Спосіб одержання буровугільного воску

Спосіб одержання буровугільного воску шляхом обробки бурого вугілля органічним розчинни 3 21283 4 вається від каталізатора водою. Відгоном рідкої каталізатор, розчинник може бути використаний фази визначають вихід бітум у, що складає 15,6% повторно. на суху масу вугілля. Поділ бітуму на воскову фраПриклад 5:5м здрібненого і підсушеного бурокцію і смоли здійснюють будь-яким відомим спосого вугілля обробляють 100моль бутилового спирту бом [ДСТ 10969-91 або інші методи]. Спирт, катав присутності 5% о-фосфорної кислоти. Реакцію лізатор, розчинник може бути використаний для модифікування вугілля проводять у плині 11 годин екстракції повторно. у рідкій фазі при температурі, що досягає темпеПриклад 2:10p. здрібненого і підсушеного буратури кипіння суміші. Твердий залишок промиварого вугілля обробляють у плині 11 годин сумішшю ють бутиловим спиртом від кислоти і відокремлю100моль бутилового спирту і 100моль розчинника ють спирт. Спирт відмивається від каталізатора нефрас, у присутності кислотного каталізатора - 4водою. Сухе оброблене вугілля послідовно екстрах м. профосфорної кислоти (5% ваг. від спирту). гують гексаном і спирто-бензолом. Компоненти Реакцію модифікування й екстрагування прововоскової фракції бітуму, таким чином, присутні в дять в одну стадію при температурі трохи нижче основному в гексановом екстракті. Як спиртовий температури кипіння реагентів. Реакційну суміш екстракт враховується звільнений від каталізатора перемішують у плині 11 годин. Відокремлюють екстракт, отриманий у ході модифікації. Відгоном рідку фазу - спирт і екстрагент. Рідка фаза відмиспирту і розчинників визначають вихід бітуму, що вається від каталізатора водою. Відгоном рідкої сумарно складає 22,8% на суху масу вугілля. фази визначають вихід бітум у, що складає 15,6% Спирт, каталізатор, розчинник може бути викорисна суху масу вугілля. Поділ бітуму на воскову фратаний повторно. кцію і смоли здійснюють будь-яким відомим спосоМодифікування алкоголізом торкається частибом [ДСТ 10969-91 або інші методи]. Спирт, катана органічної речовини вугілля. У результаті алкілізатор, розчинник може бути використаний лювання спиртами відбувається «відрив» молекул повторно. воскових і смолистих речовин від високомолекуПриклад 3:5p. здрібненого і підсушеного буролярної «матриці» вугілля за рахунок реакції перего вугілля обробляють у плині 3 годин сумішшю етерифікації. За рахунок реакції етерифікації жир60моль бутилового спирту і 60моль розчинника них кислот порушуються водневі зв'язки їх з толуол, у присутності кислотного каталізатора матрицею вугілля і вони здобувають підвищену 2,4-х грамів о-фосфорної кислоти (5% ваг. від рухливість. Частина важких воскових жирних скласпирту). Реакцію модифікування й екстрагування дних ефірів у результаті переетерифікації перепроводять в одну стадію при температурі трохи творюється в більш легкі і рухливі ефіри алкілююнижче температури кипіння реагентів. Реакційну чого спирту. При цьому реакціям етерифікації і суміш перемішують у плині 3 години. Відокремлюпереетерифікації піддаються як воскові жирні кисють рідку фазу - спирт і экстрагент. Рідка фаза лоти й ефіри, так і смоляні кислоти і відповідні відмивається від каталізатора водою. Відгоном ефіри. Наявність великого числа складноефірних рідкої фази визначають вихід бітуму, що складає зв'язків у молодих ТГИ визначає після алкілюван29,5% на суху масу вугілля. Поділ бітуму на восконя збільшення виходу при екстракції як воскових ву фракцію і смоли здійснюють будь-яким відомим компонентів, так і смоляних. Таким чином, підвиспособом [ДСТ 10969-91 або інші методи]. Спирт, щується вихід бітумів і вихід воску. каталізатор, розчинник може бути використаний Воски метильованих об'єктів містять додаткоповторно. во складні метилові ефіри аліфатичних кислот, що Приклад 4:5р. здрібненого і підсушеного буроне характерно для нативного воску. Присутність го вугілля обробляють у плині 3 годин сумішшю цього нового класу сполук відбивається на тонко60моль метилового спирту і 60 моль розчинника шарових (ТС) хроматограмах плямами з Rf близьтолуол, у присутності кислотного каталізатора ко 0,72, розташованими вище більш важких воско2,4-х грамів о-фосфорної кислоти (5% ваг. від вих е фірів (Rf =0,50), а також підтверджується спирту). Реакцію модифікування й екстрагування результатами дослідження цих екстрактів методапроводять в одну стадію при температурі трохи ми ЯМР 1Н і 13С - спектроскопії, де показана поява нижче температури кипіння реагентів. Відокремскладних метилових ефірів аліфатични х карбонолюють рідку фазу - спирт і экстрагент. Рідка фаза вих кислот у продукта х модифікації. Це зумовлено відмивається від каталізатора водою. Відгоном етерифікацією і переетерифікацією спиртами відрідкої фази визначають вихід бітуму, що складає повідних кислот і ефірів, що є присутніми у воско22,3% на суху масу вугілля. Поділ бітуму на восковій фракції. ву фракцію і смоли здійснюють будь-яким відомим Этерифікація воскових карбонових кислот. способом [ДСТ 10969-91 або інші методи]. Спирт, 5 21283 Карбоновая ки слота 6 Алкоголіз спиртами ефірів воску (переетерифікація). O H3 C O n O H H3 C CH3 O n n Эфир воск овой Алкилирующий спирт OH H3 C OH H 3C Алкилир ующий спирт O H3 C O CH 3 n Метиловый эфир H Метиловый эфир O H 3C n CH3 O n Во ск овой спирт O CH3 + H2 O Таблиця 1 зразок екстракція спиртобензолом 7ч31м; (вичерпна) поділ бітуму лабораторним методом екстракція толуолом 4ч; поділ бітуму за ДСТ 10969-91 алкілювання BuOH-нефрас фосф до-та 11 година поділ бітуму лабораторним методом алкілювання BuOH-нефрас фосф до-та 11 година поділ бітуму за ДСТ 10969-91 алкілювання BuOH-толуол фосф до-та 3час. поділ бітум у за ДСТ 10969-91 алкілювання: толуол-метанол фосф до-та 3 година вихід у тому у тому зміст щодо спир- щодо тобітуму, % d числі вос- % d числі смо- % d смол у то-бензолу, луолу, % % daf ки, % daf ли, % daf % вагу. % 12,3 11, 4 8,3 7,7 3,3 3,0 26,53 100% 141% 8,7 8,1 5,1 4,7 3,3 3,1 37,92 71% 100% 16,9 15, 6 8,4 7,7 8,5 7,9 50,47 137% 193% 16,9 15, 6 3,9 3,6 13,0 12, 76,93 0 137% 193% 31,8 29, 5 8,3 7,7 21, 9 20, 3 68,8 0 259% 365% 24,13 22, 3 12,14 11, 2 12 11, 49,69 1 196% 276% Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601