Спосіб кількісного визначення морфіну гідрохлориду

Корисна модель стосується галузі аналітичної хімії, а саме способів кількісного визначення морфіну гідрохлориду і може бути використана в лабораторіях Державної інспекції за контролем якості ліків, а також ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. Підвищення селективності методів кількісного аналізу є актуальним в аналітичній практиці. Пряма спектрофотометрія не завжди спроможна вирішити це, а тому впровадження кольорореагентів для потреб спектрофотометрії у видимій ділянці спектру є важливим. Відомий спосіб кількісного визначення морфіну гідрохлориду, який полягає в розчиненні проби, що аналізується, у 30мл ангідриду ацетатної кислоти, додаванні 6мл розчину ацетату меркурію та титруванні 0,1М розчином перхлоратної кислоти з індикатором кристалічним фіолетовим. [British Pharmacopoeia. - 1998, London. P. 893-895.] Спільними суттєвими ознаками аналогу та способу, що заявляється, є розчинення проби та обробка реагентом. Недоліком цього способу є неспецифічність реагенту, який взаємодіє з великою кількістю основ, суб'єктивність візуального фіксування точки кінця титрування. Найбільш близьким за технічною сутністю і результатами, що досягаються, є спосіб, який полягає у розчиненні проби, що аналізується, у дистильованій воді, обробці 3мл 0,11% розчину силікату калію, 2мл 0,5М розчину хлоридної кислоти та 2мл 5% розчину молібдату амонію, через 10 хвилин доводять об'єм до 25мл та вимірюють оптичну густину забарвленого в синій колір розчину за допомогою фотоколориметру при червоному світлофільтрі в кюветі з товщиною шару 3см. [Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. - К.: Выща шк., 1989. С.243.] Спільними суттєвими ознаками найближчого аналогу та способу, що заявляється, є розчинення проби у дистильованій воді, обробка реагентами та вимірювання оптичної густини. Недоліком найближчого аналогу є низька чутливість, селективність та досить велика тривалість аналізу. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалення способу кількісного визначення морфіну гідрохлориду шляхом використання діазоля червоного 2Ж, як кольорореагенту, що забезпечить підвищення чутливості, селективності та скорочення часу аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що у способі, який включає розчинення проби у дистильованій воді, обробку кольорореагентом та вимірювання оптичної густини забарвленого розчину, згідно корисної моделі, як кольорореагент застосовують діазоль червоний 2Ж. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та досягнутим технічним результатом полягає у такому. Як кольорореагент застосовується легкодоступний діазоль червоний 2Ж, який випускається вітчизняною хімічною промисловістю і використовується як барвник бавовняних тканин. Використання цього кольорореагенту дозволяє підвищити чутливість, селективність та скоротити тривалість аналізу. Спосіб здійснюють таким чином: розчинену у дистильованій воді пробу морфіну гідрохлориду обробляють діазолем червоним 2Ж у водно-етанольному середовищі в присутності карбонату натрію (рН розчину близько 10) з послідуючим вимірюванням оптичної густини забарвленого розчину. Приклад. Кількісне визначення морфіну гідрохлориду в субстанції. Точну наважку зразка, що аналізується в межах 0,0100-0,0225г розчиняють у дистильованій воді в мірній колбі ємністю 50мл, доводять до позначки цим же розчинником і перемішують. 1мл одержаного розчину вміщують в мірну колбу на 25мл, додають 5мл насиченого (близько 0,1%) свіжовиготовленого водного розчину діазолю червоного 2Ж, 1мл 1% розчину карбонату натрію та 3мл етанолу. Забарвлений розчин доводять водою до позначки, ретельно перемішують. Паралельно проводять дослід зі стандартним розчином морфіну гідрохлориду та розчином-фоном (контроль), який не вміщує об'єкт дослідження. Вимірюють оптичну густин у досліджуваних розчинів на фоні контролю за допомогою спектрофотометру при 415нм в кюветах з товщиною шару 1см. Розрахунок кількісного вмісту морфіну гідрохлориду проводять за формулою; A × C0 × 1250 C% = , де A0 × p × l A - оптична густина аналізуємого розчину; A0 - оптична густина стандартного спектрофотометруємого розчину; С0 - концентрація стандартного спектрофотометруємого розчину (0,00128г/100мл); р - наважка, г; 1250 - коефіцієнт, враховуючий розбавлення; І - товщина шар у, см. Результати кількісного визначення морфіну гідрохлориду в субстанції наведені в табл. 1. Таблиця 1 Наважка, г 0,0115 0,0131 0,0185 0,0220 Знайдено, % 100,8 100,9 99,83 99,13 0,0148 0,0200 100,9 99,26 Метрологічні характеристики x = 100,1 S2 = 0,6963 S = 0,8344 S x = 0,3406 Dx = 0,8753 Порівняльні характеристики способу, що пропонується, з відомим наведені в табл. 2. Таблиця 2 Порівнюваємий параметр відомий Застосований реагент молібдат амонію Тривалість аналізу 20 хвилин Об'єкти, що визначаються даними похідні фенолів, тіолів, реагентами ароматичних амінів Відкривальний мінімум 9,5мкг/мл Спосіб пропонуємий діазоль яскраво-червоний 2Ж 10 хвилин похідні фенолів 1,1мкг/мл Як видно з табл. 2, спосіб, що пропонується, скорочує тривалість аналізу в 2 рази, підвищує чутливість в 9 разів та селективність визначення і може бути застосований в практиці лабораторій з контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів.