Спосіб обробки виробів на основі карбіду кремнію та дисиліциду молібдену

Спосіб обробки виробів на основі карбіду кремнію та дисиліциду молібдену шляхом нанесення 30240 чують бором із подальшим нанесенням на їх поверхню суспензії, яка містить (мас.%): дисиліцид молібдену (MoSi2) - 70-80; цирконієво-ітрієву кераміку (ЦИС-2) - 15-20 і алюмінат натрію (NaAlO2) - 5-10. Даний спосіб реалізується таким чином. Для виготовлення зразків розміром 8х150 мм використовували карбідкремнієві (ГОСТ 16139-75) та дисиліцид молібденові (ТУ 16-531-140-76) нагрівачі, з яких було виготовлено по 12 шт. зразків кожного типу. З метою виведення із матеріалів SiO2 зразки силіціювали в порошковій суміші, яка містила (мас.%): кремній - 60; фтористий натрій - 5; гідрид титану - 10; оксид алюмінію - решта. Процес здійснювали в контейнерах із жаростійкого сплаву з наведенням плавкого затвору, які розміщують в термічну піч з повітряним середовищем нагріту до 1100°С. Тривалість процесу насичення не перевищує 8 годин. Після закінчення процесу контейнери охолоджують разом із пічкою до температури 20±5°С, а потім розпаковують і відокремлюють на ситі порошкову суміш від зразків. Силіційовані зразки після насичення мають світло-сірий колір. Постійну активність суміші підтримують перед кожним її використанням шляхом введення 5 мас.% кремнію, 0,5 мас.% фтористого натрію і 1 мас.% гідриду титан у. С уміш використовують 8-10 разів. З метою формування жаростійкої складової частини захисного покриття попередньо силіційовані зразки борують у порошковій суміші, що містить (мас.%): аморфний бор - 40; фтористий натрій - 5; гідрид титану - 10 і оксид алюмінію - решта. Процес проводять в контейнерах із жаростійкого сплаву з наведенням плавкого затвору, які розміщують в термічну піч з повітряним середовищем, нагріту до 1100°С. Тривалість борування не перевищує 12 годин. Під час нагріву контейнера утворюються фториди бору і гідриди бору, які є транспортерами бору до поверхні кераміки. Внаслідок взаємодії атомарного бору утворюється гексаборид кремнію. Товщина шару покриття на карбідкремнієвій та дисиліцид молібденовій кераміці досягає, відповідно, 120 і 150 мкм. Після закінчення процесу борування контейнер охолоджують разом із пічкою до температури 20±5°С, а потім його розпаковують і відокремлюють на ситі порошкову суміш від зразків. Суміш зберігають у герметичній тарі з метою запобігання контакту з парами води. Постійну активність порошкової суміші перед кожним повторним її використанням підтримують шляхом введення 5% аморфного бору, 0,5% фтористого натрію і 1% гідриду титану. Суміш використовують 10-15 разів. Завершальною операцією способу є нанесення на силікоборовану поверхню карбідкремнієвих і дисиліцид молібденових зразків шару суспензії силіцидоксидної композиції, яка містить дисиліцид молібдену, цирконій-ітрієву кера міку і алюмінат натрію. Дисиліцид молібдену (МРТУ 6-09-5701-68) виконує функцію високотемпературного зв'язуючого, цирконій-ітрієва кераміка (ЦИС-2) (ТУ 14-8-86-73) містить в собі (мас.%): ZrO2+HfO 2 - 72-78, Y2О 3 - 28-22 і є тугоплавким наповнювачем, який підвищує жаростійкість силіцидоксидної суспензії. Введення в склад суспензії алюмінату натрію (NaAlO) призводить до утворення порції оксиду натрію, який витрачається на створення разом із SiО2 скловидної плівки і тугоплавкої складової - оксиду алюмінію. Для приготування суспензії використовують порошки зернистістю менше 20 мкм, які протягом 6 годин перемішують у рідкій ванні в фарфоровому барабані. До перемішаної композиції добавляють дистильовану воду в співвідношенні 3:1 і розпилюють одержану композицію на поверхню силікоборованих зразків. Покриття спікають при 1750°С протягом 20 хв. Товщина нанесеного шару покриття - 200-250 мкм. Використання покриття товщиною менше 200 мкм призводить до зменшення його ресурсу роботи, а при товщині більше 250 мкм спостерігається відшарування покриття від основи. На силікоборовані зразки на основі карбіду кремнію та дисиліциду молібдену наносять силіцидоксидну композицію такого складу (мас.%): І. - 70; ЦИС-2 - 20; - 10; II; - 75; ЦИС-2 - 17,5; - 7,5; III. - 80; ЦИС-2 - 15,0; -5,0. Товщина шару покриття складає 225±25 мкм. Режим роботи покриття періодичний. Тривалість циклу 100 годин. Випробування покритих зразків (по 4 шт. кожного складу) проводили згідно ГОСТ 16139-76. Результати випробувань силікоборованих карбідокремнієвих і дисиліцид молібденових зразків із нанесеним шаром силіцидоксидної композиції представлені в таблиці. Таблиця ТемпераМате- тура виріал пробування, °С 1500 1600 Ресурс роботи покриття, год. Склад І 2000 2200 Склад Склад ПротоІІ ІІІ тип 2500 2600 3000 3500 1500 2000 Одержані результати свідчать, що даний спосіб підвищує в 1,5-2 рази ресурс роботи зразків на основі карбіду кремнію та дисиліциду молібдену. Даний об'єкт може знайти застосування для обробки виробів на основі реакційноспечених карбідкремнієвих і дисиліцид молібденових матеріалів, які використовуються для виготовлення електронагрівачів різного типу конструкційних елементів високотемпературного обладнання. 2 30240 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3