Спосіб отримання 2,4-діхлор-5-фторбензойної кислоти

Изобретение относится к карбо* Выход 80%. (21) (22) (31) (32) 3950 798/23-04 11.09.85 Р 3435392.5 27.09.84 *v , . новым кислотам, в частности к полу 8 Ч 1 і Изобретение относится к способу получения промежуточного продукта для получения антибактериального средства, в частности к способу получения 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса получения 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты. Способ осуществляют следующим образом. П р и м е р 1. К смеси 33 г (0,2 моль>2,4-дихлор-фторбензола и 66,8 г (0,5^ моль) хлорида алюминия добавляют 23,6 г (0,3 моль) ацетилхлорида при 20-40°С и затем в течение 2 ч перемешивают при 120 С, Еще горячую смесь подают на 250 г льда g и отделяющееся при этом масло поглощают в хлористом метилене. Растворитель упаривают и к остатку 2 ? 4 дихлор-5-фгор-ацетофенока (tnit - 7 1 72°С) добавляют 450 мл хлорного раствора, содержащего 150 г активного хлора на I л , и затем сначала перемешивают, не нагревая, в течение 1 ч, а далее кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. После отделения образовавшегося хлороформа- добавляют 300 мл воды, смешивают с 10 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия и затем добавляют концентрированную соляную кислоту до значения рН среды, равного 1. Таким образом получают 33,5 г (80% от теорет.) 2,4-дихлор-5-фтор 1470175 бензойной кислоты в виде бесцветного порошка с t n f t —141-142°С. Дихлорфторбєнзойная кислота может получаться с таким высоким выходом только в том случае, если в к а ч е с т ве исходного соединения используют 2,4-дихлор-фторбензол, П р и м е р 2{сравнительный). Повторяют пример 1 с той разницей, что а качестве исходного соединения используют 33 г (0,2 моль) 2,5-дихлор-фторбензола. При этом получают 27,7 г (66% от теорет.) 3,6-дихлор-4-фторбензойной кислоты с t n f t —149— 150°С. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты формулы С1 соон, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 2,4-дихлор-фторбенэол подвергают взаимодействию с ацетилхлоридом в присутствии хлорида алюминия при 120 С с последующим взаимодействием получаемого при этом 2,4-дихлор-5'-фторацетофенона формулы П р и м е р з (сравнительный). Повторяют пример 1 с той разницей, что в качестве исходного соединения 20 используют 33 г (0,2 моль) 2,6-дихлор-фторбензола. При этом получают 24,2 г (58% от т е о р е т . ) 4,6-дихлор3 -5-фторбензойной кислоты с t n ( , - 1 3 6 138°С. 25 Предлагаемый способ позволяет п о с раствором гипохлорита натрия в вивысить выход 2,4-дихлор-5-фторбенде хлорного р а ств ор а , содержащего зойной кислоты до 80%, а также уп150 г активного хлора на 1 л при киростить процесс ее получения. пячении. сі _3-со-сн Составитель Т. Фомичева Редактор А. Лежнина ТехредЛ.Сердюкова Корректор И. Муска Заказ 1368/58 Тираж 352 Подписное ВНИИІІИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ҐКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101