Спосіб отримання графітованих електродів

Изобретение относится к электродной промышленности и предназначено для использования в производстве углеграфи товой продукции. Известен способ получения графитированных изделий (электродов), включающий пропитку обожженных углеродных заготовок нефтяным пеком вязкостью 30 - 250Пз при 140°C и температурой размягчения 66 - 95°C при температуре 240°C, с последующим обжигом и графитацией [1]. Недостатком известного способа является высокая температура пропитки, требующая большого расхода энергии и обуславливающая ухудшение экологической обстановки из-за повышенного выделения токсичных паров пека. Известен также способ получения графитированных электродов, включающий нагрев обожженных заготовок до 250 - 260°C и пропитку их при 180 - 195°C нефтяным пеком вязкостью 6 - 7Пз при 140°C, с последующим обжигом и графитацией [2] (прототип). Недостатком этого способа является повышенный расход энергии на нагрев заготовок, пека и ведение процесса пропитки при 180 195°C, а также значительное выделение из нефтяного пека вредных летучих ве ществ в атмосферу при температуре пропитки. Содержание в нефтяном пеке фракций отгоняемых при температуре 180 - 195°C составляет 6%. Целью данного изобретения является снижение энергетических затрат и улучшение экологической обстановки в отделении пекопропитки, не снижая при этом качества электродов. Поставленная цель достигается тем, что обожженные заготовки нагревают до 110 - 120°C, вакуумируют и пропитывают под давлением 0,5 1,0МПа и температуре 80 - 100°C смолой пиролиза дизельной фракции нефти, вязкостью 4 6Пз (при 80°C), плотностью 1,07 - 1,10г/см 3, температурой начала кипения 150 - 170°C и содержанием углерода 92 - 94% с последующим обжигом и графитацией. Отличительная особенность способа заключается в том, что обожженные заготовки пропитывают пиролизной смолой при температуре 80 - 100°C. Снижение температуры нагрева заготовок позволяет сократить расход энергии и продолжительность пропитки изделий по сравнению с известным способом, увеличить производительность процесса пропитки. Для создания высоких температур пропитки 180 - 195°C расход природного газа в промышленных условиях составляет 1200м 3, что в два раза превышает затраты на ведение процесса пропитки при 80 - 100°C (600м 3). Пропитку ведут используя жидкое пропитывающее вещество - смолу пиролиза дизельной фракции нефти вязкостью 4 - 6Пз (при 80°C), плотностью 1,07 - 1,10г/см 3, температурой начала кипения 150 - 170°C и содержанием углерода 92 - 94%. Установлено, что качество графитированиых электродов не ухудшается, а выделение вредных летучи х веществ при температуре пропитки 80 - 100°C не происходит. Физико-химические свойства импрегната приведены в табл.1. Вязкость пиролизной смолы при 80°C составляет 4 - 6Пз, а по известному способу вязкость нефтяного пека с Tp = 72°C, составляет несколько десяток тысяч пуаз (~2000Пз). Смола пиролиза дизельной фракции нефти имеет низкие значения плотности и вязкости. Это позволяет вести процесс пропитки при температурах значительно ниже температуры начала кипения составляющих смолы 150 - 170°C (табл.1) и предотвратить выделение вредных паров газа в атмосферу. Низкая вязкость смолы также увеличивает ее срок работы в цикле пропитки без замены, сокращает продолжительность пропитки изделий. Содержание в пиролизной смоле фракций, отгоняемых при температуре пропитки 80 - 100°C не обнаружено. Температура начала кипения пиролизной смолы оказывает влияние на температурный режим пропитки. Повышение температуры начала кипения пропитывающего вещества приводит к увеличению плотности и вязкости, вследствие чего возрастает температура ведения процесса пропитки, которая приводит к росту энергозатрат и увеличению процентного содержания отгоняемых фракций из смолы при температуре пропитки. Несмотря на низкое значение плотности, содержание углерода в пиролизной смоле 92 94% способствует вы ходу большого коксового остатка в порах пропитанных изделий в результате их термообработки (25%), это позволяет получать материал по свойствам, не уступающий аналогу и не снижать качества электродов по сравнению с пропиткой другими известными пеками. Влияние физико-химических свойств импрегната и режимов пропитки на качество графитированного материала по предлагаемому и по известному способу приведены в табл.2, 3. Пример 1 (по предлагаемому способу). Обожженные электродные заготовки Æ60мм, нагревают до температуры 90°C в течение 1 часа. Нагретые заготовки обожженные перегружают в автоклав, вакуумируют в течение 0,5 часа. Разряжение в автоклаве 0,08МПа. Жидкая смола пиролиза дизельной фракции нефти для пропитки предварительно подогреваются до температуры 90°C и подается в автоклав. Смола пиролиза имеет следующие физико-химические свойства: плотность 1,07г/см 3, вязкость 4Па (при 80°C), температуру начала кипения 150°C, содержание углерода 92 - 94%. Пропитку обожженных электродных заготовок проводят при температуре 90°C, давление 0,5МПа в течение 1 часа. Пропитанные заготовки выгружают из автоклава, охлаждают и передают на повторный обжиг и графитацию. Обжиг пропитанных заготовок проводят до температуры 900°C, графитацию до 2400°C. Графитированный материал анализируют по следующим показателям качества: кажущаяся плотность, удельное электросопротивление (ГОСТ 23 - 776 - 79), механическая прочность на сжатие (ГОСТ 7855 - 81). Данные представлены в табл.3. Значение плотности и вязкости ниже оптимального приводит к вытеканию смолы из пор пропитываемого материала, не достигается нужная степень уплотнения, это способствует снижению качества электродных заготовок. С увеличением плотности пиролизной смолы возрастает ее вязкость. Проникновение импрегната в поры заготовки затрудняется, что приводит к снижению степени пропитки и ухудшает качество графита. Ведение процесса пропитки при температуре 70°C не обеспечивает поддержания температуры пропитки в заданном интервале 80 - 100°C, снижает степень пропитки из-за увеличения вязкости пиролизной смолы и отрицательно влияет на качественные показатели графитированного материала. Нагрев заготовок и проведение процесса пропитки при температуре выше 100°C экономически нецелесообразно, так как приводит к росту энергозатрат и увеличивает выход летучи х веществ из смолы в атмосферу, ухудшая экологическую обстановку в отделении пекопропитки. Увеличение температуры начала кипения до 180°C приведет к резкому росту плотности, вязкости и температуры процесса пропитки до 150°C. Содержание отгоняемых фракций из смолы при этой температуре составляет 3%, возрастают энергозатраты. Уменьшение вязкости и плотности пиролизной смолы при низкой температуре начала кипения 130°C не позволяет достигать нужной степени уплотнения материала и ухудшает качественные показатели электродного графита. Пример (по известному способу). Обожженные электродные заготовки Æ80мм нагревают при температуре 250°C в течение 2ч. Нагретые заготовки загружают при 220°C в автоклав, вакуумируют в течение 1 часа до разряжения 0,075МПа. Для пропитки используют нефтяной пек с температурой размягчения 72°C, плотностью 1,2г/см 3, вязкостью 6 - 7Па (при 140°C), температурой начала кипения 200°C, содержанием углерода 92,2%. Нефтяной пек предварительно нагревают до температуры 180 - 190°C, подают в автоклав, создают давление 0,45 - 0,6МПа, выдерживают под этим давлением 50 минут. Температура пропитки нефтяным пеком 180°C. Пропитанные заготовки охлаждают на воздухе в течение 1 часа до 70°C. Охлажденные заготовки передают на повторный обжиг и графитацию. Обжиг проводят до температуры 900°C, графитацию до температуры 2600°C. Высокие показатели плотности, вязкости, температур размягчения и начала кипения нефтяного пека не позволяют вести процесс пропитки при низких температурах. Высокие температуры нагрева заготовок до 250°C и пропитки 180 - 195°C требуют больших энергетических затрат и способствуют выделению вредных паров из нефтяного пека в атмосферу, ухудшая экологическую обстановку. Содержание в нефтяном пеке фракций отгоняемых при температуре 180 - 195°C составляет 6%. Таким образом результаты, представленные в табл.3, показывают, что предложенный способ изготовления углеграфитовы х материалов позволяет получить материал по физикомеханическим показателям не уступающий аналогу. Использование данного изобретения позволит в два раза снизить энергозатраты за счет снижения температуры пропитки до 80 - 100°C, увеличить производительность процесса пропитки, исключить выделение летучи х продуктов в окружающую среду, улучшая тем самым экологическую обстановку в отделении пекопропитки, а применение смолы пиролиза в качестве импрегната с плотностью 1,07 - 1,10г/см 3, вязкостью 4 - 6 пуаз и высоким содержанием углерода (92 - 94%) не ухудшает качество материала в сравнении с пропиткой другими пеками.