Спосіб виділення ренію

Спосіб виділення ренію, що включає спікання ренійвмісного матеріалу при 600-700°С протягом 6-8 годин з одержанням спеченого брикету, вимивання брикету водою, підкислення розчину і виділення ренію з кислого розчину, який відрізняється тим, що перед спіканням ренійвмісний матеріал додатково обробляють насиченим розчином Ca(NO3)2 при співвідношенні ренійвмісний матеріал : розчин, рівному 2,5-3:1 відповідно у присутності СаО при співвідношенні суміш:СаО, рівному 1:3,5-4 відповідно, з наступним сушінням при 100150°С протягом 24-48 годин, потім розчин підкисляють соляною кислотою до 4-6н., а виділення ренію з кислого розчину проводять шляхом барботажу сірководню через розчин протягом 0,5-1 години. UA (21) a200710894 (22) 02.10.2007 (24) 12.05.2009 (46) 12.05.2009, Бюл.№ 9, 2009 р. (72) ШТЕМЕНКО ОЛЕКСАНДР ВАСИЛЬОВИЧ, UA, МЕЛЬНИК СТАНІСЛАВ ГРИГОРОВИЧ, UA, МАТРОСОВ ОЛЕКСАНДР СЕРГІЙОВИЧ, UA, ШАПОВАЛ ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ, UA (73) ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД "УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКОТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ", UA (56) RU 93026945, 20.09.1993, A RU 2227170, 20.04.2004, C1 UZ 0005310, 30.08.2002, B JP 60131829, 13.07.1985, A JP 60131829, 13.07.1985, A А.В.Васильков, С.В.Кондратьев, Извлечение рения из шлиф- отходов, Научная сессия МИФИ2007, т.-9 C2 2 (19) 1 3 Відомий також спосіб виділення оксиду ренію з відходів сплаву, що містить реній, вольфрам, молібден, нікель, кобальт, хром, ніобій, тантал, алюміній і карбон, що включає подрібнення вихідного матеріалу, термообробку при 1100-1250°С протягом 2,0-2,5год. у присутності кисню годігрітого до 1000-1100°С при тиску 1,1-1,3атм. з утворенням пари оксиду і твердого недогарку. [Патент RU2061079. МПК ІЗ22В61/00. Способ извлечения оксида рения из отходов. Гель Рем Павлович; Дроботенко Галина Олександрівна; Колосов Валерій Миколайович; Нехорошее Микола Євгенович. Заявлено 1993.05.14. Заявка №93026945/02. Опубл. 1996.05.27.]. Недоліками зазначеного способу є: - складність технологічного процесу, обумовлена строгим дотриманням жорсткого технологічного режиму, оскільки низький тиск кисню, більш низька чи висока температура термообробки і подаваного газу-окисника не дозволяють розкрити відходи сплаву складного складу чи взагалі цілком виділити з них реній; - високі енерговитрати. Найбільш близьким по технічній сутності та ефекту, що досягається, до заявленого винаходу є спосіб виділення ренію зі шліф-відходів, що містять нікель, кобальт і реній, що включає розчинення матеріалу 3Μ сірчаною кислотою з наступною обробкою розчину гідроксидом натрію, спікання отриманого осаду, з карбонатом і гідроксидом натрію, закриваючи шихту шаром карбонату натрію, чи спіканням у закритих тиглях при 500-800°С на протязі 6-8 годин з одержанням брикету. Потім отримані брикети вимивають водою і підкисляють до 1М сірчаною кислотою. Ступінь виділення ренію дорівнює 50-70% смолою АВ-17 [А.В. Вальков, С.В. Кондратьев. Извлечение рения из шлифотходов // ISBN 5-7262-0710-6. Научная сессия МИФИ-2007.Том 9, с.126-127]. (Прототип). До недоліків прототипу варто віднести низький ступінь виділення ренію, а також дорогоцінне устаткування, що не може забезпечити оптимального виконання поставленого завдання. Завданням винаходу є підвищення ступеню виділення ренію з ренійвмісної сировини шляхом окиснення ренійвмісного матеріалу нітратом кальцію, що забезпечує зв'язування ренію у нелеткий в умовах спікання і добре розчинний у воді перренат кальцію, з наступним кількісним осадженням ренію у вигладі сульфіду Re2S7. Поставлене завдання досягається тим, що у відомому способі виділення ренію, що включає спікання ренійвмісного матеріалу при 600-700°С на протязі 6-8 годин з одержанням обпеченого брикету, вимивання брикету водою, підкислення розчину і виділення ренію з кислого розчину, згідно винаходу, перед спіканням ренійвмісний матеріал обробляють насиченим розчином Са(NО3)2 при Комп’ютерна верстка А. Рябко 86705 4 співвідношенні ренійвмісний матеріал:розчин рівному 2,5-3:1 відповідно, в присутності СаО при співвідношенні суміш:СаО рівному 1:3,5-4 відповідно, з наступним сушінням при 100-150°С на протязі 24-48 годин. Потім розчин підкислюють соляною кислотою до 4-6н., а витяг ренію з кислого розчину ведуть шляхом барботажу сірководню через розчин протягом 0,5-1 години. Приводимо приклади конкретного виконання пропонованого винаходу. Приклад 1 Ренійвмісний матеріал обробляють насиченим розчином Ca(NO3)2 (маса суміші:об'єм розчину 2,5:1), потім матеріал змішують з оксидом кальцію у ваговому співвідношенні 1:4. Отриманий матеріал брикетують і сушать при температурі 100°С 48 годин. Після цього отримані брикети спікають при 650°С 8 годин. Обпечені брикети вимивають водою при температурі 70°С. Осад відфільтровують і промивають, фільтрат і промивні води об'єднують. Розчин підкислюють концентрованою соляною кислотою до 4н., при цьому протягом 0,5 години через розчин пропускають сірководень. Чорний осад, що випав, відфільтровують. Для одержання перренату амонію до осаду доливають надлишок розчину пероксиду водню в присутності аміаку. Осад, що випав, відфільтровують. Фільтрат впарюють до появи характерних октаедричних кристалів білого кольору. Кристали відфільтровують. Ступінь виділення ренію 98%. Приклад 2 Ренійвмісний матеріал обробляють насиченим розчином Ca(NO3)2 (маса суміші:об'єм розчину 3:1), потім матеріал змішують з оксидом кальцію у ваговому співвідношенні 1:3,5. Отриманий матеріал брикетують і сушать при температурі 150°С 24 години. Після цього отримані брикети опікають при 700°С 6 годин. Обпечені брикети вимивають водою при температурі 60°С. Осад відфільтровують і промивають, фільтрат і промивні води об'єднують. Розчин підкисляють концентрованою соляною кислотою до 6н., при цьому протягом 1 години через розчин пропускають сірководень. Чорний осад, що випав, відфільтровують. Для одержання перренату амонію до осаду доливають надлишок розчину пероксиду водню в присутності аміаку. Осад, що випав, відфільтровують. Фільтрат впарюють до появи характерних октаедричних кристалів білого кольору. Кристали відфільтровують. Ступінь виділення ренію 99%. Із порівняння характеристик пропонованого винаходу і прототипу видно, що спосіб, що заявляється, дозволяє приблизно на 30% повніше, у порівнянні з прототипом, виділяти реній з ренійвмісних матеріалів. Спосіб може знайти застосування в кольоровій металургії при виділенні ренію з відходів сплавів спеціальних галузей техніки. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601