Спосіб визначення вільного діоксиду кремнію в пилу

Спосіб визначення вільного діоксиду кремнію в пилу, що включає озолення проби, обробку сумішшю соляної і азотної кислот, повторне озолення, сплавлення, розчинення плаву, введення молібдату амонію, винної та аскорбінової кислот і подальшу кількісну реєстрацію вільного діоксиду кремнію спектрофотометричним методом, який відрізняє ться тим, що пробу попередньо обробляють 15-20 ваг.% водним розчином гідроксиду натрію і окремо визначають розчинений і нерозчинений вільний діоксид кремнію. (19) (21) u200800435 (22) 14.01.2008 (24) 11.08.2008 (46) 11.08.2008, Бюл.№ 15, 2008 р. (72) МУХІН ВОЛОДИ МИР ВОЛОДИ МИРОВИЧ, UA, ПУТІЛІНА ОЛЬГА МИКОЛАЇВН А, UA, АЛТУ ХОВА НАТАЛІЯ МИКОЛАЇВН А, UA (73) ДЕРЖАВНЕ ПІДПРИЄМСТВО НАУКОВОДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МЕДИКО-ЕКОЛОГІЧНИХ ПРОБЛЕМ ДОНБАСУ І ВУГІЛЬНОЇ ПРОМИСЛОВОСТІ, U A 3 34252 4 нюється шляхом обробки пилу 15ваг.%-20ваг.% дять водою до 50мл. Відбирають 1мл проби, доводним розчином гідроксиду натрію, фільтрації ливають 19мл дистильованої води, 1,5мл 1н. розчину через фільтр, введення молібдату амонію, сірчаної кислоти, 1мл 7% молібдату амонія, через винної та аскорбінової кислоти та подальшу кількі5 хвилин додають 5мл 5% винної кислоти, 0,5мл сну реєстрацію спектрофотометричним методом 1% аскорбінової кислоти і проводять кількісну рерозчиненої частини діоксиду кремнію; озолення єстрацію спектрофотометричним методом при фільтру з нерозчиненою частиною діоксиду кремдовжині хвилі 815нм. Результати визначення нанію, обробки соляною и азотною кислотою, сплавведені в таблиці 1. Відомим способом знайдено лення з сумішшю гідрокарбонату та хлориду калію, 3,2мг вільного діоксиду кремнію. Відносна похибка розчинення плаву, введення молібдату амонію, - 20%. винної та аскорбінової кислоти та подальшу кількіПриклад 2 сну реєстрацію спектрофотометричним методом До 4мг вільного діоксиду кремнію (2мг кварцу залишку діоксиду кремнію, підсумування результата 2мг аеросилу) у присутності 10мг оксиду заліза тів визначення двох частин вільного діоксиду крета 10мг оксиду алюмінію додають 5мл 1ваг.% водмнію шляхом складання доданків (розчинена часного розчину гідроксиду натрію, кип'ятять 5 хвитина та залишок). Відмінною ознакою лин, фільтрують в мірну колбу місткістю 50мл, запропонованого способу є те, що дві частини вінейтралізують 5мл 0,2 н. сірчаної кислоти і довольного діоксиду кремнію, що розчинюється та не дять об'єм до мітки дистильованою водою. Відбирозчинюється в водному розчині гідроксиду нарають 1мл розчину, додають 1,5мл 1 н. сірчаної трію, на одміну від найближчого аналогу, визнакислоти, 1мл 7% молібдату амонія, через 5 хвилин чаються окремо, тому спочатку пил, що містить додають 5мл 5% винної кислоти, 0,5мл 1% аскорвільний діоксид кремнію, обробляють 15ваг.%бінової кислоти і проводять кількісну реєстрацію 20ваг.% водним розчином гідроксиду натрію, в спектрофотометричним методом при довжині хвиякому після фільтрації проби визначають частину лі 890нм. Знайдено 1,41мг розчиненої частини розчиненого діоксиду кремнію, а другу частину вільного діоксиду кремнію. вільного діоксиду кремнію, що не розчинився, виФільтр з нерозчиненою частиною діоксиду значають після озолення фільтру, обробки солякремнію у присутності оксидів заліза та алюмінію ною и азотною кислотою, сплавлення з сумішшю озоляють в платиновому тиглі при 700°С, обробгідрокарбонату та хлориду калію та розчинення ляють 10мл суміші соляної і азотної кислот 1:1 при плаву; а потім підсумовують результати визначенкип’ячені протягом 2-3 хвилин і фільтрують розчин ня двох частин вільного діоксиду кремнію. через фільтр. Фільтр з осадом в платиновому тиглі Технічний результат полягає у зниженні відноозоляють при 700°С, додають 3,5мл суміші гідросної похибки визначення вільного діоксиду кремкарбонату та хлориду калію, сплавляють при нію до 8 разів шляхом попереднього усунення його 900°С 3-5 хвилин, розчиняють плав в 8мл 5% вугчастини, яка розчинюється в 15ваг.%-20ваг.% волекислого натрію, доводять водою до 50мл. Віддному розчині гідроксиду натрію та визначається бирають 1мл, доливають 19мл дистильованої воокремо, що попереджає часткове розчинення віди, 1,5мл 1н. сірчаної кислоти, 1мл 7% молібдату льного діоксиду кремнію в кислотах та відповідно амонія, через 5 хвилин додають 5мл 5% винної підвищує точність його визначення. кислоти, 0,5мл 1% аскорбінової кислоти і провоПриклад 1 (найближчий аналог) дять кількісну реєстрацію спектрофотометричним До 4мг вільного діоксиду кремнію (2мг кварцу методом при довжині хвилі 890нм. Знайдено та 2мг аеросилу) у присутності 10мг оксиду заліза 1,98мг залишку діоксиду кремнію. Результати вита 10мг оксиду алюмінію після озолення при значення наведені в таблиці 1. 700°С, додають 10мл суміші соляної і азотної кисУсього в пилу знайдено 1,41мг+1,98мг=3,39мг лот 1:1, кип'ятять протягом 2-3 хвилин і фільтрувільного діоксиду кремнію. Відносна похибка ють розчин через фільтр. Фільтр з осадом в пла15,2%. тиновому тиглі знову озоляють при 700°С, Приклади 3-8 додають 3,5мл суміші гідрокарбонату та хлориду Аналіз проводять згідно прикладу 2, але варікалію, сплавляють при 900°С 3-5 хвилин. Розчиюють концентрації гідроксиду натрію. Результати няють плав в 8мл 5% вуглекислого натрію, дововизначення наведені в таблиці 1. 5 34252 6 Таблиця 1 Результати визначення вільного діоксиду кремнію у присутності несилікатних домішок металів (оксидів заліза та алюмінію) при різних концентраціях гідроксиду натрію Внеcено, мг Номер прикладу 1 (прототип) 2 3 4 5 6 7 8 Концентрація NaOH, % Знайдено вільного діоксиду кремнію, мг Відносна похибка, розчинений нерозчинений загальний % Вільний діоксид кремнію Fe2O3 Аl2О 3 4,0 10 10 0 3,20±0,21 20,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 1 2 4 10 15 20 40 1,41±0,19 1,52±0,11 1,68±0,04 1,75±0,03 1,91±0,02 2,08±0,02 1,76±0,04 1,98±0,04 1,96±0,03 1,98±0,04 2,04±0,04 1,98±0,04 2,02±0,03 1,96±0,04 3,39±0,12 3,48±0,11 3,66±0,08 3,79±0,05 3,89±0,03 4,10±0503 3,72±0,06 15,2 13,0 8,4 5,2 2,8 2,5 7,0 Із таблиці 1 видно, що оптимальним інтервалом концентрацій гідроксиду натрію для визначення вільного діоксиду кремнію є (15-20)ваг.% водного розчину гідроксиду натрію. Концентрації, менші 15ваг.% водного розчину гідроксиду натрію, приводять до збільшення відносної похибки визначення вільного діоксиду кремнію. Концентрації, більші 20ваг.% водного розчину гідроксиду натрію, також збільшують відносну похибку визначення вільного діоксиду кремнію. Із таблиці 1 видно, що відносна похибка визначення вільного діоксиду кремнію відомим способом дорівнює 20%, а запропонованим способом - не перевищує 2,5-2,8%. Комп’ютерна в ерстка В. Мацело Джерела інформації: 1. А.С. 1357843 СССР, МКИ 4 G01N31/22. Способ определения свободного диоксида кремния в угольной и породной пыли / Н.Е. Федорова (СССР). - №4035984/28-26 : Заяв. 11.03.86; Опубл. 07.12.87, Бюл. №45. - 2с. 2. Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы). М.: МП „Рарогь", №4945-88. - 1992. – С.29-31. 3. Методические указания по определению свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли. М, №2391-81. - 1981. - 37с. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601