Спосіб одержання складних ефірів

1. Спосіб одержання складних ефірів, що включає стадії етерифікації вихідної сировини метиловим спиртом у присутності кислотного каталізатора - сірчаної кислоти з надлишком метилового спирту проти стехіометрії з рециркуляцією метилового спирту в процесі етерифікації та виділен 3 щеплюються з утворенням спирту і солі кислоти, тобто гідроксид-іони посилюють гідроліз складних ефірів), що приводить до зниження виходу готового продукту. В основу запропонованої корисної моделі поставлена задача одержання нового складного ефіру, в якій шляхом зміни умов проведення процесу забезпечується можливість одержання нового продукту, що добре сполучається з полівінілацетатною дисперсією і володіє більш низькою температурою замерзання, при цьому забезпечується можливість запобігання гідролізу ефіру. Ця задача вирішується тим, що у відомому способі одержання складних ефірів, що включає стадії етерифікації вихідної сировини метиловим спиртом у присутності кислотного каталізатора сірчаної кислоти з надлишком метилового спирту проти стехіометрії з рециркуляцією метилового спирту в процесі етерифікації та виділенням метилового спирту і води з реакційної суміші, яка містить ефір при циклічному повторенні процесу етерифікації, охолодження сирого ефіру, нейтралізації розчином гідрооксиду натрію, відстоювання і відокремлення ефіру від водносолевого шару, освітлення, промивки сирого ефіру водою з подальшим відстоюванням і відокремленням ефіру від водносолевого шару, сушки ефіру, згідно з запропонованою корисною моделею, як вихідну сировину використовують очищену від домішок каталізатора суміш дикарбонових кислот (СДК), яка утворюється як побічний продукт у виробництві адипінової кислоти, нейтралізацію та промивку сирого ефіру ведуть при температурі 20-30°С, освітлення одержаного продукту здійснюють після стадій промивки, відстоювання і відокремлення ефіру від водносолевого шару, далі одержаний продукт відфільтровують. Задача вирішується також тим, що освітлення здійснюють активованим вугіллям. Одержані таким чином диметилові ефіри суміші дикарбованих кислот (ДМЕСДК) володіють властивостями, які перевищують властивості прототипу, а саме: ДМЕСДК при використанні як пластифікатор краще сполучається з ПВАД, це дозволяє скоротити час витрачений на пластифікацію ПВАД майже у два рази. У ПВАД пластифікованої диметиловими ефірами суміші дикарбованих кислот (ДМЕСДК) підвищується морозостійкість, тому що ДМЕСДК має температуру замерзання (-27)°С. Проведення процесів нейтралізації та промивки ефірів при температурі 20-30°С дозволяє знизити втрати ефіру за рахунок гідролізу. В реакційний апарат завантажують необхідну кількість очищеної від домішок каталізатора суміші дикарбонових кислот (СДК), метиловий спирт, каталізатор (сірчана кислота). При перемішуванні починають обігрів; - етерифікація СДК метиловим спиртом при температурі 60-120°С. Процес етерифікації проводять у декілька повторних циклів, послідовно здійснюючи у кожному циклі процес етерифікації з наступним відгоном метилового спирту і води; 18975 4 - охолодження диметилового ефіру суміші дикарбонових кислот (ДМЕСДК) до температури 2030°С; - нейтралізації при температурі 20-30°С розчином гідроксид натрію, відстоювання і відокремлення ДМЕСДК від водносолевого шару; - промивки ДМЕСДК водою при температурі 20-30°С з подальшим відстоюванням ДМЕСДК і відокремленням від водного шару; - освітлення ДМЕСДК активованим вугіллям при температурі 60-70°С; - фільтрації; - сушки ДМЕСДК при вакуумі до температури 140°С. Як вихідну сировину використовують очищену від каталізатора суміш дикарбонових кислот - побічний продукт виробництва адипінової кислоти (ТУ-У-6-05761672,176-99), наступного складу: янтарна кислота - 19-21%, глутарова кислота - 4850%, адипінова кислота - 30-32%. Запропонований спосіб одержання складних ефірів пояснюється конкретним прикладом одержання диметилового ефіру дикарбонових кислот. Приклад В реакційну колбу завантажують першу порцію метилового спирту з розрахунку 2,2-2,5моля метилового спирту на 1моль сухої суміші дикарбонових кислот (СДК) і 0,1-0,25% від реакційної маси каталізатор - сірчану кислоту. Включають мішалку і при перемішуванні нагрівають. Процес проводять у режимі циркуляції метилового спирту, тобто холодильник працює як «зворотний», реакційну масу нагрівають до температури 80-100°С і проводять етерифікацію на протязі 6-8 годин. Далі реакційну масу охолоджують до температури 40°С і процес переводять у режим видалення метанолу, що не прореагував, і води, яка виділилась, холодильник працює в режимі як «прямий». Відгін води і метилового спирту ведуть при температурі 40-140 С та вакуумі не менше 0,8кгс/см2. При припиненні виділення води і метанолу реакційну масу охолоджують до 30-40°С, вакуум вимикають і проводять завантаження другої порції метанолу. Холодильник переводять у режим як «зворотний». Завантаження другої порції метанолу здійснюють з розрахунку 1,1-1,3моля на 1моль СДК. Процес етерифікації проводять протягом 4-6 годин при температурі 60-90°С, після чого реакційну масу охолоджують до температури 30-40°С. Холодильник переводять в режим як «прямий». Відгін води і метилового спирту ведуть при температурі 40-140°С та вакуумі не менше 0,8кгс/см2. В подальшому здійснюють завантаження третьої-десятої порцій метанолу з розрахунку 0,40,5моля на 1моль СДК. Етерифікацію проводять при температурі 60-90°С, відгін метанолу і води ведуть при температурі 40-120°С та вакуумі не менше 0,8кгс/см2. Починаючи з п'ятої порції визначають кислотне число реакційної маси. Етерифікацію проводять до одержання кислотного числа не більше 5мгКОН/г. Одержаний диметиловий ефір-сирець охолоджують до температури 20-30°С і проводять нейтралізацію 10%-ним розчином гідрооксиду натрію 5 18975 до кислотного числа не більше 0,5мгКОН/г. Нейтралізацію проводять при перемішуванні протягом 1-2 годин, при температурі 20-30°С. Після завершення нейтралізації реакційну суміш залишають на розшарування протягом п'яти годин для відокремлення водносолевого шару від сирого ефіру. Одержаний ефір-сирець промивають однієюдвома порціями води у кількості 50-100% від маси продукту. Промивку проводять при перемішуванні та при температурі 20-30°С. Після кожної промивки реакційну масу залишають на розшарування протягом п'яти годин і відокремлюють водний шар від ефіру. Промитий ДМЕСДК освітлюють активо Комп’ютерна верстка М. Ломалова 6 ваним вугіллям з розрахунку 1-3% від реакційної маси. Процес проводять при перемішуванні та температурі 60-70°С протягом 1-2 годин, далі фільтрують через фільтрувальний картон. Відфільтрований ДМЕСДК сушать при вакуумі не менше 0,8кгс/см2 і температурі не більше 130-140°С, далі охолоджують до температури 20-30°С. Готовий ДМЕСДК може бути використаний як пластифікатор для пластифікації ПВАД. Джерела інформації, прийняті до уваги при експертизі: 1. Патент України №33932 С07С 67/08. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601