Засіб визначення заліза гідроксидів

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРОКСИДОВ в присутствии гематита, включающий прокаливание анализируемого материала, растворение его с е лективным растворителем, фильтрование раствора и последующую количественную регистрацию железа в фильтрате одним из известных методов } о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью повышения точности и селективности определения в присутствии магнетита, в качестве растворителя используют 4-5%-ный раствор гидроксиламина, подкисленного серной кислотой до концентрации 0 , 3 7 0,46 моль/л при 90-100°С в течение 20-30 мин. с О I II 76240 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для железа гидроксидов в окисленных железных рудах и продуктах их обогащения, содержащих магнетит. Целью изобретения является повышение точности и селективности определения. П р и м е р 1. 0,25 г смеси гидроксилов железа,гематита и магнетита f измельченной до 0,1 мм, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при 300°С в течение 2 ч. Затем прокаленную навеску пере3 носят в стачан емкостью 150 с м , 3 приливают 50 см 4%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (0,46 моль/л), ставят в термостат и растворяют в течение 30 мин при 100°С. Скорость перемешивания 500 об/мин. Раствор фильтруют в стакан емкостью 400 см 3 . Осадок и фильтрат промывают 6 раз водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают концентрированную азотную кислоту 15 см3 для разложения гидроксиламина и выпаривают досуха. Сухой о с таток дважды обрабатывают соляной кислотой доя удаления азотной кислоты и определяют железо бихроматным методом. В исходной смеси содержится 58,2% гематита; 0,3% магнетита; 8,8% гидроокислов . Редактор М.Недолуженко 5 W 15 2 Определено предлагаемым способом 8,8% гидроокислов (ошибка 0,0)*, известным способом 9,0% гидроокислов (ошибка 0,2%). П р и м е р 2. 0,25 г окисленной руды Кривого Рога прокаливают. К прокаленному образцу добавляют 3 50 см 5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной кислотой (до концентрации 0,37 моль/л) и растворяют при 90°С 20 мин. Содержание гидроокислов железа в руде, определенное расчетным способом на основании химических и термических анализов, составляет 5,4%; гематита 13,8%; магнетита 10,0%. Определено 4,9% гидр_оокислов (ошибка 0,5%); известным способом 8,5% (ошибка 3,1%). 20 П р и м е р 3. К 0,25 г прокален3 ного магнетита добавляют 50 см 4-5%-ного раствора гидроксиламина, подкисленного серной киспотой (до концентрации 0,42 моль/л), и растворяют при 95 С 25 мин. Далее ведут анализ, как в примере 1 . 30 В образце содержится 0,9% гематита, 70,8% магнетита, 0,0% гидроокислов . Определено 4,0% гидроокислов (о'ішбка 4,0%), известным способом 29,4% (ошибка 29,4%). Составитель Т.Жукова Техред С.Мигунова Корректор С.Шекмар ^ 5353М4 Тираж 897 Подписное ВНИИПІї Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий 113035, МОСІБД, Ж-35, Раушская н а б . , д. 4/5 Фипнал І П ''Патент", г . Ш Ужгород, ул. Проектная, 4