Спосіб виробництва гліцерину дистильованого

Спосіб виробництва гліцерину дистильованого із відходів виробництва метилових ефірів кислот ріпакової олії, який полягає у приготуванні розчину кислоти з масовою часткою 7,2 % - 10 %, змішуванні вказаного розчину з сировиною при рН 6,0-6,5 та температурі 45-55 °С протягом 1 години, виділенні залишків поверхнево-активних речовин, 3 28777 4 Як розчинники можна використовувати також н92,09. Безбарвна в'язка рідина солодка на смак, пропіловий спирт, пентаноли або рідкий аміак. без запаху. Хойт очищав гліцерин, обробляючи його Температура плавлення 17,9°С, температура гарячою концентрованою сірчаною кислотою, з кипіння 290°С(при цьому гліцерин частково наступним омиленням вапняковою пастою, розкладається). Температура спалаху 198°С. підкисленням сірчаною кислотою, фільтруванням, Температура само загорання 362°С. Температурні обрабкою аніонним адсорбентом і, як заключна межі загорання (182-217) °С. операція, фракціонуванням. Загальний вихід склав Коефіцієнт заломлення при 20°С -1,474. 91%. Змішується у всі х співвідношеннях з водою, Валлерштейн и його співробітники очищали етанолом, ацетоном. Поглинає вологу із гліцерин, одержаний ферментацією вуглеводів, з повітря(до 40% від маси) Не розчинний у допомогою перегонки. Перед дистиляцією хлороформі і ефірі. забруднений спирт обробляли невеликою Поставлена технічна задача вирішується кількістю формальдегіду і витримували приблизно запропонованим способом виробництва гліцерину протягом 1 години в лужному середовищі. дистильованого із відходів виробництв метилових Еванс освітлював перегнаний і практично ефірів кислот ріпакової олії, який полягає у сухий гліцерин, екстрагуючи його 2,2,4виділенні залишків поверхнево-активних речовин триметилпентаном. (ПАР), жирних кислот та смол із реакційної маси, Додаткові дані відносно одержання і очистки шляхом декантації нейтралізованого 7-10 гліцерину можна найти в работах Хедлунда, процентним розчином неорганічної кислоти до рН Ольсена і його співробітників, а також Адкінса і 6,0-7,0 та температурі 45-55°С, очистка сирого Біллика. гліцерину від мінеральних солей шляхом очисної На час подання заявки автором не виявлено фільтрації попередньо обезводненого при патентів, які б стосувалися виробництва гліцерину температурі 120°С розчину гліцерину, із відходів виробництва метилових ефірів кислот обезбарвленні обезводненого розчину гліцерину ріпакової олії 30 процентним розчином перекису водню при Технічна задача розробка способу температурі 55-60°С і вакуумній перегонці виробництва гліцерину дистильованого із відходів технічного гліцерину при температурі парів 185виробництва метилових ефірів кислот ріпакової 190 °С і остаточному тиску 20-25 мм рт.ст. під олії шляхом взаємодії останніх з розчином азотною «подушкою». кислоти, з послідуючою відгонкою води, Сировина та матеріали, які фільтруванням технічного продукту і освітленням використовуються: останнього, одержати гліцерин дистильований, 1. Відходи виробництва метилових ефірів який відповідає вимогам ГОСТ 6824-76, і дає кислот ріпакової олії з масовою часткою чистого можливість практично повністю утилізувати гліцерину 20,6%. відходи виробництва біодизельного палива з 2. Сірчана кислота (ГОСТ 2184-77), з масовою ріпакової олії. часткою моногідрату, не менше 92,5%. Нижче в таблиці 1 приведено вимоги ГОСТ 3. Соляна кислота синтетична технічна (ГОСТ 6824-76: 857-95) з масовою часткою хлористого водню не менше 31,5%. 4. Ортофосфорна кислота Таблиця 1 5. Перекис водню (ГОСТ 177-88) з масовою Вимоги ГОСТ 6824-76: Найменування показника часткою перекису водню, 30-40%. Норма для марки Приклад конкретногоТ-94 здійснення способу. ПК-94 Т-88 10 3 1 Йодне число, мг J2 /см , не більше 1. Виділення залишків поверхнево-активних 0 5 10 речовин, жирних кислот та смол із реакційної Відносна густина при 20°С по відношенню о водимаси. В колбу міст. 2000 мл завантажити 600 г при цій 2 1,2481 1,2481 1,2322 же температурі, не менше відходів виробництва метилових ефірів кислот 3 Густина при 20°С, г/см 3, не менше 1,2440 1,2440 ріпакової олії, включити мішалку і на водяній бані Реакція гліцерину, 0,1 моль/дм 3 розчину НСl або КОН, масу до температури (45-55)°С Після нагріти 4 1,5 1,5 1,5 см 3, не більше досягнення заданої температури в колбу повільно 5 Масова частка чистого гліцерину, %, не менше додають розчин мінеральної кислоти з масовою 94,0 94,0 88,0 часткою 7-10%, до досягнення величини рН (6,06 Масова частка золи, %, не більше 0,01 0,02 0,25 Коефіцієнт омилення(складні ефіри), мг КОН6,6), контролюючи її по рН-метру та перемішуючи на 1г 7 0,7 0,7 масу при температурі (45-55)°С протягом 1 години. гліцерину, не більше Після чого реакційну суміш переносять у ділильну 8 Наявність хлоридів відсутні сліди воронку. Витримують протягом 4-х годин. Нижній 9 Наявність сірчанокислих сполук(сульфатів) відсутні сліди шар, що являє собою водно-гліцериновий розчин із розчиненим в ньому сульфатом натрію та Марка ПК-94 використовується для слідами органічних домішок, злити в колбу. Ви хід фармацевтичних цілей, а також у харчовій та водно-гліцеринового шару 685,9 г. Верхній шар, косметичній промисловості. що являє собою суміш жирних кислот та гліцеридів Марки Т-94 та Т-88 - технічний гліцерин. ріпакової олії, злити окремо. Вихід кислотноОсновні фізико-хімічні властивості та константи: гліцеридового шару 77,9 г. При накопиченні Молекулярна маса гліцерину (1,2,3-гіропантріолу)останнього в достатній кількості його передають 5 28777 6 на виробництво жирних кислот або на 6 Коеф. омилення(складні ефіри), мг КОН на 1г гліцерину виробництво біопалива. 7 Наявність хлоридів, % 2. Відгонка води. Для проведення стадії 8 Наявність сірчанокислих сполук (сульфатів),% відгонки води скласти установку із трьохгорлої Матеріальний баланс колби містк. 1000 мл, прямого холодильника, Вихід по стадіях, %: прийомника погону, термометрів для вимірювання Гліцерин, отриманий дистиляцією температури реакційної маси зі шкалою вимірювання до 250°С та температури парів зі виділення залишків шкалою до 200°С, капіляра для створення в колбі поверхнево-активних речовин, азотної «подушки», системи створення вакууму і жирних кислот та смол із масляної бані для нагріву. В колбу завантажити 97,43 реакційної маси водно-гліцериновий шар, подати в холодильник - відгонка води 98,55 воду для охолодження, подати в капіляр азот та фільтрування технічного включити нагрів. При досягненні температури в гліцерину 99,48 масі 100°С починається відгін води і залишків - отримання готового продукту метилового спирту. Відгонку вести при (дистиляція) 98,32 температурі реакційної маси 120°С і температурі - загальний вихід по стадіях 92,00 парів 80-105°С до припинення погону та падіння Промислове застосування: температури парів. При цьому сумарно Спосіб виробництва гліцерину дистильованого відганяється 195,3 г. із відходів виробництв метилових ефірів кислот 3. Обезбарвлення обезводненого гліцерину. ріпакової олії розроблено у заводській лабораторії Масу в колбі охолодити до температури 30-40°С і одного із хімічних підприємств міста Іванозавантажити 4,2 г 30%-ного розчину перекису Франківська. Проведено лабораторні дослідження, водню. Реакційну масу повільно підігріти до які показали вихід продукту 92%. Підготовлений температури 55-60°С і при цій технологічний регламент для запуску на температурі перемішувати протягом 1 години. підприємствах, де є умови для вказаного Колір реакційної маси встановиться в межах 10 виробництва. одиниць по йодній шкалі. Розроблена нова технологія виробництва 4. Очисне фтьтрування тезнічного продукту. дистильованого гліцерину, яка дасть можливість Обезбарвлений технічний продукт само охолодити практично повністю утилізува ти відходи до температури 20-30 °С і подати на фільтрування виробництва біодизельного палива з ріпакової під вакуумом. Шлам (приблизно 26,5 грама), який олії. являє собою сульфат натрію із слідами органічних домішок добре відтиснути і вивантажити. Ці відходи можуть бути використані як компонент шихти при виробництві скла. 5. Отримання готового продукту. Дистиляція гліцерину. Обезбарвлений технічний гліцерин знову завантажити в колбу, створити в системі вакуум 5- 10 мм рт.ст. і довести температуру реакційної маси до 220°С. Конденсат, який відганяється до температури парів 178°С відібрати окремо. Після цього, відганяється основна фракція (гліцерин) при вакуумі 20-25 мм рт.ст., температурі реакційної маси 220°С та температурі парів 185190°С. Відгонку ведуть до припинення погону. При цьому відганяється 398,5 г гліцерину з показниками, які приведені в таблиці № 2. В колбі залишається 26,60 г кубового залишку, який являє собою сульфат натрію, гліцериди та осмолені продукти. Товарний гліцерин показниками якості відповідає ГОСТу 6824-76. Нижче приведена порівняльна таблиця якості гліцерину дистильованого та освітленого(таблиця 2). Таблиця 2 Найменування показника 1 2 3 4 5 Йодне число, мг J2/CM3 Густина при 20°С, г/см 3 Реакція гліцерину0,1 моль/дм 3 р-ну КОН, см 3 Масова частка чистого гліцерину, % Масова частка золи, % Гліцерин Дистильов. Освітлен. 2 10 1,256 1,250 0,10 0,40 97,8 88,6 0,004 0,05