюванням. (19) (21) u201103713 (22) 28.03.2011 (24) 25.10.2011 (46) 25.10.2011, Бюл.№ 20, 2011 р. (72) ПЛАТОНОВ МИКОЛА ОЛЕКСАНДРОВИЧ, БУЧКЕВИЧ ІРИНА РОМАНІВНА, МУСЯНОВИЧ РОСТИСЛАВ ЯРОСЛАВОВИЧ, СТАСЕВИЧ МАРИНА ВОЛОДИМИРІВНА, БОНДАРЧУК ОКСАНА ПЕТРІВНА, НОВІКОВ ВОЛОДИМИР ПАВЛОВИЧ 3 Приклад 1. В круглодонну колбу, оснащену зворотним холодильником, до 100 мл воднотолуенової (1:1) суміші 0,03 моль 2,3-дихлор-1,4нафтохінону додали водний розчин 0,03 моль сульфіту натрію. Реакцію вели, при постійному перемішуванні і температурі 30-35°С Реакційну масу профільтрували від непрореагованих речовин і декантували на ділильній лійці водний розчин цільової солі, який упарили. Отримали натрієву сіль сульфокислоти 1,4-нафтохінону темно-червоного кольору. Вихід продукту за даною реакцією склав 95 %. Будову натрієвої солі 1,4-нафтохінон-3сульфокислоти підтверджували елементним аналізом: Розраховано / знайдено: С - 40,76/40,75, Н 1 1.37/L32, S - 10,88/10,85, Сl - 12,03/12.00.; Н ЯМР (δ, мл.): 8,46-8,10 (2Н, дт, СНAr), 7,39-7,86 (2Н, т, СНАr) та ІЧ спектром сполуки, де присутні смуги -1 поглинання в області 1650-1660 см , характерні -1 для n-хіноїдних С=О груп, а також 1246-1268 см , що говорить про присутність - SO2-угрупування сульфокислоти. Приклад 2. В круглодонну колбу, оснащену зворотним холодильником, до 100 мл воднотолуенової (2,33:1) суміші 2-заміщеного-3-хлор1,4-нафтохінону додали водний розчин 0,03 моль сульфіту натрію. Реакцію вели при постійному перемішуванні і температурі 30-35°С Реакційну масу Комп’ютерна верстка В. Мацело 63942 4 профільтрували від непрореагованих речовин і декантували на ділильній лійці водний розчин цільової солі, який упарили. Отримали натрієву сіль 2-заміщеної-3-сульфокислоти-1,4-нафтохінону темно-червоного кольору. Вихід продукту за даною реакцією склав 94 %. Будову натрієвої солі 3-сульфокислоти-2заміщеного-1,4-нафтохінону підтверджували елементним аналізом: Розраховано / знайдено: С 40,76/40,75, Н - 1,37/132, S - 10,88/10,85, Сl 12,03/12,00.; в ІЧ спектрі сполуки присутні смуги -1 поглинання в області 1650-1660 см , характерні -1 для n-хіноїдних С=О груп, а також 1248-1264 см , що говорить про присутність - SO2 - угрупування 1 сульфокислоти, Н ЯМР (δ, м.ч.): 8,44-8,12 (2Н, дт, СНАr), 7,87-7,82 (2Н, т, СНАr). Приклад 3 (прототип). Одержання натрієвої солі сульфокислоти 1,4-нафтохінону здійснювали аналогічно з використанням як розчинника толуену. Після очистки перекристалізацією в багатокомпонентному органічному розчиннику, було отримано продукт з виходом 69 %. Зміну співвідношення вода-толуен підбирають індивідуально, проте його зменшення нижче ніж 1:1 є недоцільним через перевитрату толуену, а збільшення вище за 2,33:1 веде до зменшення виходу кінцевого продукту. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601