Спосіб отримання металевих порошків, вибраних з групи, що складається з танталу і ніобію і з їх сплаву, та порошок, отриманий цим способом

1. Спосіб отримання металевих порошків, вибраних з групи, що складається з танталу (Та) і ніобію (Nb) і з їх сплаву, в чистому вигляді або з одним, або більшою кількістю металів, вибраних з групи, що складається з титану (Ті), молібдену (Мо), вольфраму (W), гафнію (Hf), ванадію (V) і цирконію (Zr), доданих в них або отриманих спільно з ними, що включає наступні стадії:

(a) надання оксиду або суміші оксидів металу(ів), де сам оксид має форму пористої твердої речовини, через яку може бути пропущений газ,

(b) отримання газоподібного відновлювального агента поза оксидною масою і пропускання його через цю масу при підвищеній температурі,

(c) вибір реагентів, пористості оксиду(ів), температури і часу реакції відновлення таким чином, щоб отримати по суті повне відновлення оксиду(ів) з вивільненням його металевої частини у вигляді первинних частинок порошку, де залишковий оксид відновлювального агента, що утворився при реакції, може бути легко видалений,

де порошок з високим показником площі поверхні утворюється в процесі, в якому, при отриманні порошку металу або сплаву, практично не використовується відновлювальний агент в розплавленому стані.

2. Спосіб отримання металевих порошків з групи, що включає Та і/або Nb і їх сплав в чистому вигляді або з одним, або більшою кількістю металів, вибраних з групи, що включає Ті, Мо, W, Hf, V і Zr, що включає стадії:

(a) одержання оксиду або суміші оксидів металу(ів), де оксид має форму пористої твердої речовини, через яку може бути пропущений газ,

(b) пропускання газу, що містить водень, через оксидну масу при підвищеній температурі,

(c) вибір пористості оксиду, температури і часу реакції відновлення таким чином, щоб видалити принаймні 20% кисню, що міститься в оксиді з отриманням субоксиду металу(ів);

(d) подальше відновлення субоксиду на другій стадії з відновлювальними агентами, вибраними з групи відновлювальних металів і гідридів відновлювальних металів, таким чином, щоб практично повністю відновити оксид з вивільненням його металевої частини у вигляді первинних частинок порошку.

3. Спосіб за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що відновлювальний агент вибирають з групи, що включає магній (Мg), кальцій (Са), алюміній (Аl), літій (Li), барій (Ва), стронцій (Sr) і їх гідриди.

4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що порошок металу або сплаву обробляють з отриманням агломерованої вторинної форми.

5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що металевий порошок далі дезоксигенують за допомогою нової обробки газоподібним відновлювальним агентом.

6. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що відновлення на першій стадії проводять принаймні доти, доки об'єм твердої речовини не знизиться на 35-50%.

7. Спосіб за п. 2 або 6, який відрізняється тим, що відновлення на першій стадії проводять до отримання МеОх, де Me означає Та і/або Nb і х має значення від 1 до 2.

8. Спосіб за будь-яким з пп. 2, 6 або 7, який відрізняється тим, що продукт відновлення, отриманий на першій стадії, витримують при температурі, яка приблизно дорівнює температурі відновлення, протягом наступних 60-360 хвилин.

9. Спосіб за будь-яким з пп. 2 або 6-8, який відрізняється тим, що Мg, Са і/або їх гідриди використовують як відновлювальні агенти на другій стадії.

10. Спосіб за будь-яким з пп. 1-9, який відрізняється тим, що метал складається, по суті, з танталу, і оксидом є пентoоксид танталу.

11. Спосіб за будь-яким з пп. 1-10, який відрізняється тим, що метал є ніобієм, і оксид є пентоoксидом ніобію або субоксидом ніобію.

12. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що оксид містить тантал в кількості до 50 ат. % відносно загального вмісту металів.

13. Спосіб за будь-яким з пп. 1-12, який відрізняється тим, що маса оксиду в формі, через яку може бути пропущений газ, забезпечує об'єм порожнин принаймні 90%.

14. Спосіб за будь-яким з пп. 1-13, який відрізняється тим, що оксид має форму агломерованих первинних частинок оксиду з діаметрами від 100 до 1000 нм і визначеним за АСТМ-В822 середнім розміром агломерату D50, що становить від 10 до 1000 мкм.

15. Спосіб за будь-яким з пп. 1-14, який відрізняється тим, що відновлювальним агентом є магній.

16. Спосіб за будь-яким з пп. 1-15, який відрізняється тим, що підвищена температура при пропусканні газоподібного відновлювального агента через масу оксиду нижча за 0,5 ТП, де ТП означає температуру плавлення металевого порошку.

17. Спосіб за п. 16, який відрізняється тим, що температура нижча за 0,4 ТП.

18. Спосіб за будь-яким з пп. 1-17, який відрізняється тим, що первинний металевий порошок піддають подальшій дезоксигенації з отриманням кінцевого порошку.

19. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що одна або більша кількість кінцевих стадій дезоксигенації є продовженням реакції відновлення.

20. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що кінцева дезоксигенація є окремим процесом обробки.

21. Спосіб за будь-яким з пп. 1-20, який відрізняється тим, що металевий порошок обробляють з отриманням агломерованої вторинної форми.

22. Спосіб за п. 21, який відрізняється тим, що стадію дезоксигенації застосовують для отримання агломерованої вторинної форми порошку.

23. Спосіб за будь-яким з пп. 1-22, який відрізняється тим, що металевий порошок далі формують у когерентну пористу масу.

24. Порошок ніобію у вигляді агломерованих первинних частинок з розміром від 100 до 1000 нм, де агломерати мають визначений за АСТМ-В822 розмір D10, D50 і, відповідно, D90 частинок, що відповідає від 3 до 80 мкм, від 20 до 250 мкм і, відповідно, від 30 до 400 мкм.

25. Порошок ніобію за п. 24, який відрізняється тим, що містить до 40 ат. % Та в чистому вигляді або з одним, або більшою кількістю металів, вибраних з групи Ті, Мо, W, Hf, V і Zr, відносно загального вмісту металів.

26. Порошок ніобію за п. 25, який відрізняється тим, що містить принаймні 2 ат. % іншого металу(ів).

27. Порошок ніобію за п. 25, який відрізняється тим, що містить принаймні 3,5 ат. % іншого металу(ів).

28. Порошок ніобію за п. 25, який відрізняється тим, що містить принаймні 5 ат. % іншого металу(ів).

29. Порошок ніобію за п. 25, який відрізняється тим, що містить принаймні 10 ат. % іншого металу(ів).

30. Порошок ніобію за пп. 25-29, який відрізняється тим, що містить до 34 ат. % іншого металу(ів).

31. Порошок ніобію за будь-яким з пп. 25-30, який відрізняється тим, що містить тантал як інший метал.

32. Порошок за будь-яким з пп. 24-31, який відрізняється тим, що являє собою агломеровані, по суті, сферичні первинні частинки діаметром від 100 до 1500 нм.

33. Порошок за будь-яким з пп. 24-32, який відрізняється тим, що має показник добутку площі БЕТ-поверхні і густини сплаву від 8-250 (м2/г)х(г/см3).

34. Порошок за будь-яким з пп. 24-33, який відрізняється тим, що має співвідношення густини Скотта і густини сплаву від 0,09 до 0,14 (г/см3)/(г/см3).

35. Порошок за п. 32, який відрізняється тим, що має визначений за АСТМ-В822 розмір D50 частинок агломерату, що становить від 20 до 30 мкм.

36. Порошок ніобію за будь-яким з пп. 24-35, який відрізняється тим, що містить кисень в кількості 2500-4500 млн-1/м2 БЕТ-поверхні, до 10000 млн-1 азоту, до 150 млн-1 вуглецю і менш ніж 500 млн-1 домішок металів.

37. Порошок ніобію за будь-яким з пп. 24-35, який відрізняється тим, що після спікання при температурі 1100°С і формуванні при 40 В проявляє питомий ємнісний опір конденсатора від 80000 до 250000 мкФВ/г і питому густину струму витоку менш ніж 2 нА/мкФВ.

38. Порошок ніобію за будь-яким з пп. 24-35, який відрізняється тим, що після спікання при температурі 1250°С і формуванні при 40 В демонструє питомий ємнісний опір конденсатора від 30000 до 80000 мкФВ/г і питому густину струму витоку менш ніж 1 нА/мкФВ.

39. Порошок ніобію за п. 24, який відрізняється тим, що містить до 40 ат. % танталу відносно загального вмісту Nb і Та і призначений для виробництва електролітичних конденсаторів.

40. Порошок за п. 39, який відрізняється тим, що містить принаймні 2 ат. % танталу.

41. Порошок за п. 39, який відрізняється тим, що містить принаймні 3,5 ат. % танталу.

42. Порошок за п. 39, який відрізняється тим, що містить принаймні 5 ат. % танталу.

43. Порошок за п. 39, який відрізняється тим, що містить принаймні 10 ат. % танталу.

44. Порошок за п. 39, який відрізняється тим, що містить від 12 до 34 ат. % танталу.

45. Порошок за будь-яким з пп. 39-44, який відрізняється тим, що являє собою агломеровані пластівці, що мають показник добутку площі БЕТ-поверхні і густини сплаву від 8 до 45 (м2/г)х(г/см3).

46. Порошок за будь-яким з пп. 39-44, який відрізняється тим, що являє собою агломеровані, по суті, сферичні первинні частинки, що мають діаметр від 100 до 1000 нм і які мають показник добутку площі БЕТ-поверхні і густини від 15 до 60 (м2/г)х(г/см3).

47. Порошок за будь-яким з пп. 39-46, який відрізняється тим, що має визначений за АСТМ-В822 розмір D50 частинок, що становить від 20 до 250 мкм.

48. Порошок за будь-яким з пп. 29-47, який відрізняється тим, що має співвідношення густини Скотта і густини сплаву від 0,09 до 0,18 (г/см3)/(г/см3).

49. Порошок за будь-яким з пп. 39-48, який відрізняється тим, що має після спікання і формування співвідношення питомого ємнісного опору і площі БЕТ-поверхні порошку більше ніж 65000 (мкФВ/г)/(м2/г), переважно більше ніж 70000 (мкФВ/г)/(м2/г).

50. Спосіб виробництва порошку ніобію за п. 39, що включає стадії:

(a) гідрування злитка сплаву електронно-променевої плавки, що містить Nb і до 40 ат. % Та відносно загального вмісту Nb і Та, і

(b) подрібнення вказаного гідрованого злитка сплаву, і

(c) дегідруваня подрібненого сплаву, отриманого на стадії (b), і

(d) формування вказаного подрібненого сплаву в пластівці, і

(e) агломерація вказаних пластівців при температурі від 800 до 1150°С в присутності лужноземельного металу як відновлювального агента, і

(f) вилуговування і промивання агломерованих пластівців сплаву для видалення будь-яких залишків і залишкового продукту відновлювального агента.

51. Спосіб за п. 50, який відрізняється тим, що на стадії агломерації порошок сплаву легують фосфором і/або азотом.