Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію

1 Спосіб отримання тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію у реакційній зоні з використанням силоксану, який відрізняється тим, що передбачає операції а) завантаження рідкого силоксану у МІСЦІ, яке віддалене від зазначеної реакційної зони, б) подачу зазначеного рідкого силоксану до реакційної зони у формі рідини, в) розпилення зазначеного рідкого силоксану у реакційній зоні, г) перетворення у реакційній зоні зазначеного розпиленого силоксану у тонкодисперсний порошок дюксиду кремнію та д) осадження тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію на поверхню, яка може обертатися 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що зазначена операція доставки зазначеного рідкого силоксану у формі рідини до реакційної зони додатково включає операцію придушення випаровування рідкого силоксану 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включає операцію розпилення зазначеної рідкої силоксанової сировини потоком повітря 4 Спосіб за п 3, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розпилення рідкої силоксанової сировини кінетичною енергією газового потоку 5 Спосіб за п 3, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розпилення рідкої силоксанової сировини інертним газом 6 Спосіб за п 5, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення газом зазначеної рідкої силоксанової сировини являє собою операцію розпилення рідкої силоксанової сировини азотом 7 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включає операцію надання розприсканій силоксановій сировині швидкості вище 0,5 м/с 8 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що зазначена операція перетворення зазначеної розпиленої силоксанової сировини у кварц у реакційній зоні додатково включає операцію розкладання зазначеної розприсканої силоксанової сировини у полум'ї 9 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що додатково передбачає операцію легування зазначеної кварцевої сажі щонайменше однією сполукою з групи, що складається з Р2О5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, IB, ІІА, ІІВ, ІІІА, NIB, IVA, IVB, VA і рідкісноземельних послідовностей періодичної таблиці елементів 10 Пристрій для отримання дюксиду кремнію, який відрізняється тим, що має - резервуар для рідкої силоксанової сировини з рідкою силоксановою рідиною, -трубопровід для подачі рідкої силоксанової сировини, який має перший і другий кінцеві вузли, і зазначений перший кінцевий вузол з'єднано з зазначеним резервуаром для рідкої силоксанової сировини, - інжектор рідкої силоксанової сировини, який з'єднаний з другим кінцевим вузлом зазначеного трубопроводу для подачі рідкої силоксанової сировини , має засіб для розпилення рідкої силоксанової сировини з отриманням розпиленого рідкого силоксану, - зону перетворення силоксану у дюксид кремнію поблизу інжектора, у якій розпилений рідкий силоксан, що випорснутий з інжектора , перетворюється у дюксид кремнію 11 Пристрій за п 10, який відрізняється тим, що зазначений засіб для розпилення являє собою О 00 (О о (О 46068 4 зазначений засіб для розпилювання являє собою розпилювач повітряним потоком електростатичний розпилювач 12 Пристрій за п 11, який відрізняється тим, що 15 Пристрій за п, 11, який відрізняється тим, що зазначений розпилювач повітряним потоком роззазначений засіб для розпилювання являє собою ташований суміжно до пальника пневматичний розпилювач 13 Пристрій за п 10, який відрізняється тим, що 16 Пристрій за п 11, який відрізняється тим, що зазначена зона перетворення зазначеного силокзазначений засіб для розпилювання являє собою сану у кварц являє собою полум'я струменевий розпилювач 14 Пристрій за п 11, який відрізняється тим, що Винахід стосується формування кварцового скла, зокрема, способу і пристрою для формування кварцового скла з рідких сполук кремнію Фахівцям ВІДОМІ різні процеси одержання оксидів металів з газоподібних реагентів Такі процеси, потребують подячі сиравинної суміші (далі зветься газоподібними реагентами) і оксиданту до реакційної зони, а також одночасно наявності каталізаторів окислення і спалювання для одержання тонкодисперсних сферичних часток, яки називають сажею Цю сажу можна збирати на будьякому збираючому пристрої багатьма способами, від камери збирання до вертикальної труби, що обертається Вона може одночасно (або у ПОСЛІДОВНОСТІ) піддаватися тепловій обробці для формування непористих прозорих заготовок Цей процес звичайно здійснюють на спеціалізованому обладнанні з певним набором сопел та пальників У багатьох ранніх дослідженнях зверталась увага до виготовлення заготовок з кварцового скла Важливим аспектом цих робіт був вибір сировини Внаслідок цього на цій стадії було визначено, що для виготовлення таких заготовок придатна речовина, здатна створювати тиск парів 200 - 300мм ртутного стовпчика (мм Нд) при температурі нижче 100°С Тетрахлорид кремнію (SiCU) був визнаний зручним для одержання парів, необхідних у процесі створення сажі, і це започаткувало серію винаходів з використанням схожих сировин на базі хлоридів Це у найбільшій мірі зумовило загальноприйняте використання S1CI4, GeCU, РОСІз і ВСІз як джерел парів, незважаючи на деякі небажані ХІМІЧНІ властивості цих сполук Кремній, германій, цирконій і титан у формі галогенидів найчастіше використовуються як газоподібні реагенти для формування металооксидного скла SiCU протягом років був стандартним промисловим матеріалом для виготовлення кварцового скла високої чистоти Як показано у патенті США 3 698 936 для виготовлення такого кварцового скла можуть використовуватись кілька реакцій окислення SiCU, а саме (1) S1CI4+O2 ^ SiO2 + 2CI2j (2) S1CI4 + О2 -» 2/3SiO3 + 2СІ2, або (3) SiCI4+2H2O -» S1O2 + 4НСІ, причому для подачі газів-реагентів та парів у реакційну зону використовуються пальникові та уприскуючі вузли Слід зазначити, що реакція (2) використовується рідко Ці реакції мають деякі вади економічного характеру Крім того, вадою цих піролізних і гідролізних реакцій окислення SiCU є те, що вони породжують хлор або дуже сильну кислоту Взагалі для підтримання перших двох реакцій необхідно додатково витрачати пальне для створення необхідної температури піролізу Результатом гідролізу SiCU є утворення побічного продукту - соляної кислоти, шкідливої не тільки для багатьох відкладень, але й для реакційного устаткування і оточуючого середовища Системи обмеження викидів виявились дуже дорогими внаслідок витрат часу, втрат і складностей обслуговування, зумовлених корозійністю НСІ Незважаючи на ускладнення, пов'язані з усуненням НСІ, третя реакція - гідроліз SiCU з економічної точки зору вважається бажаним промисловим способом виготовлення кварцового скла Незважаючи на бажаність використання гідролізу SiCU для виготовлення кварцового скла високої чистоти протягом років, підвищені вимоги до глобального захисту довкілля призвели до появи більш суворих законів щодо джерел викидів і зумовили пошуки нових, менш шкідливих для довкілля, сировин Вимоги до джерел викидів передбачають видалення з газів, що надходять до атмосфери, побічних продуктів гідролізу S1CI4, a саме - НСІ і багатьох інших забруднювачів Економічним наслідком таких вимог для промисловості стала менша привабливість хлоридних сировин при виготовленні кварцового скла Альтернативним способом виготовлення кварцового скла або діоксиду кремнію високої чистоти є терморозкладання і окислення силанів Це, однак, вимагає застосування заходів безпеки внаслідок бурхливості реакції, що є результатом уведення повітря у замкнений об'єм з силанами Реакція силанів з дюксидом вуглеця, оксидом азоту, киснем або водою дає дуже чисті матеріали, потенціальне придатні для виготовлення, проміж іншим, напівпровідникових приладів Виявилось, однак, що силани надто коштовні, а необхідні реагенти для промислового використання, за малим винятком, мають бути дуже чистими У багатьох патентах описано виготовлення оксидів металів, зокрема кварцового скла високої чистоти з хлоридної сировини У цих патентах описано обладнання з багатьма пальниковими вузлами і систамами подачі сировини для окиснення хлоридів металів гідролізом у полум'ї або піролізом Типовим прикладом є патент США 4 491 604, де передбачено гідроліз трихлорсилану, дихлорсилану і тетрахлориду кремнію у полум'ї з утворенням сажи, а також патент США 3 666 414, у якому передбачено гідроліз у полум'ї таких галогенідів кремнія, як трихлорсилан або хлороформ Схожі процеси окислення галогенідів описано у патентах США 3 486 913 і 2 269 059 У патенті З 486 913 передбачено окислення летких неорганічних галогенідів, наприклад, ТіСЦ, СгСІз, СЮ2СІ3, SiCI4, AICI3, ZrCI4, FeCI3, ZnCI2 або SnCI4 повітрям, парою або киснем, а у патенті 2 269 059 передбачено використання галогенідів кремнію, етилсилікату, метилборату, ТіСЦ, АІСІз, і ZrCU У патенті США 3 416 890 описано процес одержання тонкодисперсних оксидів металів або металоїдів шляхом розкладання пергалогенідів металів або металоїдів у полум'ї, створеному згорянням оксигенованого газу і допоміжного палива, такого, як дисульфід вуглецю, селенідсульфід вуглецю, тюфосген або ІНШІ безводневі сполуки, що містять сірку, безпосередньо пов'язану з вуглецем У патенті США 2 239 551 описано спосіб виготовлення скла шляхом розкладання газової суміші формуючих скло компонентів у полум'ї горючого газу Суміш використовується у виготовленні безводних оксидів кремнію, алюмінію і бору Здатні до розкладання компоненти, наприклад, етил- або метилсилікат, трихлорсилан і тетрафторид кремнію можуть бути замінені тетрахлоридом кремнію, а метилборат або гідрид бору - фторидом бору і т д У патенті США 2 326 059 описано спосіб виготовлення збагаченого кремнієм скла з ультранизьким коефіцієнтом розширення шляхом випаровування тетрахлоридів Si і Ті у газовий потік кисневогазового пальника і осадження одержаної суміші для створення преформи з подальшим перетворенням її у молочне скло при температурі 1500°С і випалом при вищій температурі для надання прозорості У патенті США 2 272 342 описано спосіб виготовлення деталей з скла, що містить осклянілий кварц, шляхом випаровування сполук кремнію, здатних до гідролізу, таких, як хлорид кремнію, трихлорсилан, метилсилікат, етисилікат, фторид кремнію або їх суміші у водяній ванні Пари води пдролізують пари сполук кремнію у полум'ї пальника і одержаний аморфний оксид збирають і спікають до одержання прозорого скла У патенті США 4 501 602 описано виготовлення сажі з певних оксидів металів шляхом осадження парової фази р-дикетонатних комплексів металів груп ІА, IB, ІІА, ІІВ, ІІІА, NIB, IVA, IVB і рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці Існують кілька патентів, у яких передбачено використання сипанових сполук для виготовлення кварцового скла високої чистоти У японському патенті 90838-1985 описано спосіб легування кварцового скла з використанням сипанового естеру загальної формули R1nSi(OR2)4 п і однієї або більше присадок формул Ge(OR3)3, B(OR3)3 і РНз, де R1 - атом водню, метилова або етилова група, R2 - метилова або етилова група, R3 - одновалентна пдрокарбонова група, а п = 0, 1, 2, 3 або 4 Описано велику КІЛЬКІСТЬ металоорганічних сполук, включаючи метилтриметоксисилан, диметилдиметоксисилан, триметилметоксисилан, тетраметоксисилан, метилтриетоксисилан і тетраетоксисилан У патенті США 3 117 838 описано спосіб виго 46068 товлення дуже чистого кварцового скла або кремнію шляхом комбінування терморозкладання і окислення силанів, причому або дюксид вуглецю, оксид азоту, або водяна пара і силан надходять до пальника або факела, а полум'я спрямовують на вуглецевий субстрат, на якому осаджується дюксид кремнію У патенті США 4 810 673 описано спосіб синтезу високоякісних оксидів кремнію шляхом ХІМІЧНОГО осадження газової суміші, що містить галогенований силан і джерело кисню, а саме, дихлорсилан і оксид азоту У патенті США 4 242 487 описано спосіб виготовлення термостійкої напіворганічної сполуки, придатної для використання у виготовленні різних термостійких матеріалів, уведенням органічної борсилоксанової сполуки у реакцію з щонайменше одним реагентом з групи, що містить аліфатичні поліпдроспирти, ароматичні спирти, феноли і ароматичні карбоксильні кислоти, при 250 - 450°С у інертному середовищі З вищенаведеного можна бачити, що з точки зору економіки і захисту довкілля дуже бажано знайти негалогенідні сполуки кремнію, здатні замінити галогенідкремнієві сировини при виготовленні кварцового скла високої чистоти Такі негалогенидні ВИХІДНІ матеріали породжують дюксид вуглеця і воду, а не отруйну корозійну НСІ У патенті США 5 043 002, включеному сюди посиланням, описано застосування поліметилсилоксанів, зокрема таких поліметилциклосилоксанів, як гексаметилциклотриси-локсан, октаметилциклотетрасилоксан і декаметилциклопентасилоксан, у способі виготовлення кварцового скла Спосіб може бути застосований для виготовлення непористого кварцового скла, легованого різними оксидами, і формування оптичних хвилепровідних волокон У цьому патенті також описано використання гексаметилдисилоксану (про гексаметилдисилоксан див також патент Японії 1-138145) У патенті США 5 152 819, включеному сюди посиланням, описано застосування додаткових негалогенідних сполук кремнію, зокрема азотних кремнійорганічних сполук з базовою структурою SI-N-SI, силоксансилазонів з базовою структурою SI-N-SI-0-SI і їх сумішей, для виготовлення кварцового скла високої чистоти без корозійних забруднюючих викидів Хоча при використанні сировини з негалогенідними сполуками кремнію для виготовлення кварцового скла НСІ не утворюється, деякі проблеми залишаються, особливо коли скло призначається для формування оптичних хвилепровідних волокон Відомий спосіб і пристрій для отримання тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію, які описані у пат США 5 162 819, МКВ5 СОЗВ 19/06, опубл 06 10 1992 Спосіб, який описаний у вищевказаному документі, включає отримання пароподібного реагенту з октаметилциклотетрасилоксану, який носієм, а саме, азотом подають у піч У печі розташовано кілька пальників Ці пальники спалюють пароподібні реагенти при температурі вище 1700°С, спрямовуючи металооксидну сажу високої чистоти униз на вогнестійке склепіння печі, яка сплавлялась у безпорову масу на гарячій затравці Однак заявниками було виявлено, що, коли випарована поліалкилсилоксанова сировина надходить до пальника, високомолекулярні компоненти можуть осаджуватись у вигляді желе у лінії подачі реагентів до пальника або у самому пальнику Це знижує швидкість осадження сажі, яка потім твердіє у заготовку, з якої виготовляють оптичне хвиле-провідне волокно, і створює дефекти у заготовці, що призводить до дефектів у волокні, витягнутому з дефектної частини, або робить волокно непридатним для використання Задачею винаходу є створення способу виготовлення тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію, в якому використовуються такі операції, що забезпечують отримання тонкодисперсного порошку дюксида кремнію, який після осадження утворює монолітне кварцове скло, що може бути використаним для вироблення хвилепровідного волокна високої якості Поставлена задача вирішується тим, що у способі отримання тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію у реакційній зоні з використанням силоксану, згідно з винаходом, передбачає операції а) завантаження рідкого силоксану у МІСЦІ, яке віддалене від зазначеної реакційної зони, б) подачі зазначеного рідкого силоксану до реакційної зони у формі рідини, щоб придушити желатинування зазначеної силоксанової сировини, в) розприскування зазначеного рідкого силоксану у реакційній зоні, г) перетворення у реакційній зоні зазначеного розприсканого силоксану у тонкодисперсний порошок дюксиду кремнію та д) осадження тонкодисперсного порошку дюксиду кремнію на поверхню, яка може обертатися Рекомендовано, щоб зазначена операція доставки зазначеного рідкого силоксану у формі рідини до реакційної зони додатково включала операцію придушення випаровування рідкого силоксану Можливо, щоб зазначена операція розприскування зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включала операцію розприскування зазначеної рідкої силоксанової сировини потоком повітря Бажано, щоб зазначена операція розприскування потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включала операцію розприскування рідкої силоксанової сировини кинетичною енергією газового потоку Пропонується, щоб зазначена операція розприскування потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розприскування рідкої силоксанової сировини інертним газом Достатньо, щоб зазначена операція розприскування інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини являла собою операцію розприскування рідкої силоксанової сировини азотом Зазначена операція розприскування інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні може додатково включати опера 8 46068 цію надання розприсканій силоксановш сировині швидкості вище 0,5м/с Зазначена операція перетворення зазначеної розприсканої силоксанової сировини у кварц у реакційній зоні також може додатково включати операцію розкладання зазначеної розприсканої силоксанової сировини у полум'ї Може також бути додатково передбачено операція легування зазначеної кварцевої сажі щонайменше однією сполукою з групи, що складається з Р2О5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, IB, IIA, ІІВ, ІІІА, NIB, IVA, IVB, VA і рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці елементів Задачею винаходу є також створення пристрою для отримання дюксиду кремнію, конструктивні особливості якого дозволяють отримати тонкодисперсний порошок дюксида кремнію, який після осадження утворює монолітне кварцове скло, що може бути використаним для вироблення хвилепровідного волокна високої якості Поставлена задача вирішується тим, що пристрій для отримання дюксиду кремнію, згідно з винаходом, має - резервуар для рідкої силоксанової сировини з рідкою силоксановою рідиною, - трубопровід для подачі рідкої силоксанової сировини, який має перший і другий кінцеві вузли, і зазначений перший кінцевий вузол з'єднано з зазначеним резервуаром для рідкої силоксанової сировини, - інжектор рідкої силоксанової сировини, який з'єднаний з другим кінцевим вузлом зазначеного трубопроводу для подачі рідкої силоксанової сировини і інжектор має засіб для розприскування рідкої силоксанової сировини з отриманням розпиленого рідкого силоксану, - зону перетворення силоксану у дюксид кремнію поблизу інжектора, у якій розпилений рідкий силоксан, який викинутий з інжектора перетворюється у дюксид кремнію Рекомендовано, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою розприскувач повітряним потоком Можливо, щоб зазначений розприскувач повітряним потоком був розташований суміжно до пальника Бажано, щоб зазначена зона перетворення зазначеного силоксану у кварц являла собою полум'я Доцільно, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою електростатичний розприскувач Пропонується, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою пневматичний розприскувач Засіб для розприскування може бути струменевим розприскувачем Рідку, бажано негалогенідну кремнієву сполуку, здатну до перетворення у S1O2 термічним розкладанням з окисненням, уводять безпосередньо у полум'я пальника, внаслідок чого утворюється тонкодисперсна аморфна сажа Аморфна сажа осаджується на прийомній поверхні, де вона майже негайно або на наступній стадії консолідується у монолітне кварцове скло 3 цієї монолітної заготовки після цього можна або виготовляти кінцевий 46068 продукт, або піддати подальшій обробці, наприклад, волочінню для одержання оптичного хвилепровідного волокна (див заявку на патент США 08/574 961, включену сюди посиланням) Другою задачею винаходу є створення пристрою для формування кварцового скла з рідких, бажано без галогенідів, реагентів, що містять кремній, який має у складі пальник для створення полум'я у реакційній зоні, інжектор для подачі рідкої кремнієвої сполуки у полум'я, щоб термальним розкладанням з окисленням перетворити цю сполуку у тонко-дисперсну аморфну сажу, і приймаючу поверхню, розташовану відносно зазначеного пальника таким чином, щоб зробити можливим осадження сажі на цій поверхні Для формування аморфних плавлених часток сажі S1O2 з сировини, що містить летку кремнієву сполуку, необхідно перетворювати цю сполуку у пару перед подачею до пальника Наприклад, згідно з згаданим вище патентом США 5 043 002, газ-носій, наприклад, азот пропускають через реагент, що містить кремнієву сполуку, бажано негалогенідну, наприклад, октаметилциклотетрасилоксан Суміш парів реагента і азота надсилають до пальника у реакційній зоні, де реагент змішують газоподібною сумішшю палива з киснем і спалюють Хоча при використанні сировини з негалогенідними сполуками кремнія для виготовлення кварцового скла (патенти США 5 043 002 і 5 152 819) НСІ не утворюється, деякі проблеми залишаються, особливо коли скло призначається для формування оптичних хвилепровідних волокон Заявниками було виявлено, як це відзначено у заявці на патент США 08/574 961, що наявність ДОМІШКІВ з високою температурою кипіння у, наприклад, поліалкилсилоксановій сировині може призвести до утворення желеподібних осаджень у системах випаровування і доставки, з яких газоподібні реагенти надходять до пальника, або у самому пальнику Така полімеризація і желатинизація силоксанової сировини погіршує контроль над процесом виготовлення кварца і порушує сам процес Ця проблема ускладнюється, якщо окислюючий газносій, наприклад, кисень, присутній у струмені пари реагенту, оскільки оксиданти можуть каталізувати полімеризацію силоксанової сировини Це зменшує швидкість осадження сажі і утворення преформи, яка потім консолідується у заготовку, з якої волочінням одержують оптичне хвилепровідне волокно Крім того, домішки великої молекулярної маси з високою температурою кипіння можуть відкладатись на заготовці і утворювати дефекти або гнізда дефектів, які погіршують якість оптичного волокна і можуть призвести до втрати усієї заготовки Дефекти являють собою маленькі (діаметром від 0,1 до 4,0мм) бульбашки у скляному ТІЛІ ВОНИ можуть створюватись у кварцевому склі забруднюючими домішками, наприклад, неспаленим желатинованим поліалкилсилоксаном Дуже малі частинки силоксанового желе можуть утворювати початкові місця розвитку дефекта Після відкладення у скляному ТІЛІ силоксан під дією високої температури розкладається з утворенням газів, які є причиною дефекту 10 Термофорез є процесом, завдяки якому сажа притягається до преформи Фактично він породжує рушійну силу, яка пересуває частки до холоднішої преформи У процесі відкладання гарячі гази від пальника огортають преформу, але процес горіння сам по собі не надає частинкам сажі момента, достатнього, щоб досягти преформи Завдяки градієнту температури термофорез пересуває частинки з гарячих зон у більш холодні Гази після згоряння у пальнику більш гарячі, ніж преформа Коли ці гази охоплюють преформу, виникає температурний градієнт Молекули гарячого газу мають швидкість більшу ніж у молекул холодного і при СПІВЗІТкненні з частинками передають їм більший момент Тому частинки пересуваються у напрямку молекул холоднішого газу і, таким чином, до преформи Гнізда дефектів у преформах для оптичного хвилепровідного волокна мають більші розміри Вони утворені групами дефектів і можуть мати форму лінії або бути дзвоно- або квіткоподібними Великі частинки желе можуть утворювати початкові місця розвитку гнізда дефектів Коли частинка желе осаджується на пористій преформі, вона утворює підняту зону, що виступає над поверхнею преформи До піднятої зони дефекта надходить більше тепла, внаслідок чого термофорез тут стає більш інтенсивним і дефект росте, залишаючи за собою стрічку дефектів Частина преформи, вражена гніздом дефектів, не може нормально консолідуватись і неоднорідність заготовки у подальшому призводить до дефектів у оптичному волокні У випадку типової 100км консолідованої заготовки діаметром 70мм і довжиною 0,8м поява гнізда дефектів на поверхні заготовки звичайно призводить під час волочіння до втрати 5км оптичного хвилепровідного волокна У випадку використання більших заготовок втрати пропорційно зростають Поява гнізда дефектів на поверхні 250км заготовки діаметром 90мм і довжиною 1,8 звичайно призводить до втрати 8км волокна Заявниками було виявлено, що у процесі виготовлення кварцового скла згадані вище явища придушуються уведенням у реакційну зону рідкої силоксанової сировини Уведення силоксанової сировини у рідкій, а не пароподібній формі запобігає желатинуванню цієї сировини, тому що відвертає впливу цієї сировини дії високої температури у випарнику і системі подачі пари Це збільшує вихід кварцового скла і його якість, а також зменшує вимоги до обслуговування Фіг 1 - блок-схема системи подачі реагенту згідно з винаходом Фіг 2 схематично репрезентує рідкий реагент, що уводиться у полум'я пальника інжектором згідно з винаходом Фіг 3 схематично репрезентує частинки рідкого реагенту, що уводиться у полум'я пальника з перетворювача згідно з винаходом Фіг 4 схематично репрезентує форсунку, вбудовану у пальник згідно з винаходом У винаході запропоновано спосіб виготовлення кварцового скла високої чистоти Спосіб передбачає придушення желатинування силоксанової сировини у процесі виготовлення кварцу шляхом уведення у реакційну зону силоксанової сировини 11 46068 12 у рідкій формі Оскільки усунуто дію гарячого секій" формі, маючи на увазі, що реагент знаходитьредовища випарника і системи подачі пари, яке є ся, головним чином, у рідкому стані, хоча частина причиною утворення шкідливих желе, поліпшуєтьреагенту може бути у вигляді пари, особливо при ся процес виготовлення кварцу Силоксанова сивикористанні попереднього нагрівача 14, або внаровина надходить до реакційної зони як рідина і слідок створення азотного шару над рідиною Яквипаровується одночасно або безпосередньо пещо ця частина реагенту надходить до реакційної ред перетворенням у аморфну кварцову сажу або зони, вона не впливає на процес, передбачений одночасно з цим Ця сажа потім осаджується на винаходом приймальній поверхні Одночасно з осадженням Інжектор 15 рідини може являти собою, наприабо після цього сажа може консолідуватись у моклад, шприц з тонкою голкою, через яку струмок нолітну заготовку з кварцового скла, з якої, наприрідини з великою швидкістю може буту спрямоваклад, можна волочінням виготовити оптичне хвиний у полум'я пальника Шприц може бути викорилепровідне волокно станий для малих виробництв, промислове ж виробництво вимагає використання більш Крім того, винаходом запропоновано пристрій продуктивного обладнання, наприклад, розприскудля виготовлення дюксиду кремнію, який має у вачів складі резервуар для рідкої силоксанової сировини і трубопровід для подачі цієї сировини до інжекКілька типів розприскувачів, здатних утворютора, який уприскує рідку сировину у реакційну вати дуже малі частинки рідини, описано у Atomiзону, де вона розкладається у полум'ї пальника з zation and Sprays by Arthur H Lefebure, Hemisphere утворенням тонкодисперсної кварцової сажі, яка Publishing Co , 1989 (включено сюди посиланням) осаджується на приймальній поверхні Іншим бажаним типом розприскувача є пневматичний, який працює з використанням стисненоЗаготовку кварцового скла можна легувати го азоту або повітря У найбільш бажаних втіленприсадкою, що додається до силоксанової сиронях розприскувач може бути вбудований у вини і містить сполуку, здатну у полум'ї пальника пальник до перетворення окисленням або гідролізом у полум'ї на сполуки, що належать групі, що складаБризки силоксанового реагенту згоряють у пається з Р2О5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, льнику, паливом якого є суміш метану і кисню Ці IB, ІІА, ІІВ, ІІІА, NIB, IVA, IVB, VA і рідкоземельних частинки реагенту можуть переноситися від розпослідовностей періодичної таблиці Одержане у прискувача до полум'я газом-носієм, наприклад, такий спосіб леговане оксидом кварцове скло моазотом, який, бажано, є розприскуючим газом же бути, наприклад, використане для виготовленНа фіг 2 схематично зображено пристрій згідня волочінням оптичного хвилепровідного волокно з винаходом, у якому шприц 21 надсилає струна мок 22 рідкого реагенту у полум'я 23 пальника 24 у реакційній зоні Термічне розкладання реагенту з На фіг 1 схематично зображено систему поокисленням утворює тонкодисперсну аморфну дачі рідкої силоксанової сировини і, у разі потреби, сажу 25, яка осаджується на оправці, що оберталегуючих сполук до пальника 10 Рідка силоксаноється ва сировина, наприклад, поліметилциклосилоксан зберігається у резервуарі 11 сировини Цей резерФіг 3 МІСТИТЬ схематичне зображення іншого вуар з'єднано з інжектором 15 рідкої сировини, що втілення пристрою згідно з винаходом, у якому знаходиться у зоні уведення реагента, через трурозприскувач ЗІ уприскує малі частинки 32 рідкого бопровідну систему подачі сировини, яка, якщо реагенту у полум'я 23 пальника 24 Згоряння реапотрібно, може мати у складі калібрований насос генту дає сажу 25, яка осаджується на оправці 26, 12, як варіант, фільтр 13 і попередній нагрівач 14 що обертається Зазначена система має перший 51 і другий 52 кінНа фіг 4 зображено поперечний перетин бацеві вузли Силоксанова рідка сировина з резержаного втілення пристрою згідно з винаходом У вуару 11 через трубопровідну систему подачі сипальник 40 вбудовано розприскувач 41, який уприровини і фільтр 13 насосом 12 надсилається до скує частинки дуже тонко диспергованого рідкого необов'язкового попереднього нагрівача 14 Рідиреагенту у полум'я і, як і у попередніх втіленнях, на після фільтра 13 знаходиться під тиском, досажа, утворена згорянням реагенту, осаджується статнім для того, щоб фактично відвернути і прина оправці 26, що обертається душити підвищення леткості у попередньому Пальник 40 (фіг 4) має кілька концентричних нагрівачі 14, який, як варіант, використовується каналів, які оточують розприскувач 41 Через внудля підігрівання рідкого реагенту перед уведенням трішній канал 43 може надходити потік азоту для його у пальник 10 і дозволяє уникнути високих тезапобігання передчасному контакту частинок 42 мператур випарника, які сприяють утворенню жереагенту з киснем, який може надходити до полуле У пальник звичайно подають внутрішній захисм'я каналами 44, 45 Суміш кисню і палива, наприний газ, ЗОВНІШНІЙ захисний газ і суміш метану і клад, метану, надходить до полум'я через ЗОВНІШкисню для створення полум'я, як це описано, наНІЙ канал 46 Пальник, обладнаний розприскуючим приклад, у патенті США 4 165 223, включеному інжектором (фіг 4), створює широкий потік сажі, сюди посиланням Від необов'язкових фільтра 13 що дозволяє одержати поліпшену концентричність або попереднього нагрівача 14 рідкий реагент осердя і оболонкових зон оптичного хвилепровіднадходить до інжектора 15 рідини, який уводить ного волокна рідину у пальник Інжектор являє собою пристрій Найбільш бажаний розприскуючий вузол 53 для уведення рідкого реагента у вигляді струму згідно з винаходом являє собою повітряний розабо бризок безпосередньо у полум'я пальника У прискувач Розприскування рідкої силоксанової цьому документі ми говоримо про реагент у "рідсировини у ньому відбувається за рахунок кінетич 13 46068 ноі енергії потоку газу, що витікає, наприклад, з внутрішнього каналу 43 Для розприскування сировини використовується газ високої швидкості, завдяки чому створюється потік 42 бризок рідини, що має швидкість від 0,5 до 50,0м/с У такому розприскувачі бажано використовувати інертний газ Згідно З винаходом, азот є особливо бажаним, але можна використовувати кисень, хоча це може призвести до передчасного загоряння сировини ще до повного випаровування рідкої сировини Використання азоту як розприскувача допомагає ізолювати сировину від кисню у полум'ї і відвертає надмірне горіння Велика швидкість розприскуючого газу у розприскувачі згідно з винаходом дозволяє ефективно досягти бажаного рівня диспергування силоксану у полум'ї пальника Хоча у бажаному втіленні розприскуючий вузол 53 є частиною пальникового вузла, практичне застосування винаходу дозволяє використовувати розприскувачі, відокремлені від пальника (див розприскувачі 21, 31 на фіг 2, 3) Пристрій може також мати джерело 16 присадки (фіг 1), яке містить сполуку, здатну окисненням або гідролізом у полум'ї перетворюватися на Р2О5 або оксиди металів, обраних з груп ІА, IB, IIA, ІІВ, ІІІА, NIB, IVA, IVB, VA і рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці Ці оксидні присадки змішуються з кварцом, що утворюється у пальнику, і утворюють леговане кварцове скло, з якого можна формувати оптичні хвилепровідні волокна Сполука, що містить присадку для кварцового скла, може надходити до резервуара 16 сировини від джерела 16 (фіг 1) або може подаватись від джерела 16 до інжектора 15 рідини окремим каліброваним насосом через необов'язковий фільтр (не показані) подібно до того, як це здійснено у системі подачі кремнієвої сполуки Згідно З винаходом, бажано, щоб негалогенідні кремнієві сполуки-реагенти містили поліалкилсилоксани, наприклад гексаметилциклодисилоксан або, більш бажано, поліметилциклосилоксан і декаметилциклопентасилоксан Найбільш бажано обирати поліметилциклосилоксан з групи, що складається з гексаметилциклотрисилоксану, октаметилциклотетрасилоксану, декаметилциклопентасилоксану, додекаметилциклогексасилоксан і їх сумішей Як підкреслено у заявці на патент США 08/574 961 (на розгляді), використання таких силоксанових сировин, як октаметилциклотетрасилоксан, створює ускладнення у звичайному процесі виготовлення кварцу, оскільки сприяє полімеризації силоксанової сировини і утворення желе, яке захаращує і погіршує роботу випарника і системи подачі парів сировини Подальші приклади ілюструють винахід Приклад 1 - Одержання сажі уприскуванням у полум'я рідкого реагента за допомогою шприца Потік октаметилциклотетрасилоксану уприскується шприцем з голкою діаметром 0,25мм (0,01 дюйма) у полум'я пальника, спрямоване на прийомний скляний стрижень, що обертається Утворені пористі частинки сажі, що містять S1O2, збирають на цьому стрижні, що має діаметр 25,5мм (1 дюйм) і обертається Цей приклад демонструє можливість одержувати S1O2 спалюван 14 ням силоксанової сировини у формі рідини Приклад 2 - Одержання сажі уприскуванням ультразвуковим розприскувачем Рідкий октаметилциклотетрасилоксан уводять для спалювання у пальник через 20кГц ультразвуковий розприскувач Vibra-СеІҐ (можна придбати у Somes & Materials, Inc , Danbury, CT), встановлений по ВІСІ пальника і спрямований униз Розприскувач охоплений двома внутрішніми кільцями подачі кисню і ЗОВНІШНІМ кільцем подачі суміші СЬЦ + О2 Витрачання у потоці октаметилциклотетрасилоксан - 11г/хвил , кисень -10 стандартних л/хвил , суміш - 10 стандартних л/хвил СЬЦ і 8,4 стандартних л/хвил Ог Тривалість згоряння приблизно Юхвил Було одержане добре відкладення сажі S1O2 на оправці, що підтверджує практичну можливість одержувати S1O2 з силоксанової сировини, що уводиться у полум'я у вигляді малих частинок рідини Приклад 3 - Одержання сажі з використанням пальника з вбудованим розприскувачем Конструкція пальника з розприскувачем відповідає фіг 4 Були проведення випробування для різних розмірів розприскувача 41 і оточуючих каналів внутрішній діаметр розприскувача 41 - від 0,18мм (0,007дюйма) до 0,36мм (0,015дюйма), внутрішній діаметр каналу 43 - від 0,92мм (О.Збдюйма) до 1,25мм (0,05дюйма), ЗОВНІШНІЙ діаметр каналу 43 - від 1,22мм (0,048дюйма) до 1,6мм (0,063дюйма) За допомогою розприскувача 41 з внутрішнім діаметром 0,36мм (0,015дюйма) протягом 65хвил з октаметилциклотетрасилоксану утворювались частинки сажі Витрати були суміш через канал 4 6 - 1 0 стандартних л СЬЦ і 8 стандартних л Ог, Ог через канали 44, 45 - 26 стандартних л, N2 через канал 43 - 5,6 стандартних л Витрачання октаметилциклотетрасилоксану через розприскувач 41 - бмл/хвил протягом перших бхвил , після цього - Юмл/хвил протягом бОхвил Осадження відбувалось на прийомному скляному стрижні діаметром 25,5мм (1дюйм), який обертався з швидкістю від 1 до 5 обертів за сек, пересуваючись назад та уперед з швидкістю приблизно 15м/хвил Відстань від стрижня до пальника - приблизно 166мм (6,5дюймів) Було досягнуте повне згоряння реагента октаметилциклотетрасилоксана, і після 65-хвилинного періоду осадження маса прийомного стрижня збільшилась на 247г (3,8г/хвил) Сажа затверділа у печі і було одержане чисте скло, вільне від видимих дефектів Ці результати демонструють успішне використання пальника з розприскувачем згідно з винаходом для спалювання рідкої силоксанової сировини і осадження сажі на прийомній поверхні з високою швидкістю Цей детальний опис є лише ілюструє винахід, і фахівцем можуть бути зроблені різні модифікації без відхилення від концепції і об'єму винаходу, який визначено формулою винаходу *._ J1 1 і -їй фіг 1 \ / 17 46068 18 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71