Спосіб електрохімічного полірування ніобію та його сплавів

Изобретение относится к способам электрохимической обработки и может быть использовано при полировании поверхности изделий из ниобия и его сплавов. Известен "Способ электрохимической обработки ниобия и его сплавов" (Авт. св. СССР №1431387, кл. C25F3/26, 1988), в котором удаление металла с поверхности изделий происходит в результате его анодной обработки в полирующем растворе, содержащем плавиковую и серную кислоты, при колебаниях анодного потенциала в пределах 2,5 ... 12,5В и плотности тока в интервале 1 - 20А × дм -2, причем колебания тока и потенциала, необходимое условие протекания процесса ЭХП, возникают вследствие вращения детали-анода и ее принудительной вибрации в момент затухания колебаний. Недостатком способа является сложность управления таким колебательным режимом электрохимического полирования (ЭХП) металла. В качестве прототипа выбран "Способ полирования ниобия" (Авт. св. СССР №1292397, кл. C25F3/26, 1987), включающий анодную обработку деталей постоянным током в растворах серной и плавиковой кислот до достижения анодного потенциала 2 - 30В при многократном включении и выключении напряжения во внешней цепи, причем обработку ведут в гальваностатическом режиме при достижении плотности тока 2 - 10А/дм 2, и после самопроизвольного падения анодного потенциала до постоянного значения после отключения источника тока последний вновь включают и режим обработки повторяется. Достигаемая при этом шероховатость поверхности Ra = 0,025 - 0,05мкм. К недостаткам прототипа относится высокая шероховатость обработанной поверхности, а также сложность контроля и управления режимом обработки. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа ЭХП ниобия и его сплавов, в котором путем применения принципа положительно обратно связи исключено применение электрода сравнения, подключаемого к аноду, а следовательно, нет электрической цепи контроля за его показаниями, что значительно упрощает управление режимом обработки, и, кроме того, задание режима ЭХП производится в автоматическом режиме до возникновения (самостимуляции) устойчивых колебаний величины тока, обеспечивается непрерывность работы источника тока, а это приводит к улучшению качества полировки. Поставленная задача решается таким образом, что в способе ЭХП ниобия и его сплавов, включающем анодную обработку изделия постоянным током в электролитической ванне с полирующим раствором на основе плавиковой и серной кислот при потенциале от 2 до 30В, подключение электролитической ванны к источнику тока производят таким образом, чтобы между ними осуществлялась обратная связь по току и возникали непрерывные колебания тока без отключения источника тока, причем глубину обратной связи устанавливают так, чтобы величина плотности тока изменялась в пределах 10 по 25А/дм 2. Новизна изобретения заключается в основном функциональном признаке организации принципа обратной связи источника тока с электролитической ванной для полировки изделий. Причинно-следственная связь между отличительными признаками и достигаемым техническим результатом состоит в том, что обратная связь преобразует прерывистый режим обработки изделия при постоянном потенциале и затухающи х колебаниях тока в непрерывный импульсный режим обработки, при колеблющемся потенциале и незатухающи х колебаниях тока, что и приводит к улучшению показателей качества поверхности и упрощения управления процессом. Практически способ может быть реализован, например, по схеме, представленной элементами и связями на фиг.1. Деталь-анод 1 и катод 3 погружают в ванну 2 с полирующим раствором 4. Напряжение на электродах и ток ЭХП регистрируют на двухканальном осциллографе 5. Макет источника тока состоит из повторителя на транзисторах ПТI и операционного усилителя ОУ 1, охваченного положительной обратной связью по току через раствор и резистор обратной связи Р3. Резистором Р1 устанавливают уровень постоянного выходного напряжения ванне, резистором Р2 регулируют коэффициент усиления ОУ 1. Процесс осуществляется следующим образом. Ток ЭХП, характеризуем затухающими колебаниями по амплитуде, проходя через ванну 2 с раствором 4 и резистор обратной связи Р3 усиливается с помощью ОУ 1 так, что возникают синфазные колебания тока и напряжения на выходе источника тока, В результате этого источник тока работает в автоколебательном режиме, а колебания величины тока ЭХП становятся незатухающими, т.е. осуществляется самостимуляция колебательного электрохимического процесса на аноде в условиях его ЭХП. Возникновение тока ЭХП и, следовательно, автоколебаний в работе источника тока не наблюдается в растворах, утративши х полирующие свойства. Таким образом, режим самостимуляции колебательного электрохимического процесса является не только следствием работы положительной обратной связи по току в источнике тока, но и результатом внутренних колебательных процессов в электролитической ванне и на аноде, влияющих на эффективность ЭХП, как это отмечено в работе Севркжовой Л.М. "Электрохимическое полирование и анодное оксидирование сверхпроводящих резонаторов" (Труды НИИЯФЗА. - М.: Атомиздат. Вып.5. - 1975. - С.3 - 8). Характеристики задаваемого режима самостимуляции могут быть самыми различными, в зависимости от глубины положительной обратной связи, как показано на фиг.2 "Жесткий" режим (фиг.2а) при плотности тока до 15А × дм -2 и напряженим на клеммах источника тока 2,5 - 4В служит для сглаживания поверхностей с большой шероховатостью. "Мягкий" режим (фиг.2б) с импульсами напряжения до 25А × дм -2 служит для получения зеркальной поверхности. Управление режимами ЭХП обеспечивается в широких пределах с помощью регулирования напряжения на коллекторе транзистора ПТI (фиг.1). Реализация способа описана в следующих примерах. Пример 1. В электролит состава HF-H2SO4-H2O помещали образец из ниобия площадью 14см 2 для ЭХП. Напряжение на коллекторе транзистора ПТI равно 12В, ток, протекающий через раствор 1 3,5А, при этом напряжение на электродах U = 10В, а плотность тока равна 25А/дм 2. Шероховатость поверхности детали после обработки 0,21 0,026мкм. Временные диаграммы напряжения и тока приведены на фиг.3а. Пример 2. В электролит состава HF-H2SO4H2O погружен образец ниобия площадью 14см 2 и подано напряжение на коллектор транзистора ПТ 14В. Ток, протекающий через раствор, составил 1,4А, а напряжение на электродах равно 3,5В. В данном случае обеспечивалась плотность тока 10А/дм 2. Шероховатость поверхности обработанного изделия составила 0,018 0,021мкм. Временные диаграммы напряжения и тока приведены на фиг.3б. Таким образом, шероховатость поверхности, получаемая в результате этих примеров, составляет 0,018 - 0,026мкм, что значительно ниже, чем у прототипа 0,025 - 0,05мкм. Стабилизация параметров колебательного режима (амплитуды импульсов и их скважности) и управление режимом ЭХП достигается более простым способом - регулировкой глубины обратной связи с помощью набора резисторов Р1Р2Р3 (на фиг.1), визуальным контролем режима на экране осциллографа. Упрощен контроль за полирующими свойствами раствора по исчезновению токовых колебаний в неполирующем растворе что дает дополнительный эффект в виде аварийной остановки процесса при исчезновении импульсов тока. У прототипа подобный контроль затруднен вследствие малой надежности применяемого способа возбуждения токовых колебаний, как это отмечалось у Севрюковой Л.М.