Спосіб якісного визначення ефедрину та b-адреноблокаторів

Спосіб якісного визначення ефедрину та адреноблокаторів що включає приготування проби, взаємодію її з сіллю міді, екстракцію хлороформом та наступне спостерігання забарвлення розчину, який відрізняється тим, що до проби додають натрію карбонат до рН 11,0-12,0 і проводять екстракцію, після чого відокремлюють рідку фазу і додають кристалічний ацетат міді. (19) (21) u200507389 (22) 25.07.2005 (24) 16.01.2006 (46) 16.01.2006, Бюл. № 1, 2006 р. (72) Желтвай Іван Іванович, Антонович Валерій Павлович, Желтвай Ольга Іванівна (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 12044 4 - взаємодія з сіллю міді, (див. графік). Приклад показує можливість якісно- екстракція хлороформом, го визначення ефедрину. - реєстрація забарвлення. Приклад 2 Але, в способі по прототипу, по-перше, заЗдійснювали якісне визначення ефедрину як стосовують розчин сульфату міді, а по-друге, описано у Прикладі 1, але замість кристалічного спочатку здійснюють взаємодію з розчином суацетату міді [Сu(CH3СОO)2Н2О] використовували льфату міді, а після цього проводять екстракцію. кристалічну сіль міді CuCl22H2O. Забарвлення Внаслідок цього цей спосіб має такі недоліки: хлороформного шару не спостерігалося. Наведе- дана реакція непридатна для розпізнавання не підтверджує, що для утворення розчинної у інших похідних етаноламіну, наприклад, хлороформі забарвленої координаційної сполуки адреноблокаторів; хлорид міді непридатний. - реакція не завжди дає позитивний резульПриклад 3 тат, особливо, при надлишку сульфату міді. Здійснювали якісне визначення ефедрину як В основу корисної моделі поставлено задачу описано у Прикладі 1, але замість кристалічного розробити спосіб, в якому шляхом зміни порядку ацетату міді [Сu(CH3СОO)2Н2О] використовували виконання операцій, а також використання іншої кристалічну сіль міді Cu(NO3)23H2O. Забарвленсолі міді в твердому (кристалічному) стані, розня хлороформного шару не спостерігалося. Наширити коло визначуваних лікарських препаратів ведене підтверджує, що для утворення розчинної та підвищення відтворюваності їх ідентифікації. у хлороформі забарвленої координаційної сполуПоставлена задача вирішена в способі якіски нітрат міді непридатний. ного визначення ефедрину та Приклад 4 адреноблокаторів, що включає приготування Здійснювали якісне визначення ефедрину як проби, взаємодію її з сіллю міді, екстракцію хлоописано у Прикладі 1, але замість кристалічного роформом та наступну реєстрацію забарвлення ацетату міді [Сu(CH3СОO)2Н2О] використовували розчину, що відрізняється тим, що до проби докристалічну сіль міді CuSO45H2O. Забарвлення дають натрію карбонат до рН 11,0-12,0 і провохлороформного шару не спостерігалося. Наведедять екстракцію, після чого відокремлюють рідку не підтверджує, що для утворення розчинної у фазу і додають кристалічний ацетат міді. хлороформі забарвленої координаційної сполуки При наявності визначуваних речовин у хлосульфат міді непридатний. роформному шарі появляється синє забарвленПриклад 5 ня. Здійснювали якісне визначення ефедрину як Новим у корисної моделі, що заявляється, є описано у Прикладі 1, але замість кристалічного наявність наступних ознак: ацетату міді [Сu(CH3СОO)2Н2О] використовували - спочатку проводять екстракцію лікарського кристалічну сіль міді Cu(ClO4)26H2O. Забарвленпрепарату хлороформом із лужного середовища. ня хлороформного шару не спостерігалося. НаДля створення рН ~12,0 використовують розчин ведене підтверджує, що для утворення розчинної карбонату натрію; у хлороформі забарвленої координаційної сполу- для отримання мідного комплексу органічну ки перхлорат міді непридатний. фазу обробляють не розчином, а твердим препаПриклад 6 ратом солі міді; Здійснювали якісне визначення ефедрину у - в якості солі міді використовують її ацетат лікарських формах. Таблетку "Колдфлю плюс", (Сu(CH3СОO)2Н2О). Інші солі міді хлорид, нітрат, що містить 25мг ефедрину сульфату розтирають сульфат, перхлорат такої реакції не дають. у ступці, додають 10мл води і фільтрують. До Неочевидність корисної моделі полягає в тофільтрату додають 1мл 1моль/дм-1 розчину карму, що координаційна сполука міді з ефедрином бонату натрію і екстрагують 5мл хлороформу. або -адреноблокатором утворюється не у водній Після розділення фаз хлороформний шар обробфазі з наступною його екстракцією, а у момент ляють 0,5г безводного сульфату натрію, потім обробки органічного екстракту основи аміноспирдодають 100-200мг кристалічного ту твердим ацетатом міді. Така послідовність Сu(CH3СОO)2Н2О і інтенсивно струшують 1хв. операцій дозволяє усунути контакт координаційСпостерігають забарвлення хлороформу у синій ної сполуки міді з аміноспиртом з водною фазою, колір. Приклад показує можливість ідентифікації у якій вона краще розчинна. ефедрину у лікарській формі. Приклад 1 Приклади 7-10 -2 Готують розчин, що містить 1,10 моль/л субЗдійснювали якісне визначення станції ефедрину гідрохлориду. До 5мл цього адреноблокаторів у лікарняних формах, як наверозчину додають 1мл 1моль/л розчину карбонату дено у Прикладі 6. Дані наведені в таблиці. натрію і екстрагують 5мл хлороформу. Після розЯк видно з Таблиці, заявляємим способом ділення фаз хлороформний шар обробляють 0,5г можна ідентифікувати практично всі безводного сульфату натрію, потім додають 100адреноблокатори, що зустрічаються на фарма200мг кристалічного Сu(CH3СОO)2Н2О і інтенсицевтичному ринку України. вно струшують 1хв. Спостерігають забарвлення хлороформу у синій колір. За даними спектрів максимум поглинання знаходиться при =684нм 5 12044 6 Таблиця Якісне визначення різних лікарських препаратів за допомогою утворення мідного комплексу у хлороформі При- Активна лікарська субстанклад ція 1 6 7 8 Ефедрину гідрохлорид Ефедрину гідрохлорид Бетаксололу гідрохлорид Бісопрололу фумарат 9 Метопрололу тартрат 10. Пропранололу гідрохлорид Лікарська форма Субстанція Таблетки "Колдфлю плюс" (Індія) Таблетки "Бетак" (Кіпр) Таблетки "Бісопролол-ратіофарм" (Німеччина) Таблетки "Корвітол" (Німеччина) Таблетки "Егілок" (Угорщина) Таблетки "Анаприлін" (Харків) Таблетки "Індерал" (Югославія) Комп’ютерна верстка Н. Лисенко Підписне Концерн- макс, нм хлотрація у роформного водній фазі екстракту 2мг/мл 2мг/мл 2мг/мл 2мг/мл 5мг/мл 5мг/мл 2мг/мл 2мг/мл 684 675 682 682 690 684 679 682 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 Оптична густина при l=1см 0,66 0,43 0,36 0,32 0,5 0,64 0,43 0,39