Спосіб одержання кристалічного йоду з мінімальним вмістом органічних домішок

Спосіб одержання кристалічного йоду з мінімальним вмістом органічних домішок із йодусирцю, що включає сублімацію йоду в потоці ат 3 диться за рахунок випаровування води на першому етапі сублімації йоду. Сублімація здійснюється при атмосферному тиску у випарнику, що є емальованою ємністю з сорочкою. Сорочку заповнюють високотемпературним носієм з температурою кипіння не нижче 250°С, який нагрівають ТЕНами до температури 150-200°С. Перед сублімацією в йод-пасту добавляють карбонат натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0. При нагріванні йод-пасти починається відгонка води і йоду. Суміш парів води і йоду конденсується на поверхні конденсатора, виконаного із еластичного матеріалу. Вода з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод періодично струшують в приймач. Через отвір в нижній частині приймача вода витікає і відділяється від йоду. Отриманий вологий йод використовують при завантажені на наступну операцію сублімації. Процес сублімації зневодненого йоду проводять при температурі парів йоду 114-184°С. Після того, як відгонка води закінчиться, а йод розплавиться, у випарник подають повітря. Частину повітря барботують через розплав йоду для насичення його парами йоду, іншу частину повітря подають у верхню частину випарника. За рахунок розбавлення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці (87мм.рт.ст.), чим забезпечують одержання високоякісних кристалів готового продукту, які легко знімаються з поверхні конденсатора. Десублімований кристалічний йод збирають в приймач. При всій привабливості вказаного технологічного процесу (спрощення організації виробництва, поліпшення умов праці, скорочення втрат йоду, забезпечення очищення йоду від неорганічних і органічних домішок кислотного характеру) недоліком його є неповне очищення йоду від органічних домішок, що мають властивості органічних основ і, як правило, присутні в йоді-сирці. Завданням корисної моделі, що заявляється, є одержання йоду з мінімальним вмістом органічних домішок, використовуваного у виробництві солей особливої чистоти з лімітованим вмістом органічних домішок, з йоду-сирцю, технічного йоду або дрібнокристалічного йоду. Спосіб, що заявляється, характеризується як відомими ознаками: - здійснення сублімації йоду в потоці атмосферного повітря при температурі 114-184°С; - здійснення сублімації йоду в присутності карбонату натрію в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0; - зниження парціального тиску парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією за рахунок розбавлення повітрям до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці; так і новою ознакою: - процес сублімації проводять в дві стадії: на першій стадії здійснюють сублімацію йоду в потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної або ортофосфорної кислоти, на другій стадії одержаний йод сублімують в потоці атмосферного повітря в присутності води і лужного реагенту (карбонату натрію, бікарбонату натрію або гідроксиду натрію). 41611 4 Спосіб полягає в тому, що йод-сирець (йод технічний, йод дрібнокристалічний), що містить органічні домішки, піддають сублімації в дві стадії. На першій стадії з метою зв'язування присутніх органічних домішок з лужними властивостями сублімацію йоду здійснюють в потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної або ортофосфорної кислоти. На другій стадії з метою зв'язування органічних домішок кислотного характеру і домішок сірчаної або ортофосфорної кислоти сублімацію одержаного йоду здійснюють в потоці атмосферного повітря в присутності води і лужного реагенту (карбонату натрію, бікарбонату натрію або гідроксиду натрію). Відмінною ознакою даної корисної моделі від прототипу [Патент України №73684 від 15.08.2005р.] є одержання йоду з мінімальним вмістом органічних домішок із йоду-сирцю в дві стадії: на першій стадії йод сублімують в потоці атмосферного повітря в присутності сірчаної або ортофосфорної кислоти, на другій стадії одержаний йод сублімують в потоці атмосферного повітря в присутності води і лужного реагенту (карбонату натрію, бікарбонату натрію або гідроксиду натрію). Спосіб, що заявляється, здійснюють таким чином: На першій стадії йод-сирець, йод технічний або йод дрібнокристалічний, що містять органічні домішки, завантажують у випарник, що представляє собою емальовану ємність із сорочкою. Сорочку заповнюють високотемпературним теплоносієм, який нагрівають ТЕНами до температури 150200°С. Перед початком процесу в герметично закритий випарник добавляють концентровану сірчану або ортофосфорну кислоту в кількості, що забезпечує наявність вільної кислоти в кубовому залишку після завершення процесу сублімації. Після того, як весь йод розплавиться через розплав барботують частину атмосферного повітря для насичення його парами йоду. Іншу частину повітря подають у верхню частину випарника. За рахунок розбавлення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижують до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці. Розбавлена суміш парів повітря і йоду поступає в конденсатор, де йод десублімується на поверхні конденсатора, виготовленого з еластичного матеріалу і його періодично струшують в приймач. Кубовий залишок, що є сумішшю нелетких речовин, сульфатів або фосфатів органічних речовин і залишкової кількості вільною сірчаної або ортофосфорної кислоти, видаляють із випарника. На першій стадії сублімації здійснюється очищення йоду від органічних домішок основного характеру за рахунок їх реакції із сірчаною або ортофосфорною кислотою. Продукти їх взаємодії залишаються в кубовому залишку. Леткі органічні домішки кислотного характеру можуть випаровуватися із субліматора і разом з парами йоду потрапляти в конденсатор, а, отже, і в йод на наступну стадію переробки. На другій стадії переробки одержаний йод, що містить органічні, домішки із кислотними властивостями і сліди сірчаної або ортофосфорної кислоти, 5 41611 піддають повторній сублімації. Сублімація здійснюється у випарнику, Перед сублімацією в йод добавляють лужний реагент (карбонат натрію, бікарбонат натрію або гідроксид натрію) в кількості, що забезпечує рН конденсату води не нижче 4,0, і воду - для забезпечення протікання реакцій взаємодії лужного реагенту із органічними домішками кислотного характеру. Експериментально встановлено, що для забезпечення процесу очищення достатньо 1-2кг води на 1кг лужного реагенту. При нагріванні йоду починається відгін надлишкової кількості води, як добавленої, так і тої, що міститься в йоді з першої стадії очищення. Пари води при цьому насичені парами йоду. Суміш парів води і йоду конденсується на поверхні конденсатора. Вода з поверхні конденсатора стікає, а кристалічний йод періодично струшують в приймач. Через отвір в нижній частині приймача вода витікає і відділяється від йоду. Одержаний вологий йод використовують при завантаженні на наступну операцію сублімації. Після того, як відгін надлишкової води закінчиться, а йод розплавиться, у випарник подають повітря. Частину повітря барботують через розплав йоду для насичення його парами йоду. Іншу Комп’ютерна верстка М. Мацело 6 частину повітря подають у верхню частину випарника для розбавлення парів йоду. За рахунок розбавлення повітрям парціальний тиск парів йоду в йодоповітряній суміші перед десублімацією знижується до тиску нижче тиску насичених парів йоду в потрійній точці. На другій стадії сублімації очищення йоду від органічних домішок кислотного характеру і слідів сірчаної або ортофосфорної кислоти здійснюється за рахунок їх взаємодії із лужними реагентами. Продукти взаємодії залишаються в кубовому залишку і видаляють із випарника. При здійсненні заявленого процесу очищення 3 йоду у випарнику місткістю 0,63м із завантаженням початкового йоду-сирцю в кількості 1000кг експериментально було отримано 820кг кристалічного йоду і 140кг вологого йоду, який може бути повернений на повторну сублімацію. Аналізами встановлено, що вміст органічних домішок в перерахунку на сумарний вуглець в отриманому кристалічному йоді становить 3·10-3 % мас. Таким чином, спосіб, що заявляється, дозволяє одержувати йод кристалічний з мінімальним вмістом органічних домішок, придатний для використання у виробництві солей особливої чистоти з лімітованим вмістом органічних домішок. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601