Спосіб кількісного визначення авіроля в авіважних ваннах

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного on ре . > 2 деления авироля в авиважных ваннах, что может быть использовано для отделки нитей. Цель - повышение точности и селективности процесса. Его ведут обработкой пробы ацетоном (объемное соотношение 1 1-5). спиртовым раствором КОН (массовое соотношение к авиролю 0,5-5,0:10) при кипячении с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой. Эти условия позволяют снизить относительную ошибку анализа с 85 (высаливанием) до 16% при снижении трудозатрат на анализ в 2,8 раза Этот способ дает возможность отрегулировать технологический цикл авивзжной обработки нити и снизить удельную норму расхода авироля ОГ на 1 кг/т нити при равномерном нанесении его на нить, что улучшает качество нити и ее скольжение, снижает зэлипание нитепроводящей гарнитуры при отделке и переработке нити и снижает ворсистость. 2 табл. о» Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения авироля в авиважных ваннах, используемых для отделки нитей. Авиважные ванны представляют собой водные эмульсии белого или желтого цвета. В их состав может входить, кроме авироля ОГ. поливиниловый спирт (ПВС) и масло индустриальное. В процессе использования возможно загрязнение авиважных ванн сульфатом натрия, солями железа, серой и другими примесями, Авироль ОГ представляет собой аммонийную соль сульфоэфира бутилоксистеариновой кислоты СНз(СН2)7-СН2'СН-{СН2)7СООС4Н9 Цель изобретения - повышение точности и селективности определения. П р и м е р 1. 25 мл модельной авиважной ванны с концентрацией авироля ОГ 3,68 г/л переносят в колбу, приливают 25 мл ацетона, 2-3 капли фенолфталеина, нейтра 1665299 сульфата натрия 0,9 г/л, сульфата железа лмзуют раствором гидроокиси калия ро сла0,7 г/л, анализируют в условиях примера 4. бо-малинового окрашивания, добавляют Найденная концентрация звироля ОГ еще 10 мл 0,2 н. спиртового раствора гидро0,79 г/л, относительная ошибка 12,2%. окиси калия. Кодбу с пробой подключают к обратному холодильнику и кипятят 2 ч. Хо- 5 Результаты определения авироля ОГ залодильник промывают (20-30 мп) ацетонз, являемым способом предстазлены в табл 1. колбу отсоединяют от холодильника и тит* Для сравнения в табл 1 включены результаруют 0,2 н. раствором соляной кислоты до ты определения авироля ОГ методом высаобесцвечивания. ливания по известному способу Пзралпельно выполняют холостой опыт, 10 Из табл.1 видно, что максимальная отиспользуя вместо анализируемой ванны воносительная ошибка определения авироля ду. Найденная концентрация авироля ОГ ОГ способом высаливания составляет 85% 3,42 г/л, относительная ошибка 7,1%. и резко увеличивается с увеличением числа П р и м е р 2. 50 мл модельной авиважкомпонентов авиважной ванны и примесей, ной ванны с содержанием: авироль ОГ 15 вто время как максимальная относительная 1,50 г/л и ПВС 0,2 г/ля помещают в колбу, ошибка определения авироля ОГ заявляеприливают 250 мл ацетона, добавляют 10 мл мым способом составляет 16% и не зависит 0,2 н. спиртового раствора едкого калия, от присутствия компонентов азиважиой кипятят 2,5 ч с обратным холодильником ванны и примесей Избыток едкого калия титруют 0,2 н. раство- 20 В табл.2 представлены результаты опром соляной кислоты в присутствии фенолределения содержания авироля ОГ в станфталеина. Параллельно выполняют дарти ых авиважных оаннах пр-и холостой опыт. Найденная концентрация использовании различных соотношений авироля ОГ 1,29 г/л, относительная ошибпробы к ацетону и гидроокиси калия к аеика 14%. 25 ролю. ПримерЗ.БОмл модельного раствора, Практически повышение достоверности содержащего 0,8 г/л авироля ОГ, 0,15 г/л контроля позволило уменьшить частоту конПВС и 0,6 г/л масла индустриального, пометропя в 5 раз и снизить трудозатраты на щают в колбу, приливают 5 мл ацетона, выполнение анализов в 2,8 раза. 10 мл 0,2 н. спиртового раствора гидроокиси 30 При испытании заявляемого способа в калия, кипятят 2 ч с обратным холодильнипроизводстве удалось отрегулировать техком Избыток едкого калия оттитроеывают нолог и^е с кий режим а&ілважной обработки раствором соляной кислоты по фенолфталенити, что позволило снизить удельную норину. Параллельно титруют холостую пробу. му расхода авироля ОГ на 1 кг/т нити и Найденная концентрация авироля ОГ 35 обеспечить равномерное нанесение его на 0,67 г/л, относительная ошибка 16,3%. нить, при этом улучшилось качество готовой П р и м е р 4. 50 мл авиважной ванны, нити и проходимость ее за счет улучшения отобранной с потока машин ПНШ-180 с соскольжения, значительно снизилось залмдержанием авироля ОГ 1,2 г/л, ПВС пание нитепроводящей гарнитуры при 0,12 г/л, сульфата натрия 0,8 г/л, сульфата 40 отделке и переработке нити, уменьшилась железа 0,9 г/л, помещают в колбу, приливаворсистость нити. ют 50 мл ацетона, нейтрализуют спиртовым раствором гидроокиси калия по фенолфтаФормула изобретения леину. Приливают 10 мл 0,24 н. спиртового раствора гидроокиси калия, кипятят с об- 45 Способ количественного определения ратным холодильником в течение 3 ч, затем авироля в авиважных ваннах включающий оттитровывают избыток гидроокиси калия обработку анализируемой пробы химиче0,2 г н. раствором соляной кислоты. Выполским реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, няют холостой опыт, используя вместо авичто, с целью повышения точности и селекважной ванны воду. Найденная 50 тивности определения, анализируемую проконцентрация звироля ОГ 1,28 г/л, относибу обрабатывают ацетоном при их тельная ошибка 6,7% объемном соотношении 1 1-5, спиртовым раствором іидооокиси калия при массовом П р и м е р 5, 50 мл авиважной ванны, соотношении іидроокиси калия к звиролю отобранной с потока машин ПНШ-100, с содержанием авироля ОГ 0,9 г/л, ПВС 55 0,5 5 1, кипятят с последующим титровани0,15 г/л, масла индустриального 0,4 г/л, ем полученного раствора соляной кислотой 1665299 Таблица 1 Состав анализируемого раствора .г/л пвс Масло ин- Сульфат Сульфат натрия дуст. железа Авироль or 0.2 0,15 . 0.60 0.12 0,8 0,15 0.44 • 0,5 Максимальная ошибка 3,68 1.50 0 80 1,20 0.90 0.9 0,7 Найденная концентр ация эвироля Of, г/л По известОтнос По заявОтносит ному спо- ашиб.. % ляемому ошибка % собу способу 5 28 43,5 7,1 3 42 2.05 • 36.7 1,29 14.0 1 48 85,0 0.67 16.3 80,0 2,16 6.7 , 1.28 84 4 166 12,2 0.79 85% 16% Таблица 2 Соотношение компонентов в реакционной Массовая концентрация звироля ОГ. найсмеси денная в растворе. содержащем лвироля ОГ Объем пробы авиважной ванны: объем ацетона 1.0 1:0,5 1:1 1-5 1:6 1.1 1:1 1:1 1:1 1-1 11 Редактор В.Данко Масса гидроокиси калия: масса авироля ОГ 2,21 г/л 1,70 г/л 1.06 1,73 2.11 2,38 3,29 0.95 1,66 2.13 2,И 2 19 2,29 1,00 1,50 1,70 1,74 3,00 0,50 1.42 1.61 1,70 1.78 1,79 1.1 1:1 1:1 Ь\ 1:1 0,2:1 0.4.1 0,5-1 1:1 5:1 61 Составитель С Хованская Техред М Моргентал Корректор С.Шевкун Заказ 2389 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва Ж-35, Раушская наб , 4/5 Производстаенно-иэдательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101